JPH1076166A - 排気ガス浄化用廃触媒からの貴金属抽出回収方法及び抽出溶媒 - Google Patents

排気ガス浄化用廃触媒からの貴金属抽出回収方法及び抽出溶媒

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JPH1076166A
JPH1076166A JP8250831A JP25083196A JPH1076166A JP H1076166 A JPH1076166 A JP H1076166A JP 8250831 A JP8250831 A JP 8250831A JP 25083196 A JP25083196 A JP 25083196A JP H1076166 A JPH1076166 A JP H1076166A
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JP
Japan
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noble metal
extraction
extracting
hydrochloric acid
extraction solvent
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JP8250831A
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Inventor
Kazuo Higuchi
和夫 樋口
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Nissan Motor Co Ltd
Original Assignee
Nissan Motor Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の貴金属抽出回収方法よりも貴金属の回
収率(抽出率)、特にロジウムの回収率を高めることの
できる貴金属抽出回収方法及び抽出溶媒を提供する。 【解決手段】 塩酸に対し5〜50容量%の硫酸を含む
抽出溶媒に、貴金属が担持されている廃触媒を投入し、
110〜120℃で数時間加熱する抽出回収方法であ
る。塩酸に対し、5〜50容量%の硫酸と0.5〜5容
量%の酸化剤を含む抽出溶媒である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、排気ガス浄化用廃
触媒から貴金属を抽出回収する方法に係り、更に詳細に
は、自動車排気ガス浄化用触媒の廃触媒における担体に
担持されている白金、パラジウム及びロジウム等の貴金
属を抽出回収する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の自動車排気ガス浄化用廃触媒から
の白金、パラジウム及びロジウム等の貴金属の回収方法
としては、廃触媒をそのままの形状で又は適当な大きさ
に粉砕した後、耐酸性及び耐熱性を有する容器中に入
れ、塩酸を加えて、更に次亜塩素酸ナトリウム水溶液、
過酸化水素水及び塩素ガス等の酸化剤を添加して、抽出
反応効率を高めるために攪拌しながら、一定時間常圧に
て加熱することにより貴金属を抽出し、貴金属を含有し
た塩酸酸性溶液として回収する方法が採用されている。
【0003】ここで、塩酸を基本抽出溶媒とする自動車
排気ガス浄化用廃触媒からの貴金属の抽出の難易は、廃
触媒に担持される白金、パラジウム及びロジウム等の貴
金属の酸化状態や凝集状態等の、排気ガス浄化用触媒と
して機能している間の経時的変化等により大きく異な
り、また抽出時に用いる塩酸濃度、塩酸量、次亜塩素酸
ナトリウム水溶液等、酸化剤の種類、量、更に抽出時の
温度によっても大きく異なってくる。この中で、特に抽
出温度については、影響が顕著なため、できるだけ高い
方が望ましい。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の貴金属抽出回収方法にあっては、塩酸を基本
抽出溶媒として用いており、更に常圧条件下にて加熱抽
出処理を行うため、加熱時の溶媒温度が塩酸の沸点以上
には上昇しないので、廃触媒に担持されている白金、パ
ラジウム及びロジウム等の貴金属が十分には抽出され
ず、特にロジウムの回収率が低いという課題があった。
本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてな
されたものであり、その目的とするところは、貴金属の
回収率(抽出率)、特にロジウムの回収率が向上した貴
金属抽出回収方法及び抽出溶媒を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく鋭意研究した結果、抽出溶媒の塩酸に硫酸を
加えたところ、上記課題が解決されることを見出し、本
発明を完成するに至った。即ち、本発明の貴金属抽出回
収方法は、排気ガス浄化用廃触媒に担持された貴金属を
抽出回収する方法において、抽出溶媒として塩酸と硫酸
とを用いることを特徴とする。また、本発明の抽出溶媒
は、上述の抽出回収方法に用いる抽出溶媒であって、塩
酸と硫酸とを含有することを特徴とする。
【0006】
【作用】本発明の貴金属抽出回収方法においては、抽出
