RU2083280C1 - Способ извлечения благородного металла из неорганического и/или органического остатка - Google Patents
Способ извлечения благородного металла из неорганического и/или органического остатка Download PDFInfo
- Publication number
- RU2083280C1 RU2083280C1 RU9292016226A RU92016226A RU2083280C1 RU 2083280 C1 RU2083280 C1 RU 2083280C1 RU 9292016226 A RU9292016226 A RU 9292016226A RU 92016226 A RU92016226 A RU 92016226A RU 2083280 C1 RU2083280 C1 RU 2083280C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- noble metal
- tellurium
- solvent
- residue
- added
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 title abstract description 10
- 238000002955 isolation Methods 0.000 title description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N phosphine group Chemical group P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910000497 Amalgam Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000003498 tellurium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 claims description 33
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical group C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 claims description 10
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 9
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N diglyme Chemical compound COCCOCCOC SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000002815 homogeneous catalyst Substances 0.000 claims description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 2
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 claims 1
- 239000002894 chemical waste Substances 0.000 abstract 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract 1
- AUONHKJOIZSQGR-UHFFFAOYSA-N oxophosphane Chemical group P=O AUONHKJOIZSQGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- FIQMHBFVRAXMOP-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphane oxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1P(C=1C=CC=CC=1)(=O)C1=CC=CC=C1 FIQMHBFVRAXMOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XOBKSJJDNFUZPF-UHFFFAOYSA-N Methoxyethane Chemical compound CCOC XOBKSJJDNFUZPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000002638 heterogeneous catalyst Substances 0.000 description 1
- 125000000717 hydrazino group Chemical group [H]N([*])N([H])[H] 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- MHIGBKBJSQVXNH-IWVLMIASSA-N methacycline Chemical compound C=C([C@H]1[C@@H]2O)C3=CC=CC(O)=C3C(=O)C1=C(O)[C@@]1(O)[C@@H]2[C@H](N(C)C)C(O)=C(C(N)=O)C1=O MHIGBKBJSQVXNH-IWVLMIASSA-N 0.000 description 1
- 229940042016 methacycline Drugs 0.000 description 1
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003003 phosphines Chemical group 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 1
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SULCFFJNLVZXGH-UHFFFAOYSA-N rhodium(3+);trinitrate;dihydrate Chemical compound O.O.[Rh+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O SULCFFJNLVZXGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QBERHIJABFXGRZ-UHFFFAOYSA-M rhodium;triphenylphosphane;chloride Chemical compound [Cl-].[Rh].C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 QBERHIJABFXGRZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000011995 wilkinson's catalyst Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/10—Obtaining noble metals by amalgamating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
- C22B3/16—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in organic solutions
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам извлечения благородного металла из неорганического и/или органического остатка в форме теллуровой амальгамы, отличающимся тем, что добавляют растворитель, имеющий температуру кипения выше 120oC, в остаток, удаляют при помощи отгонки воду и другие остаточные растворители, имеющие температуры кипения ниже температуры кипения добавляемого растворителя, добавляют теллур или восстанавливаемое соединение теллура, а затем подвергают дефлегмации при атмосферном давлении перед отведением амальгамы благородного металла. Способ изобретения позволяет также осуществить одновременное извлечение третичного фосфина в виде его окисла из остатка, содержащего третичный фосфин, при помощи дополнительных стадий концентрирования маточных жидкостей, оставшихся после отделения амальгамы благородного металла, извлечения добавленного растворителя с высокой температурой кипения и извлечения третичного фосфина в виде его окиси при помощи осаждения водой. 7 з.п. ф-лы.
Description
Благородные металлы используют все более и более широко в промышленных процессах, в частности в каталитических системах. Такие металлы, как платина, палладий, рутений, родий, рений, иридий, золото и серебро считаются в высшей степени важными и в связи со все большим сокращение мировых ресурсов, их сохранение становится особенно важным.
