JPS5839212B2 - 白金族金属の塩化焙焼方法 - Google Patents
白金族金属の塩化焙焼方法Info
- Publication number
- JPS5839212B2 JPS5839212B2 JP54153125A JP15312579A JPS5839212B2 JP S5839212 B2 JPS5839212 B2 JP S5839212B2 JP 54153125 A JP54153125 A JP 54153125A JP 15312579 A JP15312579 A JP 15312579A JP S5839212 B2 JPS5839212 B2 JP S5839212B2
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- JP
- Japan
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- rhodium
- chloride
- platinum group
- sample
- chlorinated
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- Expired
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、白金族金属の塩化焙焼方法に関する。
近年、触媒開発などにおいて担持貴金属の量を正確に把
握することが重要になってきているが、白金族金属が難
溶性であるため従来は測定すべき試料を溶解することな
く分析できる螢光Ｘ線分析法により定量を行なっていた
。
握することが重要になってきているが、白金族金属が難
溶性であるため従来は測定すべき試料を溶解することな
く分析できる螢光Ｘ線分析法により定量を行なっていた
。
しかしながら、資源及びコストの面から担持貴金属を極
微量にする傾向にあり、螢光Ｘ線分析法で定量すること
が困難となってきたため、微量の試料を定量するのに都
合良い原子吸光法が採用されてきている。
微量にする傾向にあり、螢光Ｘ線分析法で定量すること
が困難となってきたため、微量の試料を定量するのに都
合良い原子吸光法が採用されてきている。
ところが、この原子吸光法では試料を可溶性にする必要
があり、酸及び塩基等に溶解しにくいロジウム等の白金
族金属を定量に際して可溶性塩に変換させるために焙焼
処理が行なわれており、中でも溶解性の強い塩化物に変
換させる塩化焙焼処理による方法が重要視されてきてい
る。
があり、酸及び塩基等に溶解しにくいロジウム等の白金
族金属を定量に際して可溶性塩に変換させるために焙焼
処理が行なわれており、中でも溶解性の強い塩化物に変
換させる塩化焙焼処理による方法が重要視されてきてい
る。
この塩化焙焼法は、白金族金属を含む試料を塩化物と塩
素ガスの存在下で融解しない程度の温度まで加熱し、白
金族金属を可溶性塩にする操作であるが、この時に用い
る塩化物としては通常粉末状のものが使用されていたこ
とから、口金族金属との接触反応が悪く可溶性塩に変換
しにくいという問題があった。
素ガスの存在下で融解しない程度の温度まで加熱し、白
金族金属を可溶性塩にする操作であるが、この時に用い
る塩化物としては通常粉末状のものが使用されていたこ
とから、口金族金属との接触反応が悪く可溶性塩に変換
しにくいという問題があった。
本発明は、上記欠点を解消するためのもので、ロジウム
を高い率で溶解性の強い可溶性塩に変換サセ、もって原
子吸光法によるロジウムの定量を正確なものとし得るロ
ジウムの塩化焙焼方法を提供するものである。
を高い率で溶解性の強い可溶性塩に変換サセ、もって原
子吸光法によるロジウムの定量を正確なものとし得るロ
ジウムの塩化焙焼方法を提供するものである。
本発明は、ロジウムを含む触媒を塩化物溶液特に塩化ナ
トリウム水溶液に浸漬させることにより、該溶液を触媒
内部にまで含浸させてロジウムと接触させた後、塩素ガ
ス気流中で加熱して溶解性の強い可溶性塩に変換させる
ことを特徴とする。
トリウム水溶液に浸漬させることにより、該溶液を触媒
内部にまで含浸させてロジウムと接触させた後、塩素ガ
ス気流中で加熱して溶解性の強い可溶性塩に変換させる
ことを特徴とする。
塩化物は、従来より塩化焙焼法に使用されているもので
よく、特に塩化す） ＩＪウム、塩化アンモニウムが好
ましい。
よく、特に塩化す） ＩＪウム、塩化アンモニウムが好
ましい。
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明する。
ロジウムを含む鉱物、セラミックス、ＭｆｌｊＵ、にど
の試料を、まず、加熱された塩化ナトリウム水溶液（５
重量饅）に１０分間浸漬させ、試料の内部に塩化ナトリ
