JPH0765121B2 - 貴金属の還元方法 - Google Patents
貴金属の還元方法Info
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- JPH0765121B2 JPH0765121B2 JP7561591A JP7561591A JPH0765121B2 JP H0765121 B2 JPH0765121 B2 JP H0765121B2 JP 7561591 A JP7561591 A JP 7561591A JP 7561591 A JP7561591 A JP 7561591A JP H0765121 B2 JPH0765121 B2 JP H0765121B2
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は貴金属を含有するスクラ
ップから貴金属の回収を行なう際に前処理として行なわ
れる還元法に関するものである。
ップから貴金属の回収を行なう際に前処理として行なわ
れる還元法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】貴金属を含有するスクラップは、使用済
みの触媒としてあるいは電子工業または貴金属の研磨等
の物理加工等から多く発生する。
みの触媒としてあるいは電子工業または貴金属の研磨等
の物理加工等から多く発生する。
【０００３】これらのスクラップは、活性炭に担持され
たものや油分または濾過助剤などが混入していることが
多い。これらの混入物を除去するためには通常は可燃成
分を燃焼させた後、前処理として貴金属の表面酸化状態
を改質するために還元を行なってから酸溶液による抽出
処理等の湿式回収工程に入ることが多い。
たものや油分または濾過助剤などが混入していることが
多い。これらの混入物を除去するためには通常は可燃成
分を燃焼させた後、前処理として貴金属の表面酸化状態
を改質するために還元を行なってから酸溶液による抽出
処理等の湿式回収工程に入ることが多い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来一般的な還元の方
法としては、薬品を使用する湿式還元法または水素ガス
等を使用する乾式法が用いられている。しかしながら、
湿式法では均一な還元が困難であり、しかも薬品によっ
ては液性のコントロールに著しく手数がかかり、煩わし
いという問題点があった。一方、乾式法では水素ガスが
極めて活性に富み爆発性を有するので、フレームカーテ
ンや警報装置の設置等、使用に当たっては十分な安全対
策が必要とされ、また万一爆発したときを考慮すると設
置場所を含めて炉の構造的安全性の確保が必要であっ
て、このための維持管理費用が高くなる欠点があった。
法としては、薬品を使用する湿式還元法または水素ガス
等を使用する乾式法が用いられている。しかしながら、
湿式法では均一な還元が困難であり、しかも薬品によっ
ては液性のコントロールに著しく手数がかかり、煩わし
いという問題点があった。一方、乾式法では水素ガスが
極めて活性に富み爆発性を有するので、フレームカーテ
ンや警報装置の設置等、使用に当たっては十分な安全対
策が必要とされ、また万一爆発したときを考慮すると設
置場所を含めて炉の構造的安全性の確保が必要であっ
て、このための維持管理費用が高くなる欠点があった。
【０００５】本発明は上記した従来法による還元法に比
べて還元効果が同等以上であって、維持管理が簡単であ
り、しかも安全性の高い還元方法を提供することを目的
とするものである。
べて還元効果が同等以上であって、維持管理が簡単であ
り、しかも安全性の高い還元方法を提供することを目的
とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的達成のための
本発明は、貴金属および／または貴金属の化合物を含有
するスクラップ（以下、スクラップと称する）から貴金
属回収に際しての前処理還元法において、スクラップ、
炭素含有物および水蒸気が共存する状態で焼成すること
によって生ずる水性ガス反応によって還元することを特
徴とする貴金属の還元法である。
本発明は、貴金属および／または貴金属の化合物を含有
するスクラップ（以下、スクラップと称する）から貴金
属回収に際しての前処理還元法において、スクラップ、
炭素含有物および水蒸気が共存する状態で焼成すること
によって生ずる水性ガス反応によって還元することを特
徴とする貴金属の還元法である。
【０００７】
【作用】以下に本発明の詳細およびその作用について述