溶媒として、塩酸に硫酸を添加したものを用いた。従っ
て、溶媒温度が塩酸の沸点(約108℃)に達した後
も、沸騰を続行させながら溶媒温度を上昇させることが
でき、この結果、貴金属の抽出率を約2〜7%高めるこ
とができる。なお、この作用は、上記硫酸の添加量を塩
酸に対して5〜50容量%とすることにより、顕著なも
のとなる。硫酸の添加量が5容量%未満では、溶媒の所
期の昇温効果が十分に得られず、また、50容量%を超
えて添加すると、塩酸による抽出効率が低下し、所期の
抽出率の向上効果が十分に得られないので好ましくな
い。また、抽出溶媒に用いる塩酸量は、自動車排気ガス
浄化用廃触媒の担体重量の1.5倍以上とすることが好
ましい。1.5倍未満では、貴金属の抽出が十分にでき
ないからである。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、本発明の自動車排気ガス浄
化用廃触媒からの貴金属抽出方法について詳細に説明す
る。上述の如く、本発明の貴金属抽出方法は、抽出溶媒
として塩酸と硫酸とを用いるものであるが、代表的に
は、以下の手順で行われる。 (1) 内部攪拌機能を有する耐酸性、耐熱性反応容器
に濃塩酸を注入する。この場合、濃塩酸量は、続いて投
入するアルミナ製ペレット状担体又はコーディエライト
製ハニカム担体を有する自動車排気ガス浄化用廃触媒の
担体重量の1.5倍以上が好ましい。
【0008】(2) 次に、攪拌しながら廃触媒担体を
投入する。廃触媒担体は担持されている貴金属の抽出速
度に影響するため適当な大きさ、例えば20メッシュ以
下に粉砕されているのが望ましい。 (3) 次いで、濃塩酸に対して好ましくは5〜50容
量%の濃硫酸を加えて攪拌を継続する。 (4) 次いで、酸化剤として次亜塩素酸ナトリウム水
溶液を、濃塩酸に対して好ましくは0.5〜5容量%加
える。 (5) 反応容器を加熱する。加熱方法は容器外部から
の間接加熱又は水蒸気吹き込み等による容器内部からの
直接加熱により行うことができる。
【0009】(6) 加熱を継続すると、反応容器内の
溶媒温度が約105〜108℃に達した時点で沸騰状態
となるが、更に加熱を継続し溶媒温度を上昇させる。溶
媒温度が110〜120℃の範囲になるように加熱をす
ることが好ましい。 (7) 110〜120℃の温度を維持しながら、攪拌
を継続することにより貴金属を溶媒中に抽出させる。数
時間抽出を行った後、反応容器内の内容物を取り出し、
貴金属が溶解した溶液部分と溶解残渣とに分離する。 (8) 貴金属として回収するには、この分離された溶
液より、公知の方法によって貴金属メタルとして回収す
る。例えば溶解液に亜鉛粉末を加えて、貴金属を還元物
としてアルミニウム等の溶存金属から分離し、この還元
物を塩酸と過酸化水素水との混合溶液に溶解する。この
貴金属分が濃縮された溶解液から、溶媒抽出、逆抽出に
より白金、パラジウム及びロジウムをそれぞれ分離し、
更に逆抽出液から錯塩の形で貴金属分を固形物として取
り出す。この固形物を電気炉にて焼成を行い、最終的に
貴金属メタルとして回収する。
【0010】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例により更に
詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定される
ものではない。 (実施例1)コーディエライト製ハニカム担体から成る
自動車排気ガス浄化用廃触媒を100メッシュ以下に粉
砕した。粉砕した廃触媒の1gを過酸化ナトリウムを用
いて溶解し、次いでICP分析により白金、パラジウム
及びロジウム量を測定した結果、白金が600mg/k
g、パラジウムが610mg/kg及びロジウムが15
0mg/kgであった。上記粉砕した廃触媒200g
を、図1に示す内容積1000mlのガラス容器内1に
投入し、次いで12規定の塩酸を400ml、36規定
の硫酸を40ml加えた。次いで、攪拌モータ6を介し
て攪拌翼4により攪拌しながら、20重量%の次亜塩素
酸ナトリウム水溶液を20ml加え、上蓋を装着し、パ
ッキン5で容器1内を封止した。なお、容器1には、還
流装置8が装着されている。
【0011】次いで、ガラス容器1内の内容物の加熱の
ため、ガラス容器1をシリコンオイルバス2に入れ、シ
リコンオイルバス2の底部より電熱ヒータ3にて加熱
し、内容物の温度を温度計7で検出した。ガラス容器1
内の内容物の温度が108℃の時点で沸騰が始まった
が、更に加熱を継続した。温度が120℃に達した時点
で、その後は電熱ヒータ3をコントロールしながら12
0℃のまま6時間保持した。次に、ガラス容器1内の内
容物を取り出し、抽出溶液と溶解残渣とに分離した。得
られた実施例1の抽出溶液をICP分析(誘導結合プラ
ズマ発光分光装置)により白金、パラジウム及びロジウ
ム量を測定した。
【0012】(実施例2)貴金属量が白金940mg/
kg、パラジウム300mg/kg及びロジウム160
mg/kgである自動車排気ガス浄化用廃触媒を用い、
次亜塩素酸ナトリウム水溶液を使用しない以外は、実施
例1と同様の操作を繰り返し、実施例2の抽出溶液を
得、白金、パラジウム及びロジウム量を測定した。
【0013】(実施例3)白金が790mg/kg、パ
ラジウムが20mg/kg及びロジウムが80mg/k