ウムを充分に含浸させた後、溶液から試料を引き上げ、
ｉｉｏ℃にて３０分間乾燥させる。
の試料を、まず、加熱された塩化ナトリウム水溶液（５
重量饅）に１０分間浸漬させ、試料の内部に塩化ナトリ
ウムを充分に含浸させた後、溶液から試料を引き上げ、
ｉｉｏ℃にて３０分間乾燥させる。
こうして前処理された試料を、第１図の装置において塩
化焙焼させるのであるが、次に手順を追って説明する。
化焙焼させるのであるが、次に手順を追って説明する。
まず、この試料を反応管１中に入れ、管内のガスを窒素
ガス２により１００ｍｌ７分の流量で置換した後、塩素
ガス３に切り換えて３０縦／分の流量で流しながら、反
応管１より流出してくる塩素ガスについては吸収瓶４中
の水酸化ナトリウム溶液（３０容量φ）に吸収させてお
く。
ガス２により１００ｍｌ７分の流量で置換した後、塩素
ガス３に切り換えて３０縦／分の流量で流しながら、反
応管１より流出してくる塩素ガスについては吸収瓶４中
の水酸化ナトリウム溶液（３０容量φ）に吸収させてお
く。
次に電気炉５を温度制御装置６で７００〜ＳＯＯ℃に加
熱保持することによって、反応管１中の試料を約１時間
塩化焙焼してロジウムを可溶性塩に変換させる。
熱保持することによって、反応管１中の試料を約１時間
塩化焙焼してロジウムを可溶性塩に変換させる。
この反応を化学反応式で示すと次式〇の通りである：
２Ｒｈ＋６ＮａＣｌ＋３Ｃ１２＋２Ｎａｓ（ＲｈＣｌａ
）（Ｉ）このように試料を塩化焙焼した後、電気炉５の
温度を室温まで下げて反応管Ｉを電気炉５から外し、試
料を取り出す。
）（Ｉ）このように試料を塩化焙焼した後、電気炉５の
温度を室温まで下げて反応管Ｉを電気炉５から外し、試
料を取り出す。
こうして処理された試料を温水中で加熱することにより
、ロジウムをロジウム水溶液として取り出すことができ
る。
、ロジウムをロジウム水溶液として取り出すことができ
る。
但し、試料中に含まれるロジウムの化合形態には、金属
ロジウムの他に主として塩化ロジウム、酸化ロジウムが
あり、塩化ロジウムの場合、上記操作を行なうことによ
り次式■： ＲｈＣｌ３＋３ＮａＣｌ−＋Ｎａ５（ＲｈＣｌａ）
（Ｉｆ）で表わされる反応で可溶性塩にすることがで
きるが、酸化ロジウムの場合、上記操作だけでは完全に
可溶性塩に変換されないため別の操作が必要となる。
ロジウムの他に主として塩化ロジウム、酸化ロジウムが
あり、塩化ロジウムの場合、上記操作を行なうことによ
り次式■： ＲｈＣｌ３＋３ＮａＣｌ−＋Ｎａ５（ＲｈＣｌａ）
（Ｉｆ）で表わされる反応で可溶性塩にすることがで
きるが、酸化ロジウムの場合、上記操作だけでは完全に
可溶性塩に変換されないため別の操作が必要となる。
その操作は、酸化ロジウムを還元して金属ロジウムにす
るために行なうものであり、試料の入った反応管１中に
窒素ガスに対して１５容量俤の水素ガス７を３０ｍ７！
／分の流量で流しながら電気炉５を温度制御装置６で６
５０℃に保持することにより試料を１時間還元処理して
おき、上記操作と同様にして塩化焙焼させればよい。
るために行なうものであり、試料の入った反応管１中に
窒素ガスに対して１５容量俤の水素ガス７を３０ｍ７！
／分の流量で流しながら電気炉５を温度制御装置６で６
５０℃に保持することにより試料を１時間還元処理して
おき、上記操作と同様にして塩化焙焼させればよい。
この方法により塩化焙焼した試料、例えば自動車排気ガ
ス浄化触媒について、粉末状の塩化焙焼剤を用いた試料
と比較して、その結果を表１に示した。
ス浄化触媒について、粉末状の塩化焙焼剤を用いた試料
と比較して、その結果を表１に示した。
上記表１かられかるように、塩化焙焼剤として溶液の塩
化ナトリウムを用いた場合、ロジウムを溶液の形で９８
％以上取り出すことができ、他のものと比較して非常に
高い変換率を示している。
化ナトリウムを用いた場合、ロジウムを溶液の形で９８
％以上取り出すことができ、他のものと比較して非常に
高い変換率を示している。
一般に、白金族金属を含む触媒などを塩化焙焼により可
溶性塩に変換する場合、塩化物として粉末状の塩化ナト
リウムなどを添加させるのであるが、粉末という形状で
使用するために触媒中の白金族金属と充分に接触せず反
応があまり進行しない。
溶性塩に変換する場合、塩化物として粉末状の塩化ナト
リウムなどを添加させるのであるが、粉末という形状で
使用するために触媒中の白金族金属と充分に接触せず反
応があまり進行しない。
しかしながら、塩化物の溶液を触媒に含浸させる方法を
行なうことにより、塩化物を触媒中に均一に分散し得る
ため白金属金族をほとんど可溶性塩に変換できる。
行なうことにより、塩化物を触媒中に均一に分散し得る
ため白金属金族をほとんど可溶性塩に変換できる。
以上の如く、本発明によれば、触媒中のロジウムを溶媒