べる。本発明は従来から行なわれている湿式還元法また
は水素を用いた乾式還元法に代わり水性ガス反応により
還元を行なうものである。即ちスクラップを炭素含有物
および水蒸気が共存する状態で加熱焼成したときに発生
する一酸化炭素ガスと水素ガスからなる水性ガスによっ
て還元を行なうものである。
べる。本発明は従来から行なわれている湿式還元法また
は水素を用いた乾式還元法に代わり水性ガス反応により
還元を行なうものである。即ちスクラップを炭素含有物
および水蒸気が共存する状態で加熱焼成したときに発生
する一酸化炭素ガスと水素ガスからなる水性ガスによっ
て還元を行なうものである。
【０００８】本発明を実施するに際しては、スクラップ
および炭素含有物の混合物を一旦焙焼してから実施して
もよいが、そのままで実施することもできる。スクラッ
プ中の貴金属および／または貴金属の酸化物は通常０．
０ｎ％〜１０％程度の量で分散しているので発生期還元
性水性ガスが被還元物質の等量以上存在すれば還元反応
は完結する。
および炭素含有物の混合物を一旦焙焼してから実施して
もよいが、そのままで実施することもできる。スクラッ
プ中の貴金属および／または貴金属の酸化物は通常０．
０ｎ％〜１０％程度の量で分散しているので発生期還元
性水性ガスが被還元物質の等量以上存在すれば還元反応
は完結する。
【０００９】従って、添加する炭素含有物と水蒸気の量
と反応温度および時間をコントロールすることによって
極めて簡単に還元を行なうことができる。この際、水蒸
気は炭素を分解して還元性のガスを発生するばかりでな
く、反応時のガス雰囲気中における酸素分圧を低下させ
ることによって還元反応を安定的に完結させる効果をも
有している。
と反応温度および時間をコントロールすることによって
極めて簡単に還元を行なうことができる。この際、水蒸
気は炭素を分解して還元性のガスを発生するばかりでな
く、反応時のガス雰囲気中における酸素分圧を低下させ
ることによって還元反応を安定的に完結させる効果をも
有している。
【００１０】炭素含有物としては、スクラップ中に活性
炭や有機化合物などが適量存在する場合は特に新たに添
加する必要はない。スクラップ中に炭素含有物が存在し
ないか、炭素含有物が存在してしても極く少量であるよ
うな場合には木炭、活性炭、コークス、砂糖、コンスタ
ーチ等の炭素含有物をスクラップ中の貴金属量と等量の
３０％以上となるように添加すればよい。
炭や有機化合物などが適量存在する場合は特に新たに添
加する必要はない。スクラップ中に炭素含有物が存在し
ないか、炭素含有物が存在してしても極く少量であるよ
うな場合には木炭、活性炭、コークス、砂糖、コンスタ
ーチ等の炭素含有物をスクラップ中の貴金属量と等量の
３０％以上となるように添加すればよい。
【００１１】スクラップ中に多量の炭素含有物が存在す
る場合には、前記以外の方法として該スクラップを一旦
加熱焙焼し炭素含有物を除去し物量の減少を図った後、
新たに適量の炭素含有物の添加を行なってもよい。この
場合の添加量は貴金属量と等量の３０〜５０％程度とす
ることが好ましい。
る場合には、前記以外の方法として該スクラップを一旦
加熱焙焼し炭素含有物を除去し物量の減少を図った後、
新たに適量の炭素含有物の添加を行なってもよい。この
場合の添加量は貴金属量と等量の３０〜５０％程度とす
ることが好ましい。
【００１２】水蒸気量は添加したものも含めてスクラッ
プ中に含有する炭素量と同量乃至１００倍量を使用する
ことが望ましい。炭素と同量以下では発生する水蒸気が
一部反応に寄与することなく系外に逸出してしまうため
に、還元反応が不十分になるおそれがあり、１００倍量
以上存在しても反応に関与しないで無駄に系外に出て行
く水蒸気量が増加するだけで経済的でない。
プ中に含有する炭素量と同量乃至１００倍量を使用する
ことが望ましい。炭素と同量以下では発生する水蒸気が
一部反応に寄与することなく系外に逸出してしまうため
に、還元反応が不十分になるおそれがあり、１００倍量
以上存在しても反応に関与しないで無駄に系外に出て行
く水蒸気量が増加するだけで経済的でない。
【００１３】水蒸気を雰囲気中に添加する場合は４０ｍ
ｍＨｇから７６０ｍｍＨｇの範囲で添加する。添加の方
法は連続的に雰囲気中に流す方法が一般的であり、流速
はスクラップの物量１Ｋｇに対して１分当り０．１から
７ｌ程度流すことが好ましい。スクラップと添加物は十
分に混合した後に炉の中に入れて２００℃から９４０℃
の温度範囲で２０分から３時間加熱して還元を行なう。
ｍＨｇから７６０ｍｍＨｇの範囲で添加する。添加の方
法は連続的に雰囲気中に流す方法が一般的であり、流速
