KR102498447B1 - 팔라듐 함유 스테인리스로부터 팔라듐을 추출하는 방법 - Google Patents
팔라듐 함유 스테인리스로부터 팔라듐을 추출하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
팔라듐 함유 스테인리스로부터 고순도의 팔라듐을 고효율로 추출하는 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 (a) 증류수와 질산을 혼합한 산성 용액에 팔라듐 함유 스테인리스를 투입하여, 스테인리스로부터 팔라듐을 박리하는 단계; (b) 상기 박리된 팔라듐액과 염산을 혼합하고 110 ~ 130℃에서 가열한 후, 여과하는 단계; (c) 상기 여과된 팔라듐액과 요소 및 아연을 혼합한 후, 팔라듐을 환원 및 침전시키는 단계; (d) 상기 침전된 팔라듐과 염산 및 질산을 혼합한 후, 암모니아수를 첨가하고 여과하는 단계; 및 (e) 상기 여과된 팔라듐과 염산을 혼합한 후, 1000 ~ 2000℃에서 소성하여 팔라듐 결정체를 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 (a) 증류수와 질산을 혼합한 산성 용액에 팔라듐 함유 스테인리스를 투입하여, 스테인리스로부터 팔라듐을 박리하는 단계; (b) 상기 박리된 팔라듐액과 염산을 혼합하고 110 ~ 130℃에서 가열한 후, 여과하는 단계; (c) 상기 여과된 팔라듐액과 요소 및 아연을 혼합한 후, 팔라듐을 환원 및 침전시키는 단계; (d) 상기 침전된 팔라듐과 염산 및 질산을 혼합한 후, 암모니아수를 첨가하고 여과하는 단계; 및 (e) 상기 여과된 팔라듐과 염산을 혼합한 후, 1000 ~ 2000℃에서 소성하여 팔라듐 결정체를 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 팔라듐 함유 스테인리스로부터 고순도의 팔라듐을 효율적으로 추출하는 방법에 관한 것이다.
팔라듐(Pd)은 유기 합성이나 배기 가스 정화 등의 분야에서, 활성 및 실용성이 높은 촉매 금속으로서 널리 사용되고 있다.
특히 농약, 의약품, 향료, 염료 등의 화학 제품의 제조에서, 팔라듐 촉매는 올레핀, 케톤, 알데히드 등의 수소화나 할로겐 화합물, 알릴 화합물 등의 수소화 분해 반응에 이용할 수 있다. 이처럼 팔라듐 촉매는 유기 합성의 분야에 있어서 극히 유용한 촉매이며, 가장 범용되고 있는 금속 촉매 중 하나이다.
팔라듐(Pd)과 같은 백금족 금속은 용해 온도가 매우 높고, 화학적 내식성이 뛰어날 뿐만 아니라 환원 촉매작용 등 독특한 화학적 특성을 갖고 있다.
이러한 팔라듐은 자동차용 촉매와 석유화학공업용 촉매, 제약용 촉매로서 많이 이용되고 있다.
팔라듐은 고가의 귀금속으로 장기간 사용하는 것이 효율적이지만, 사용하는 시간이 경과함에 따라, 그 성능이 저하되고 최종적으로는 폐기된다.
이에 따라, 팔라듐이 도금된 합금 또는 팔라듐을 포함하는 합금으로부터 팔라듐 금속을 회수하여 재이용하는 것은 경제적으로 이로울 뿐만 아니라 자원 활용에도 큰 역할을 할 수 있다.
한편, 팔라듐 회수 방법에 대해서는 여러 가지 방법이 보고되고 있다.
특히 팔라듐과 같은 백금족 금속은 이온화 전위가 매우 높기 때문에 금속 자체의 용해가 어려우며, 촉매 담체와 기타 촉매 성분, 그리고 오염 등으로 인해 팔라듐 금속만을 선택적으로 추출하고 분리하는 것이 어렵다.
따라서, 팔라듐 함유 합금으로부터 팔라듐을 효율적으로 추출하여 재활용하기 위한 기술이 활발히 제안되고 있다.