В случае каталитических систем извлечение благородного металла в общем случае относительно несложное для гетерогенных каталитических систем, даже когда эти количества небольшие. В этом случае катализатор фильтруют, подвергают центрифугированию или выделяют другим способом, который отделяет твердый катализатор от жидкой фазы реакции. Затем катализатор дезактивируют или из него извлекают благородный металл.
Гомогенные катализаторы представляют более трудную проблему при выделении катализатора или расходуемого благородного металла, так как катализатор содержится в высокой степени разбавления в сложной реакционной смеси. Если, например, благородный металл содержится в концентрациях порядка 1 части на 10 000, выделение при помощи простых приемов не всегда осуществимо. Кроме того, другие компоненты реакционной системы часто препятствуют процессу выделения или придают ему высокую стоимость.
Так как существенной частью гомогенных каталитических систем благородных металлов, используемых в промышленности, являются комплексы, содержащие трифенилфосфин или другие третичные фосфины, необходимо извлекать не только благородный металл, но также используемый третичный фосфин.
В Европейском Патенте N 0097842 предложен способ извлечения благородных металлов из гомогенных реакционных смесей при помощи обработки теллуром или восстанавливаемым соединением теллура. Этот способ содержит обработку каталитической реакционной смеси после выделения целевого продукта реакции металлическим теллуром при температуре между 100 и 250oC в течение соответствующего периода времени до тех пор, пока весь благородный металл не будет выделен из раствора в виде амальгамы с теллуром. (Термин амальгама, как он используется в настоящем патентном описании, означает тщательно перемешанную смесь теллура и благородного металла). Этот способ был предложен, в частности, для извлечения благородных металлов либо из водной среды, либо из нелетучих органических растворителей.
В случае, когда реакции осуществляют в растворителях, имеющих низкую температуру кипения, в Европейском Патенте N 0097842 указано, что обработку маточных растворов сырой реакционной смеси можно осуществлять при высоких давлениях для того, чтобы добиться высоких температур, которые необходимы для образования теллуровой амальгамы. Летучие растворители, из которых спирты, в частности, метанол являются наиболее общими примерами, не может быть использован отдельно или вместе с водой в процедуре фиксации благородного металла, не прибегая к высоким давлениям. Кроме того, было установлено, что во время обработки маточных жидкостей при высоких давлениях и температурах, наблюдается опасное увеличение давления, которое может превратить процесс в высшей степени опасный.
Предложен время улучшенный способ извлечения благородных металлов. В соответствии с изобретением предлагается способ для извлечения благородных металлов из неорганического и/или органического состава при помощи контактирования этого остатка с теллуром или восстанавливаемым соединением теллура при повышенной температуре, чтобы зафиксировать благородный металл с теллуром, и затем отделения амальгамы от остатка, отличающийся тем, что добавляют растворитель, содержащий диметилформамид, диметилацетамид, диглим или их смесь, в остаток, удаляя при этом при помощи отгонки воду в другие остаточные растворители, имеющие температуры кипения ниже температуры кипения добавляемого растворителя, добавляют гидратированный оксид теллура, и затем осуществляют дефлегмацию при атмосферном давлении перед отделением амальгамы благородного металла.
В соответствии с изобретением использования высоких давлений, а также дорогостоящих реакционных сосудов для работы под высоким давлением можно избежать при помощи замены растворителя, кипящего при низкой температуре, другим растворителем, имеющим более высокую температуру кипения, в предпочтительном варианте от 120 до 200oC. В предпочтительном варианте растворитель имеет температуру кипения в середине вышеупомянутых пределов только по причинам сохранения энергии, при этом проще поддерживать смесь при дефлегмации. Растворитель должен также обладать восстанавливающими свойствами, так как было установлено, что они являются предпочтительными для полной фиксации благородного металла. Наиболее предпочтительным растворителями для этой цели являются диметилформамид, диметилацетамид или диглим (1,1-окси-бис(2-метоксиэтан).
Такое улучшение имеет то преимущество, что отпадает необходимость в средствах создания высокого давления. Кроме того, удаление исходных растворителей, имеющих низкие температуры кипения, позволяет лучше фиксировать благородный металл.