はスクラップの物量１Ｋｇに対して１分当り０．１から
７ｌ程度流すことが好ましい。スクラップと添加物は十
分に混合した後に炉の中に入れて２００℃から９４０℃
の温度範囲で２０分から３時間加熱して還元を行なう。
【００１４】使用する炉は例えば管状炉、ロータリーキ
ルン、マッフル炉等、通常使用されるどのようなタイプ
の炉でも使用できるが、連続処理を行なう場合にはロー
タリーキルンの使用が適切である。還元前処理を完了し
たスクラップは、その後湿式で常法により抽出法による
処理を施し貴金属の精製回収を行なうことができる。
ルン、マッフル炉等、通常使用されるどのようなタイプ
の炉でも使用できるが、連続処理を行なう場合にはロー
タリーキルンの使用が適切である。還元前処理を完了し
たスクラップは、その後湿式で常法により抽出法による
処理を施し貴金属の精製回収を行なうことができる。
【００１５】
【実施例】次に本発明の実施例について述べる。
【００１６】実施例１ 粉末活性炭にロジウムが５重量％担持された使用済み触
媒１００ｇをトレーに入れ、管状炉の中に装入し、水蒸
気を分圧が７００ｍｍＨｇになるようにコントロールし
ながら１００ｍｌ／ｍｉｎの流量で流しつつ６００℃で
２時間還元反応を行なわせサンプルＡを得た。
媒１００ｇをトレーに入れ、管状炉の中に装入し、水蒸
気を分圧が７００ｍｍＨｇになるようにコントロールし
ながら１００ｍｌ／ｍｉｎの流量で流しつつ６００℃で
２時間還元反応を行なわせサンプルＡを得た。
【００１７】比較例１ 実施例１で用いたと同じ触媒１００ｇを空気中で６００
℃で焼成した後、石英ボートに挿入し、窒素ガスを２５
０ｍｌ／ｍｉｎで流しながら配管等からのガス漏れがな
いことを確認して４０分間流した後、水素ガスを２５０
ｍｌ／ｍｉｎの割合で流しながら、２０分かけて６００
℃に昇温し３０分間保持した。この際、急激な反応によ
り水素が消費され負圧にならないように監視しながら流
量を調整した。常温まで冷却した後、窒素ガスを２５０
ｍｌ／ｍｉｎの割合で２０分間流してサンプルＢを得
た。
℃で焼成した後、石英ボートに挿入し、窒素ガスを２５
０ｍｌ／ｍｉｎで流しながら配管等からのガス漏れがな
いことを確認して４０分間流した後、水素ガスを２５０
ｍｌ／ｍｉｎの割合で流しながら、２０分かけて６００
℃に昇温し３０分間保持した。この際、急激な反応によ
り水素が消費され負圧にならないように監視しながら流
量を調整した。常温まで冷却した後、窒素ガスを２５０
ｍｌ／ｍｉｎの割合で２０分間流してサンプルＢを得
た。
【００１８】比較例２ 実施例１で用いたものと同じ触媒１００ｇをそのまま水
蒸気を共存させることなく６００℃で２時間焙焼する還
元処理を施してサンプルＣを得た。
蒸気を共存させることなく６００℃で２時間焙焼する還
元処理を施してサンプルＣを得た。
【００１９】実験例１ 実施例１、比較例１および比較例２で得られたＡ〜Ｃの
サンプルを、それぞれビーカーに取り８Ｎの塩酸１００
ｍｌを加え、これに塩素ガスを１００ｍｌ／ｍｉｎの速
度で流しながら約１００℃で２時間の抽出処理を行なっ
た。抽出液を濾別した後、ＩＣＰによりロジウムの分析
を行ない抽出率を求めた。その結果を表１に示す。
サンプルを、それぞれビーカーに取り８Ｎの塩酸１００
ｍｌを加え、これに塩素ガスを１００ｍｌ／ｍｉｎの速
度で流しながら約１００℃で２時間の抽出処理を行なっ
た。抽出液を濾別した後、ＩＣＰによりロジウムの分析
を行ない抽出率を求めた。その結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】 サンプル ロジウムの抽出率 Ａ ９４ ％ Ｂ ９３ ％ Ｃ ６５ ％ 実施例２ 直径約３ｍｍの球状アルミナに白金が０．１３重量％、
パラジウムが０．０８重量％およびロジウムが０．００
９重量％担持された使用済みの自動車排気ガス浄化用触
媒１００ｇをとり空気中で９００℃で３時間焼成した。
これに砂糖の２０重量％水溶液に活性炭を５重量％にな
るように添加した懸濁液を５ｇ添加混合した。
パラジウムが０．０８重量％およびロジウムが０．００
９重量％担持された使用済みの自動車排気ガス浄化用触
媒１００ｇをとり空気中で９００℃で３時間焼成した。
これに砂糖の２０重量％水溶液に活性炭を５重量％にな
るように添加した懸濁液を５ｇ添加混合した。
【００２１】これをトレーに入れて管状炉に挿入し、水
蒸気を分圧が５４０ｍｍＨｇになるようにコントロール
しながら１００ｍｌ／ｍｉｎの流量で流しつつ４８０℃
で２０分間還元反応を行なわせサンプルＤを得た。
蒸気を分圧が５４０ｍｍＨｇになるようにコントロール