본 발명의 목적은 팔라듐 함유 스테인리스로부터 고순도의 팔라듐을 효율적으로 추출하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 (a) 증류수와 질산을 혼합한 산성 용액에 팔라듐 함유 스테인리스를 투입하여, 스테인리스로부터 팔라듐을 박리하는 단계; (b) 상기 박리된 팔라듐액과 염산을 혼합하고 110 ~ 130℃에서 가열한 후, 여과하는 단계; (c) 상기 여과된 팔라듐액과 요소 및 아연을 혼합한 후, 팔라듐을 환원 및 침전시키는 단계; (d) 상기 침전된 팔라듐과 염산 및 질산을 혼합한 후, 암모니아수를 첨가하고 여과하는 단계; 및 (e) 상기 여과된 팔라듐과 염산을 혼합한 후, 1000 ~ 2000℃에서 소성하여 팔라듐 결정체를 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 증류수 : 질산을 2 : 1 ~ 4 : 1의 부피비로 혼합할 수 있다.
상기 (b) 단계의 염산의 함량은 상기 (a) 단계의 질산 함량에 대하여, 2 ~ 3배일 수 있다.
상기 (d) 단계는 (d1) 상기 침전된 팔라듐을 여과한 후, 여과된 팔라듐액과 염산을 혼합하는 단계; (d2) 상기 혼합된 결과물에 알루미늄을 투입하여 팔라듐액을 침전시킨 후, 침전된 팔라듐을 여과하는 단계; (d3) 상기 여과된 팔라듐을 수세한 후, 질산 : 염산을 1 : 2 ~ 1 : 3의 부피비로 혼합한 용액에 팔라듐을 투입하여 150 ~ 200℃에서 가열하는 단계; 및 (d4) 상기 가열된 팔라듐을 여과한 후, 여과된 팔라듐을 암모니아수와 혼합하고 여과하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 (e) 단계는 (e1) 상기 여과된 팔라듐과 염산을 혼합한 후, 수세하여 팔라듐을 회수하는 단계; 및 (e2) 상기 회수된 팔라듐을 1000 ~ 1100℃에서 1차 소성한 후, 1900 ~ 2000℃에서 2차 소성하여 팔라듐 결정체를 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 팔라듐 함유 스테인리스로부터 팔라듐을 추출하는 방법은 산성 용액과 염기성 용액을 사용함으로써, 보다 효율적으로 고순도의 팔라듐을 추출하는 효과가 있다.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 사항을 설명하면서 함께 기술한다.
도 1은 본 발명에 따른 팔라듐 함유 스테인리스로부터 팔라듐을 추출하는 방법을 나타낸 순서도이다.
전술한 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 후술되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도면에서 동일한 참조부호는 동일 또는 유사한 구성요소를 가리키는 것으로 사용된다.
이하에서 구성요소의 "상부 (또는 하부)" 또는 구성요소의 "상 (또는 하)"에 임의의 구성이 배치된다는 것은, 임의의 구성이 상기 구성요소의 상면 (또는 하면)에 접하여 배치되는 것뿐만 아니라, 상기 구성요소와 상기 구성요소 상에 (또는 하에) 배치된 임의의 구성 사이에 다른 구성이 개재될 수 있음을 의미할 수 있다.
또한 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 상기 구성요소들은 서로 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성요소 사이에 다른 구성요소가 "개재"되거나, 각 구성요소가 다른 구성요소를 통해 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
이하에서는, 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 팔라듐 함유 스테인리스로부터 팔라듐을 추출하는 방법을 설명하도록 한다.
본 발명은 팔라듐 함유 합금으로부터 산성 용액과 염기성 용액을 사용함으로써, 고순도의 팔라듐을 고수율로 추출하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의해 팔라듐을 재사용하는 것이 가능하고, 경제적으로 유리한 이점이 있다.
팔라듐 함유 합금은 팔라듐을 포함하거나, 팔라듐이 도금된 합금, 재활용된 합금이라면 제한없이 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 팔라듐 함유 스테인리스로부터 팔라듐을 추출하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 (a) 증류수와 질산을 혼합한 산성 용액에 팔라듐 함유 스테인리스를 투입하여, 스테인리스로부터 팔라듐을 박리하는 단계(S110), (b) 박리된 팔라듐액과 염산을 혼합하고 110 ~ 130℃에서 가열한 후, 여과하는 단계(S120), (c) 여과된 팔라듐과 요소 및 아연을 혼합한 후, 팔라듐을 환원 및 침전시키는 단계(S130), (d) 침전된 팔라듐과 염산 및 질산을 혼합한 후, 암모니아수를 첨가하고 여과하는 단계(S140) 및 (e) 여과된 팔라듐과 염산을 혼합한 후, 1000 ~ 2000℃에서 소성하여 팔라듐 결정체를 수득하는 단계(S150)를 포함할 수 있다.