g担持されたアルミナ製ペレット状担体から成る廃触媒
を用いて、115℃に達した時点から、電熱ヒータ3を
コントロールしながら4時間抽出を行った以外は、実施
例1と同様の操作を繰り返し、実施例3の抽出溶液を
得、白金、パラジウム及びロジウム量を測定した。
【0014】(比較例1)抽出溶媒として硫酸を添加せ
ず、108℃に達した時点から、電熱ヒータをコントロ
ールしながら6時間抽出を行った以外は、実施例1と同
様の操作を繰り返し、比較例1の抽出溶液を得、白金、
パラジウム及びロジウム量を測定した。
【0015】(比較例2)抽出溶媒として硫酸を加えな
い以外は、実施例2と同様の操作を繰り返し、比較例2
の抽出溶液を得、白金、パラジウム及びロジウム量を測
定した。
【0016】(比較例3)抽出溶媒として硫酸を添加し
ない以外は、実施例3と同様の操作を繰り返し、比較例
3の抽出溶液を得、白金、パラジウム及びロジウム量を
測定した。
【0017】上記実施例1〜3及び比較例1〜3で得ら
れた抽出溶液中の各貴金属量について、抽出率を算出
し、その結果を表1に示す。なお、抽出率は、次式によ
り決定した。 抽出率(%)=B/A A: 廃触媒担体に担持された貴金属量 B: 抽出溶液中の貴金属量
【0018】
【表1】
【0019】表1より、比較例に比べて、実施例では各
貴金属の抽出率が高いことが明らかであり、本発明の効
果を確認することができた。
【0020】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、抽出溶媒の塩酸に硫酸を加えることとしたため、貴
金属の回収率(抽出率)、特にロジウムの回収率を高め
ることのできる貴金属抽出回収方法及び抽出溶媒を提供
することができる。即ち、本発明によれば、従来の方法
に対して白金及びパラジウムは2〜3%、またロジウム
については、5〜7%抽出率を高めることができるとい
う優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の貴金属抽出回収方法に用いる反応装置
の一例を示す断面図である。
【符号の説明】
1 ガラス容器 2 シリコンオイルバス 3 電熱ヒータ 4 攪拌翼 5 パッキン 6 攪拌モータ 7 温度計 8 還流装置

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 排気ガス浄化用廃触媒に担持された貴金
    属を抽出回収する方法において、抽出溶媒として塩酸と
    硫酸とを用いることを特徴とする排気ガス浄化用廃触媒
    からの貴金属抽出回収方法。
  2. 【請求項2】 上記排気ガス浄化用廃触媒は、アルミナ
    製ペレット状担体又はコーディエライト製ハニカム担体
    を備えることを特徴とする請求項1記載の貴金属抽出回
    収方法。
  3. 【請求項3】 上記担体を、20メッシュ以下に粉砕す
    ることを特徴とする請求項2記載の貴金属抽出回収方
    法。
  4. 【請求項4】 上記抽出溶媒は、塩酸に対し5〜50容
    量%の硫酸を添加して成ることを特徴とする請求項1〜
    3のいずれか1つの項に記載の貴金属抽出回収方法。
  5. 【請求項5】 上記抽出溶媒は、塩酸に対し0.5〜5
    容量%の酸化剤を添加して成ることを特徴とする請求項
    1〜4のいずれか1つの項に記載の貴金属抽出回収方
    法。
  6. 【請求項6】 上記抽出溶媒を、塩酸の沸点以上の温度
    に加熱することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1
    つの項に記載の貴金属抽出回収方法。
  7. 【請求項7】 上記抽出溶媒の温度を、110〜120
    ℃の範囲に保持することを特徴とする請求項6記載の貴
    金属抽出回収方法。
  8. 【請求項8】 上記抽出溶媒中の塩酸量は、上記担体重
    量の1.5倍以上であることを特徴とする請求項1〜7
    のいずれか1つの項に記載の貴金属抽出回収方法。
  9. 【請求項9】 請求項1〜8のいずれか1つの項に記載
    の抽出回収方法に用いる抽出溶媒であって、塩酸と硫酸
    とを含有することを特徴とする抽出溶媒。
JP8250831A 1996-09-03 1996-09-03 排気ガス浄化用廃触媒からの貴金属抽出回収方法及び抽出溶媒 Pending JPH1076166A (ja)

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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100383993B1 (ko) * 2000-12-28 2003-05-14 현대자동차주식회사 촉매분석용 전처리 방법
US7391401B2 (en) 2002-12-04 2008-06-24 Samsung Electronics Co., Ltd. Liquid crystal display, and apparatus and method of driving liquid crystal display
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