しながら１００ｍｌ／ｍｉｎの流量で流しつつ４８０℃
で２０分間還元反応を行なわせサンプルＤを得た。
【００２２】比較例３ 実施例２で用いたものと同じ触媒１００ｇを用い還元時
間を１５分間とした以外は比較例１と同様の手順により
サンプルＥを得た。
間を１５分間とした以外は比較例１と同様の手順により
サンプルＥを得た。
【００２３】比較例４ 実施例２で用いたものと同じ触媒１００ｇをビーカーに
とり、０．５Ｎのギ酸溶液を１００ｍｌ加えスチームバ
スの上で加熱し乾固させた。更にギ酸の臭いがなくなる
まで加熱を続けサンプルＦを得た。
とり、０．５Ｎのギ酸溶液を１００ｍｌ加えスチームバ
スの上で加熱し乾固させた。更にギ酸の臭いがなくなる
まで加熱を続けサンプルＦを得た。
【００２４】試験例２ 実施例２、比較例３および比較例４で得られたサンプル
Ｄ、ＥおよびＦと実施例２において用いられた使用済み
触媒に何等手を加えないものをサンプルＧとしてそれぞ
れを別々にビーカーにとり、５Ｎ塩酸１００ｌに硝酸５
ｍｌを加えた混酸を用いて１０２℃で４時間の抽出処理
を行なった。抽出液は濾別した後、ＩＣＰにより分析し
て白金、パラジウムおよびロジウムの抽出率を求めた。
その結果を表２に示す。
Ｄ、ＥおよびＦと実施例２において用いられた使用済み
触媒に何等手を加えないものをサンプルＧとしてそれぞ
れを別々にビーカーにとり、５Ｎ塩酸１００ｌに硝酸５
ｍｌを加えた混酸を用いて１０２℃で４時間の抽出処理
を行なった。抽出液は濾別した後、ＩＣＰにより分析し
て白金、パラジウムおよびロジウムの抽出率を求めた。
その結果を表２に示す。
【００２５】
【表２】 サンプル 抽出率（％） 白金 パラジウム ロジウム Ｄ ９６ ９７ ８８ Ｅ ９５ ９７ ８７ Ｆ ９４ ９５ ７８ Ｇ ９５ ５４ ４３ 実施例３ 粉末活性炭に白金が１％担持された使用済みの触媒５０
０ｇを電気炉に入れ、空気中で１時間焙焼して３５ｇの
焙焼物を得た。次いでこの焙焼物１０．０ｇを石英ボー
トにとり、これに活性炭０．５ｇを水５ｍｌに懸濁させ
たものを管状炉の中に挿入し、水蒸気を分圧が１００ｍ
ｍＨｇになるようにコントロールしながら１００ｍｌ／
ｍｉｎの流速で流しつつ、２００℃で４０分間焼成しサ
ンプルＨを得た。
０ｇを電気炉に入れ、空気中で１時間焙焼して３５ｇの
焙焼物を得た。次いでこの焙焼物１０．０ｇを石英ボー
トにとり、これに活性炭０．５ｇを水５ｍｌに懸濁させ
たものを管状炉の中に挿入し、水蒸気を分圧が１００ｍ
ｍＨｇになるようにコントロールしながら１００ｍｌ／
ｍｉｎの流速で流しつつ、２００℃で４０分間焼成しサ
ンプルＨを得た。
【００２６】実施例４ 温度および時間をそれぞれ５００℃および３０分間とし
た以外は実施例３と同様の手順でサンプルＩを得た。
た以外は実施例３と同様の手順でサンプルＩを得た。
【００２７】実施例５ 水蒸気の分圧を７００ｍｍＨｇとし、温度および時間を
それぞれ９００℃および２０分間とした以外は実施例３
と同様の手順でサンプルＪを得た。
それぞれ９００℃および２０分間とした以外は実施例３
と同様の手順でサンプルＪを得た。
【００２８】試験例３ 実施例３〜５で得られたサンプルＨ〜Ｊをそれぞれ別々
にビーカーにとり、６Ｎの塩酸５０ｍｌと硝酸１ｍｌと
を加え９５℃で４時間の抽出処理を行なった。
にビーカーにとり、６Ｎの塩酸５０ｍｌと硝酸１ｍｌと
を加え９５℃で４時間の抽出処理を行なった。
【００２９】抽出液は濾別した後、ＩＣＰにより白金の
分析を行ない抽出率を求めた。その結果を表３に示す。
分析を行ない抽出率を求めた。その結果を表３に示す。
【００３０】
【表３】 サンプル 白金の抽出率 Ｈ ９１％ Ｉ ９２％ Ｊ ８８％ 以上の実施例１〜５および比較例１〜３ならびに試験例
１〜３の結果より判かるように、本発明の方法によると
きは、特別の保安対策を講ずることなく、また薬品等の
煩わしい液性コントロールを行なうことなく、一般的な
炉において還元処理を施すことができ、しかも還元後の
抽出率も従来と同等以上である。
１〜３の結果より判かるように、本発明の方法によると
きは、特別の保安対策を講ずることなく、また薬品等の
煩わしい液性コントロールを行なうことなく、一般的な
炉において還元処理を施すことができ、しかも還元後の
抽出率も従来と同等以上である。
【００３１】
【発明の効果】本発明の方法によれば、作業の実施に際
してガス爆発等に対する特別な保安対策を施す必要な
く、簡単な設備で貴金属回収のための還元前処理を行な
うことができる。そして、本願の前処理法を行なった
後、酸により貴金属の抽出処理を行なった場合における