(a) 단계에서, 용기에 증류수 : 질산을 2 : 1 ~ 4 : 1의 부피비로 혼합한 후, 팔라듐 함유 스테인리스를 투입한다.
바람직하게는 증류수 : 질산을 3 : 1 ~ 4 : 1의 부피(ml)비로 혼합할 수 있다.
그리고 70 ~ 90℃에서, 바람직하게 75 ~ 85℃에서 1 ~ 2시간 정도 교반하여 스테인리스로부터 팔라듐을 박리한다. 박리된 팔라듐액은 증류수, 질산, 팔라듐이 포함된 용액을 가리킨다.
박리된 팔라듐액을 증류수로 여러 번 수세한다.
(b) 단계에서, 용기에 박리된 팔라듐액을 넣고, 염산을 혼합한다.
(b) 단계의 염산의 함량은 상기 (a) 단계의 질산 함량에 대하여, 2 ~ 3배일 수 있다. 예를 들어, (a) 단계의 질산을 200ml 첨가한 경우, (b) 단계의 염산을 400 ~ 600ml 첨가할 수 있다.
이어서, 팔라듐액과 염산이 혼합된 용액을 20 ~ 40분 정도 110 ~ 130℃에서 가열한 후, 여과하여 팔라듐액에 존재하는 불순물을 제거할 수 있다. 바람직하게는 120 ~ 130℃에서 가열하여 불순물 제거 효율을 좀 더 높일 수 있다.
(c) 단계에서, 여과된 팔라듐액과 요소 및 아연을 용기에 담고 혼합한 후, 환원된 팔라듐을 침전시킨다.
이때 앞 단계에서 첨가한 질산과 염산의 산 반응이 없어질 때까지 요소를 첨가할 수 있다. 예를 들어 요소는 (a) 단계에서 첨가한 질산의 양만큼 첨가할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이후, 아연괴를 첨가하여 팔라듐의 환원 반응을 하고 동시에 환원된 팔라듐을 침전시킨다. 환원 반응과 침전 반응은 24시간 이상 수행될 수 있고, 바람직하게는 25 ~ 30시간 동안 수행될 수 있다.
아연괴는 팔라듐의 중량만큼 첨가될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
침전된 팔라듐 가루를 여과하고 용기에 담는다.
(d) 단계에서, 침전된 팔라듐과 염산 및 질산을 용기에 넣어 혼합한 후, 암모니아수를 첨가하고 여과한다.
구체적으로, (d) 단계는 (d1) 침전된 팔라듐을 여과한 후, 여과된 팔라듐과 염산을 혼합하는 단계, (d2) 혼합된 결과물에 알루미늄을 투입하여 팔라듐을 침전시킨 후, 침전된 팔라듐을 여과하는 단계, (d3) 여과된 팔라듐을 수세한 후, 질산 : 염산을 1 : 2 ~ 1 : 3의 부피비로 혼합한 왕수 용액에 팔라듐을 투입하여 150 ~ 200℃에서 30 ~ 50분 동안 가열하는 단계, 및 (d4) 가열된 팔라듐액을 여과한 후, 여과된 팔라듐액을 암모니아수와 혼합하고 여과하는 단계를 포함할 수 있다.
(d1) 단계에서, 염산을 (a) 단계의 질산과 동일한 부피로 첨가할 수 있다.
예를 들어, (a) 단계의 질산을 200ml 첨가한 경우, (d1) 단계에서 염산을 200ml 첨가할 수 있다.
(d2) 단계에서, 알루미늄 함유 철사를 넣어, 24 ~ 36시간 동안 팔라듐의 환원과 침전 반응을 일으킬 수 있다. 알루미늄의 함량은 약 1 ~ 200g일 수 있고, 바람직하게는 100 ~ 200g일 수 있다.
(d3) 단계에서, 여과된 팔라듐을 증류수로 여러 번 수세하면, 팔라듐의 불순물 제거 효율을 더욱 높일 수 있다.