Изобретение применимо к извлечению благородных металлов из маточных жидкостей любого промышленного процесса, в котором имеются растворенные соли или комплексы благородных металлов, коллоидный металл, а также растворы водного экстрагирования.
Способ изобретения позволяет также одновременно извлекать третичный фосфин в виде его окиси из остатка, содержащего третичный фосфин, при помощи последующих стадий концентрирования маточных жидкостей, оставшихся после отделения амальгамы благородного металла, извлечения добавленного растворителя с высокой температурой кипения и выделения третичного фосфина в виде его окиси при помощи осаждения водой. Он после восстановления может быть рециркулирован, при этом исключаются серьезные экологические проблемы, связанные с фосфороорганическими соединениями.
Предлагаемый способ, в частности, можно использовать для извлечения окиси трифенилфосфина и родия после применения катализатора Уилкинсона и его аналогов, а также катализаторов, предложенных в Европейских Патентах N 0086046, 0187436, 0283615, 0283616, а также в Европейской патентной заявке N 90308327.7.
Изобретение может также обеспечить преимущества при применении с целью обработки гетерогенных каталитических систем, которые имеют некоторую степень растворения ли образования коллоидов благородных металлов. В этом случае, остаточный благородных металл в маточных растворах также извлекается при осуществлении настоящего способа.
В предпочтительном варианте осуществления настоящего способа после добавления диметилформамида или другого подходящего растворителя в реакционную смесь или в концентрированный остаток, содержащий благородный металл, воду и/или растворители с низкой температурой кипения, содержащиеся в смеси, удаляют отгонкой, при этом его заменяют диметилформамидом перед добавлением гидратированного оксида теллура. В качестве альтернативы, гидратированный оксид теллура можно добавить перед добавлением растворителей, затем осуществляют отгонку и замену диметилформамидом или другим подходящим растворителем. Реакционную смесь, далее, подвергают дефлегмации, в общем случае в течение 5 25 ч, до тех пор, пока весь благородный металл в растворе не свяжется с теллуром. Реакционную смесь затем охлаждают и фильтруют. Таким образом получают небольшой объем твердого вещества, которое имеет содержание благородного металла приблизительно 1-2% при этом значительно увеличивается концентрация благородного металла в остатке, подлежащем обработке с целью извлечения благородного металла. Благородный металл затем можно извлекать из амальгама при помощи известных приемов.
После фильтрации амальгамы растворитель с высокой температурой кипения извлекают при помощи отгонки при низком давлении и рециркуляции.
После отгонки растворителя с высокой температурой кипения извлекают третичный фосфин в виде окиси при помощи осаждения остатка водой.
Проводимые ниже примеры служат только целям иллюстрации настоящего изобретения и их не следует рассматривать в качестве его ограничения.
Пример 1. Воду (350 мл) добавляли в маточные жидкости (7 л, содержащих 198,8 мг родия) процесса гидрогенизации, в котором метациклин n-толуолсульфонат (158,6 кг) в метаноле (704 л) гидрировал в присутствии μ-3-карбопентазан-N1, N4: N2, N5-бис [бис (трифенилфосфин)-родий (1)] динитрата (приготовленного из дигидрата тринитрата родия (20 г), трифенилфосфина (0,73 кг) и гидрата гидразино (29,5 мл)), описанного в примере 3 Европейского патента N 0283616, и всего отгоняли 6,3 л растворителя. Затем добавляли гидратированную окись теллура (9,37 г, содержащих 7,17 г теллура), а также диметилформамид (1,05 л). Отгонку продолжали до тех пор, пока не достигали внутренней температуры 153oC в жидкости, после чего смесь подвергали дефлегмации в течение 15 ч. Затем смесь охлаждали до комнатной температуры и твердый материал отделяли фильтрацией, промывали диметилформамидом, а затем метанолом. После сушки в печи при 35oC твердый материал имел массу 8,6 г и имел содержание родия 2,07% что соответствует 178 мг и фиксации 93,3% исходного содержания родия.