抽出率は、少なくとも従来の水素還元法による前処理を
行なった場合と同等であり、また湿式還元法による場合
よりも向上する。
してガス爆発等に対する特別な保安対策を施す必要な
く、簡単な設備で貴金属回収のための還元前処理を行な
うことができる。そして、本願の前処理法を行なった
後、酸により貴金属の抽出処理を行なった場合における
抽出率は、少なくとも従来の水素還元法による前処理を
行なった場合と同等であり、また湿式還元法による場合
よりも向上する。
Claims (1)
- 【請求項１】 貴金属および／または貴金属の化合物を
含有するスクラップから貴金属を回収する際の前処理還
元を行なうに際して、スクラップを炭素含有物および水
蒸気と共存する状態で焼成することにより生ずる水性ガ
ス反応により還元することを特徴とする貴金属の還元方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7561591A JPH0765121B2 (ja) | 1991-03-15 | 1991-03-15 | 貴金属の還元方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7561591A JPH0765121B2 (ja) | 1991-03-15 | 1991-03-15 | 貴金属の還元方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05255771A JPH05255771A (ja) | 1993-10-05 |
| JPH0765121B2 true JPH0765121B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=13581290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7561591A Expired - Lifetime JPH0765121B2 (ja) | 1991-03-15 | 1991-03-15 | 貴金属の還元方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0765121B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4607303B2 (ja) * | 2000-09-13 | 2011-01-05 | 株式会社フルヤ金属 | 金属電極から白金族金属を回収する方法 |
| JP4700815B2 (ja) * | 2001-01-12 | 2011-06-15 | 株式会社フルヤ金属 | 金属電極からの白金族金属の回収方法 |
| KR101455305B1 (ko) | 2006-11-15 | 2014-10-27 | 가부시키가이샤 한도오따이 에네루기 켄큐쇼 | 금속 회수 방법 |
| JP5553157B2 (ja) * | 2010-07-23 | 2014-07-16 | 富士通株式会社 | 油化方法及び装置 |
| DE102011016860A1 (de) * | 2011-04-13 | 2012-10-18 | Umicore Ag & Co. Kg | Verfahren zur Bereitstellung edelmetallhaltiger Stoffgemische für die Rückgewinnung von Edelmetallen |
| JP6264566B2 (ja) * | 2014-06-30 | 2018-01-24 | 住友金属鉱山株式会社 | 白金族元素を含む浸出生成液の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS507720A (ja) * | 1973-05-24 | 1975-01-27 | ||
| JP2575170B2 (ja) * | 1988-03-16 | 1997-01-22 | 株式会社トクヤマ | 球状ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
-
1991
- 1991-03-15 JP JP7561591A patent/JPH0765121B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05255771A (ja) | 1993-10-05 |
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