性の強い可溶性塩（すなわちヘキサクロロロジウム酸塩
）の形態に高い率で変換させることができ、ロジウムの
正確な定量のために有効である、という効果を奏する。
性の強い可溶性塩（すなわちヘキサクロロロジウム酸塩
）の形態に高い率で変換させることができ、ロジウムの
正確な定量のために有効である、という効果を奏する。
図は、本発明による塩化焙焼装置の配置図を表わす。
図中、１・・・・・・反応管、２・・・・・・窒素ガス
、３・・・・・・塩素ガス、４・・・・・・吸収瓶、５
・・・・・・電気炉、６・・・・・・温度制御装置、Ｔ
・・・・・・水素ガス。
、３・・・・・・塩素ガス、４・・・・・・吸収瓶、５
・・・・・・電気炉、６・・・・・・温度制御装置、Ｔ
・・・・・・水素ガス。
Claims (1)
- １ ロジウムを含む触媒を、塩化物の水溶液に浸漬処理
した後、塩素ガスの存在下にて塩化焙焼することにより
、ロジウムを可溶性塩に変換させる、ことを特徴とする
ロジウムの塩化焙焼方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54153125A JPS5839212B2 (ja) | 1979-11-27 | 1979-11-27 | 白金族金属の塩化焙焼方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54153125A JPS5839212B2 (ja) | 1979-11-27 | 1979-11-27 | 白金族金属の塩化焙焼方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5675538A JPS5675538A (en) | 1981-06-22 |
| JPS5839212B2 true JPS5839212B2 (ja) | 1983-08-29 |
Family
ID=15555519
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54153125A Expired JPS5839212B2 (ja) | 1979-11-27 | 1979-11-27 | 白金族金属の塩化焙焼方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5839212B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5104445A (en) * | 1987-07-31 | 1992-04-14 | Chevron Research & Technology Co. | Process for recovering metals from refractory ores |
| US5074910A (en) * | 1987-11-23 | 1991-12-24 | Chevron Research And Technology Company | Process for recovering precious metals from sulfide ores |
| JPH01290788A (ja) * | 1988-05-16 | 1989-11-22 | Nippon Mining Co Ltd | 低応カロジウムめっき液及びその製造方法 |
| JPH02301528A (ja) * | 1989-05-17 | 1990-12-13 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 白金族の回収方法 |
| DE4305647A1 (de) * | 1993-02-24 | 1994-08-25 | Horst Dr Grosmann | Verfahren zur Rückgewinnung von Wertmetallen aus gebrauchten Abgaskatalysatoren |
| JP4607303B2 (ja) * | 2000-09-13 | 2011-01-05 | 株式会社フルヤ金属 | 金属電極から白金族金属を回収する方法 |
| CN111519035B (zh) * | 2020-05-09 | 2022-04-15 | 贵研检测科技（云南）有限公司 | 纯贵金属标物的制备方法 |
-
1979
- 1979-11-27 JP JP54153125A patent/JPS5839212B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5675538A (en) | 1981-06-22 |
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