그리고 (d4) 단계에서, 가열된 팔라듐을 여과하면, 불순물 제거 효율을 더욱 높일 수 있다. 암모니아수는 (a) 단계의 질산과 동일한 부피로 첨가될 수 있다. 여과된 팔라듐에 암모니아수가 첨가되면 왕수 용액에 있는 다른 금속이나 부유물, 불순물들을 암모니아가 흡착하여 흡착된 것을 슬러지 형태로 만든다. 암모니아로 인해 형성된 슬러지를 제거하기 위해, 팔라듐-슬러지를 다시 여과한다.
이어서, 팔라듐에 불순물이나 슬러지가 없어질 때까지, 65 ~ 70℃의 증류수로 팔라듐을 여러 번 수세할 수 있다.
(e) 단계에서, 여과된 팔라듐과 염산을 혼합한 후, 1000 ~ 2000℃에서 소성하여 팔라듐 결정체를 수득한다.
구체적으로, (e) 단계는 (e1) 여과된 팔라듐과 염산을 혼합한 후, 5 ~ 10℃의 증류수로 수세하여 팔라듐을 회수하는 단계 및 (e2) 회수된 팔라듐을 1000 ~ 1100℃에서 2 ~ 3시간 동안 1차 소성한 후, 1900 ~ 2000℃에서 2차 소성하여 팔라듐 결정체를 수득하는 단계를 포함할 수 있다.
(e1) 단계에서, 염산의 함량은 (a) 단계의 질산과 동일한 부피로 첨가될 수 있다. 또한 회수한 팔라듐에 불순물이나 다른 잔여물이 남아있지 않을 때까지, 그리고 시험지인 리트머스 종이에 중성이 나올 때까지 수세 작업을 수행할 수 있다.
이처럼 본 발명의 팔라듐 추출 방법을 통해 고순도의 팔라듐을 안정적으로, 효율적으로 추출할 수 있으며, 경제성을 높여 자원의 효율적인 이용을 도모할 수 있다.
이와 같이 팔라듐 함유 스테인리스로부터 팔라듐을 추출하는 방법에 대하여 그 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.
1. 팔라듐 추출
실시예 1
Pd이 도금된 스테인리스 스틸 2kg을 마련하였다.
(a) 단계 : 증류수(600ml)와 질산(200ml)을 3:1의 부피비로 혼합한 산성 용액에 상기 스테인리스를 투입하고, 80℃에서 1시간 동안 교반하여 스테인리스로부터 팔라듐을 박리하였다. 박리 후에는 두 번 수세하였다.
(b) 단계 : 박리된 팔라듐액과 염산(400ml)을 혼합하고 120℃에서 가열한 후, 여과하였다.
(c) 단계 : 여과된 팔라듐액과 요소 200ml를 혼합하여 산 반응을 없애고, 이어서 아연괴를 혼합하여 팔라듐의 환원 및 침전시켰다.
(d) 단계 : 침전된 팔라듐을 여과한 후, 여과된 팔라듐 액상에 염산(200ml)을 혼합하였다. (d2) 혼합된 결과물에 알루미늄 철사 200g을 투입하여 25시간 동안 팔라듐액을 침전시킨 후, 침전된 팔라듐 가루를 여과하였다. (d3) 여과된 팔라듐을 수세하여 불순물을 제거한 후, 질산 : 염산을 1 : 3의 부피비로 혼합한 왕수 용액에 팔라듐을 투입하여 150℃에서 40분 동안 가열하였다. (d4) 가열된 팔라듐을 여과하여 불순물을 제거한 후, 여과된 팔라듐을 암모니아수 200ml와 혼합하고 여과하였다. 이후, 70℃의 증류수로 여러 번 수세하였다.
(e) 단계 : (e1) 여과된 팔라듐과 염산(200ml)을 혼합한 후, 5℃의 증류수로 수세하여 팔라듐을 회수하였다. (e2) 회수된 팔라듐을 1000℃에서 2시간 동안 1차 소성한 후, 2000℃에서 2차 소성하여 팔라듐 결정체를 수득하였다.
실시예 2
(a) 단계에서, 증류수(800ml)와 질산(200ml)을 4:1의 부피비로 혼합한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 팔라듐을 추출하였다.
실시예 3
(b) 단계에서, 박리된 팔라듐액과 염산(600ml)을 혼합한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 팔라듐을 추출하였다.
실시예 4
(d3) 단계에서, 질산 : 염산을 1 : 2의 부피비로 혼합한 점, 200℃에서 가열한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 팔라듐을 추출하였다.