Маточные жидкости после этой обработки, далее, концентрировали при помощи отгонки 1,05 л диметилформамида и осаждали водой. Полученный таким образом твердый материал после фильтрации и сушки при 35oC являлся окисью трифенилфосфина. Можно получить продукт высокой чистоты (температура точки плавления 156oC) при помощи обработки активированным древесным углем в метаноле.
Пример 2. 10 000 л маточных жидкостей, образованных в результате фильтрации реакционной смеси гидрогенизации, упомянутой выше, концентрировали по объему 1300 л для извлечения органических растворителей.
Остаток, содержащий 270 г родия, растворяли в 1500 л диметилформамида. При помощи ректификационной колонны при дефлегмации отгоняли воду и остаточные растворители с температурами точек кипения ниже 150oC, сохраняя диметилформамид. Добавляли гидратированную окись теллура (6,75 кг теллура) и смесь подвергали дефлегмации в течение 15 ч при температуре примерно 150oC. После охлаждения амальгаму теллура/родия отделяли фильтрацией и промывали различное время диметилформамидом и водой. Амальгаму (примерно 9 кг) анализировали с использованием атомного абсорбционного спектрофотометра и обнаруживали, что она содержит 235 г родия (фиксация 87%).
Маточные жидкости обрабатывали в точности так же, как это описано в примере 1, чтобы извлечь трифенилфосфин в виде его окиси.
Пример 3. Гидратированную окись теллура (1,251 г) добавляли в концентрат, содержащий 30,1 мг платины в диметилформамиде (325 мл), и смесь отгоняли до тех пор, пока не получали температуру 145oC. Нагревание продолжали 15 ч и после охлаждения осадок отделяли фильтрацией. Полученное в результате твердое вещество (1,197 г) анализировали, что указывало на содержание платины 2,4% и степень фиксации 95,5% платины.
Когда этот эксперимент повторяли с использованием диметилацетамида фиксация платины составляла также 95,5%
Аналогичные эксперименты с использованием комбинаций диметилформамида, диметилацетамида или пиглима в качестве растворителя с концентратам, содержащими другие благородные металлы, давали аналогичные результаты.
Аналогичные эксперименты с использованием комбинаций диметилформамида, диметилацетамида или пиглима в качестве растворителя с концентратам, содержащими другие благородные металлы, давали аналогичные результаты.
Claims (8)
1. Способ извлечения благородного металла из неорганического и/или органического остатка, содержащего благородный металл, включающий контактирование остатка с восстанавливаемым соединением теллура в среде добавляемого растворителя при 120 200oС с образованием амальгамы благородного металла с теллуром, с последующим отделением амальгамы от остатка, отличающийся тем, что в качестве восстанавливаемого соединения теллура используют гидратированную окись теллура, в качестве растворителя используют диметилформамид, или диметилацетамид, или диглим, или любую их смесь, способ осуществляют путем добавления растворителя, отгонки воды и остаточных растворителей, имеющих температуру кипения ниже температуры кипения добавляемого растворителя, затем добавляют гидратированную окись теллура и осуществляют контактирование при атмосферном давлении.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержащий благородный металл остаток образуется в результате реакции гидрогенизации, катализируемой гомогенным катализатором, содержащим благородный металл и третичный фосфин.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что остаток содержит третичный фосфин и способ включает дополнительные стадии концентрирования маточных жидкостей, оставшихся после отделения амальгамы благородного металла, извлечения добавляемого растворителя и выделения третичного фосфина в форме его окисла при помощи осаждения водой.
4. Способ по пп.2 и 3, отличающийся тем, что третичным фосфином является трифенилфосфин.
5. Способ по пп.1 4, отличающийся тем, что благородным металлом является платина или родий.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что остаток, содержащий благородный металл, образуется из реакций, использующих динитрат мета-3-карбопентазан-N1, N4:N2,N5-бис[бис(три-фенилфосфин)родий (I)] а благородным металлом, подлежащим извлечению, является родий.
7. Способ по пп.1 6, отличающийся тем, что добавляемым растворителем является диметилформамид, а удаление остаточных растворителей проводят фракционной отгонкой до тех пор, пока температура реакционной смеси не превысит 150oС.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что контактирование остатка с гидратированной окисью теллура осуществляют в течение 5 25 ч.
Applications Claiming Priority (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PT99958A PT99958A (pt) | 1991-12-31 | 1991-12-31 | Processo melhorado de recuperacao de metais nobres |
| PT99958 | 1991-12-31 | ||
| PT99959 | 1991-12-31 | ||
| PT99.959 | 1991-12-31 | ||
| PT99.958 | 1991-12-31 | ||
| PT99959A PT99959A (pt) | 1991-12-31 | 1991-12-31 | Processo de recuperacao de metais nobres e de fosfinas terciarias |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU92016226A RU92016226A (ru) | 1996-05-20 |
| RU2083280C1 true RU2083280C1 (ru) | 1997-07-10 |
Family
ID=26653449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU9292016226A RU2083280C1 (ru) | 1991-12-31 | 1992-12-30 | Способ извлечения благородного металла из неорганического и/или органического остатка |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5282884A (ru) |
| EP (1) | EP0565800A2 (ru) |
| JP (1) | JPH05263161A (ru) |
| KR (1) | KR960003546B1 (ru) |
| CN (1) | CN1035888C (ru) |
| AU (1) | AU653306B2 (ru) |
| CA (1) | CA2086384C (ru) |
| FI (1) | FI925906A (ru) |
| HU (1) | HU212481B (ru) |
| NZ (1) | NZ245607A (ru) |
| RU (1) | RU2083280C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2478721C2 (ru) * | 2008-05-06 | 2013-04-10 | Сайнтифик Дизайн Компани, Инк. | Извлечение рения |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA018357B1 (ru) * | 2009-03-25 | 2013-07-30 | Борис Арсентьевич Ревазов | Способ атомно-абсорбционного анализа золота, содержащегося в минеральном сырье |
| CN107021983B (zh) * | 2017-04-12 | 2018-03-30 | 山东博苑医药化学有限公司 | 丁辛醇装置含铑废液的资源化循环利用方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2911193C2 (de) * | 1979-03-22 | 1981-12-17 | W.C. Heraeus Gmbh, 6450 Hanau | Verfahren zur Wiedergewinnung von Rhodium |
| US4298499A (en) * | 1980-07-14 | 1981-11-03 | Uop Inc. | Recovery of catalysts |
| PT76061A (en) * | 1982-12-30 | 1983-01-01 | Stable homogeneous hydrogenation rhodium catalyst - useful in high yield prodn. of doxycycline by stereospecific hydrogenation | |
| DE3223501C1 (de) * | 1982-06-24 | 1985-12-12 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Gewinnung von Edelmetallen aus Loesungen |
| DE3235029A1 (de) * | 1982-09-22 | 1984-03-22 | Ruhrchemie Ag, 4200 Oberhausen | Verfahren zur rueckgewinnung von wasserloeslichen, rhodium enthaltenden hydroformylierungskatalysatoren |
| JPH0690861B2 (ja) * | 1988-07-22 | 1994-11-14 | 株式会社日立製作所 | 回転形アクチュエータ |
| DE4200844C1 (ru) * | 1992-01-15 | 1993-03-11 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De |
-
1992
- 1992-12-22 EP EP92311700A patent/EP0565800A2/en not_active Withdrawn
- 1992-12-23 AU AU30410/92A patent/AU653306B2/en not_active Ceased