실시예 5
(a) 단계에서, 증류수(400ml)와 질산(200ml)을 2:1의 부피비로 혼합한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 팔라듐을 추출하였다.
실시예 6
(a) 단계에서, 증류수(1000ml)와 질산(200ml)을 5:1의 부피비로 혼합한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 팔라듐을 추출하였다.
실시예 7
(b) 단계에서, 박리된 팔라듐액과 염산(200ml)을 혼합한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 팔라듐을 추출하였다.
실시예 8
(b) 단계에서, 박리된 팔라듐액과 염산(800ml)을 혼합한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 팔라듐을 추출하였다.
실시예 9
(d3) 단계에서, 질산 : 염산을 1 : 1의 부피비로 혼합한 점, 220℃에서 가열한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 팔라듐을 추출하였다.
실시예 10
(d3) 단계에서, 질산 : 염산을 1 : 4의 부피비로 혼합한 점, 130℃에서 가열한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 팔라듐을 추출하였다.
실시예 11
(d4) 단계 이후, 10℃의 증류수로 수세한 점, (e1) 단계에서, 30℃의 증류수로 수세한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 팔라듐을 추출하였다.
2. 물성 평가 방법 및 그 결과
회수율 결과 및 회수된 Pd 순도는 유도결합플라즈마 질량분석기(ICP-MS, Thermo사 Xseries II)를 이용하여 측정하였다.
[표 1]
이처럼, 본 발명의 실시예들 결과를 참조하면, 실시예 1 내지 4는 팔라듐 회수율과 순도가 상대적으로 높은 결과를 보여준다.
반면, 실시예 5 내지 11은 배합비와 가열 온도, 수세 시 증류수의 온도를 벗어났기 때문에, 팔라듐 회수율과 순도가 상대적으로 낮은 결과를 보여준다.
이상과 같이 본 발명에 대해서 예시한 실시예를 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을 지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.
Claims (5)
- (a) 증류수와 질산을 혼합한 산성 용액에 팔라듐 함유 스테인리스를 투입하여, 스테인리스로부터 팔라듐을 박리하는 단계;
(b) 상기 박리된 팔라듐액과 염산을 혼합하고 110 ~ 130℃에서 가열한 후, 여과하는 단계;
(c) 상기 여과된 팔라듐액과 요소 및 아연을 혼합한 후, 팔라듐을 환원 및 침전시키는 단계;
(d) 상기 침전된 팔라듐과 염산 및 질산을 혼합한 후, 암모니아수를 첨가하고 여과하는 단계; 및
(e) 상기 여과된 팔라듐과 염산을 혼합한 후, 1000 ~ 2000℃에서 소성하여 팔라듐 결정체를 수득하는 단계;를 포함하고,
상기 (a) 단계에서, 증류수 : 질산을 3 : 1 ~ 4 : 1의 부피비로 혼합하며,
상기 (d) 단계는
(d1) 상기 침전된 팔라듐을 여과한 후, 여과된 팔라듐액과 염산을 혼합하는 단계;
(d2) 상기 혼합된 결과물에 알루미늄을 투입하여 팔라듐액을 침전시킨 후, 침전된 팔라듐을 여과하는 단계;
(d3) 상기 여과된 팔라듐을 수세한 후, 질산 : 염산을 1 : 2 ~ 1 : 3의 부피비로 혼합한 용액에 팔라듐을 투입하여 150 ~ 200℃에서 가열하는 단계; 및
(d4) 상기 가열된 팔라듐을 여과한 후, 여과된 팔라듐을 암모니아수와 혼합하고 여과하는 단계;를 포함하는 팔라듐 추출 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (b) 단계의 염산의 함량은 상기 (a) 단계의 질산 함량에 대하여, 2 ~ 3배인 팔라듐 추출 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (e) 단계는
(e1) 상기 여과된 팔라듐과 염산을 혼합한 후, 수세하여 팔라듐을 회수하는 단계; 및
(e2) 상기 회수된 팔라듐을 1000 ~ 1100℃에서 1차 소성한 후, 1900 ~ 2000℃에서 2차 소성하여 팔라듐 결정체를 수득하는 단계;를 포함하는 팔라듐 추출 방법. - 삭제
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|---|---|---|---|---|
| KR20050035976A (ko) * | 2003-10-14 | 2005-04-20 | 진인수 | 폐촉매로부터 백금족 금속의 회수방법 |
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