- 1992-12-26 KR KR1019920025681A patent/KR960003546B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1992-12-28 FI FI925906A patent/FI925906A/fi not_active Application Discontinuation
- 1992-12-29 CA CA002086384A patent/CA2086384C/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-12-30 CN CN92115022A patent/CN1035888C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1992-12-30 RU RU9292016226A patent/RU2083280C1/ru active
- 1992-12-31 US US07/999,319 patent/US5282884A/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-12-31 HU HU9204188A patent/HU212481B/hu not_active IP Right Cessation
-
1993
- 1993-01-04 JP JP5000046A patent/JPH05263161A/ja active Pending
- 1993-01-06 NZ NZ245607A patent/NZ245607A/xx unknown
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЕПВ N 0097842, кл. C 22 B 11/04, 1984. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2478721C2 (ru) * | 2008-05-06 | 2013-04-10 | Сайнтифик Дизайн Компани, Инк. | Извлечение рения |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU653306B2 (en) | 1994-09-22 |
| AU3041092A (en) | 1993-07-08 |
| EP0565800A2 (en) | 1993-10-20 |
| FI925906A0 (fi) | 1992-12-28 |
| CA2086384A1 (en) | 1993-07-01 |
| EP0565800A3 (ru) | 1994-02-09 |
| CA2086384C (en) | 1999-09-07 |
| HU212481B (en) | 1996-07-29 |
| US5282884A (en) | 1994-02-01 |
| JPH05263161A (ja) | 1993-10-12 |
| HUT66996A (en) | 1995-01-30 |
| CN1073986A (zh) | 1993-07-07 |
| HU9204188D0 (en) | 1993-04-28 |
| CN1035888C (zh) | 1997-09-17 |
| KR960003546B1 (ko) | 1996-03-15 |
| NZ245607A (en) | 1994-04-27 |
| FI925906A (fi) | 1993-07-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69511269T2 (de) | Verfahren zur abtrennung von jod aus carboxylprodukten | |
| CA2042409A1 (en) | Extraction process for removal of impurities from terephthalic acid filtrate | |
| KR970015555A (ko) | 고순도 테레프탈산의 제조방법 | |
| KR20090016561A (ko) | 작동용액의 재생공정을 포함하는 과산화수소의 제조방법 | |
| EP0221136B1 (en) | Catalyst recovery process | |
| RU2083280C1 (ru) | Способ извлечения благородного металла из неорганического и/или органического остатка | |
| KR100321476B1 (ko) | 트리멜리트산(trimellitic acid)제조용 산화촉매의 분리방법 | |
| JPS5845742A (ja) | 酢酸メチル及び／又はジメチルエ−テルをカルボニル化する際に生じる汚染された触媒溶液を浄化及び回収する方法 | |
| JPH0233778B2 (ru) | ||
| US5591311A (en) | Process for purifying a 2,6-dialkylphenol | |
| US4985383A (en) | Process for removing metallic corrosion products from a contaminated catalyst solution produced on carbonylation of methanol and/or methyl acetate and/or dimethyl ether | |
| JP4422835B2 (ja) | ルテニウムの精製法 | |
| JP2002533316A (ja) | 有機炭酸ジアリール反応混合物からの鉛の除去 | |
| EP0101620B1 (en) | Production of low color refined isophorone | |
| JP2932689B2 (ja) | クレゾール類中の窒素化合物の除去方法 | |
| JP3779087B2 (ja) | キシレノール異性体の分離精製方法 | |
| JPS583977B2 (ja) | ロジウムの分離回収方法 | |
| KR100437562B1 (ko) | 테레프탈산제조공정에서발생되는폐기물로부터안식향산을회수하는방법 | |
| JPH038326B2 (ru) | ||
| KR100193680B1 (ko) | 테레프탈산 제조공정의 폐기물로부터 벤조산의 회수 및 정제방법 | |
| KR100496042B1 (ko) | 테레프탈산 제조 공정에서 산화 촉매 물질의 회수방법 | |
| CN102976913A (zh) | 一种以三氯化铑制备高纯度乙酰丙酮羰基铑的方法 | |
| KR20010082351A (ko) | 수성 추출물 용액으로부터 히드록시 방향족 화합물의 회수 | |
| JPS6035288B2 (ja) | ロジウムの回収方法 | |
| PT99959A (pt) | Processo de recuperacao de metais nobres e de fosfinas terciarias |