JP2011191263A - 金属粉表面のベンゾトリアゾールの定量方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】BTA(塩)を塩酸水溶液と所定濃度に混合し加熱して分光光度計により吸光度を測定してBTA(塩)の濃度と吸光度との検量線又は関係式を求める工程と、BTA(塩)が表面に存在する金属粉を塩酸水溶液と混合し加熱し、得られたスラリーを固液分離して得られた液を分光光度計により吸光度を測定し、吸光度測定値と、検量線又は関係式とから、液のBTA(塩)の濃度を求めて、金属粉表面のBTA(塩)の量を算出する工程を有する、金属粉表面のBTA(塩)の定量分析方法。
【選択図】図1
Description
次いで、BTA、BTA塩の一種以上が表面に存在する金属粉(試料金属粉)を塩酸水溶液と混合し加熱して該BTA、BTA塩を液中に溶解させ、得られたスラリーを固液分離して得られた液を分光光度計により吸光度を測定し、該吸光度測定値と、前記検量線又は関係式から、前記液のBTA、BTA塩の濃度を求める。この濃度値と前記固液分離して得られた液量および試料金属粉量から、試料金属粉単位質量当りのBTA、BTA塩存在量(質量)を算出することができる。
さらに、本発明法によって、金属粉の特性を改善するために金属粉の表面にBTA、BTA塩の1種以上を付着させる工程において、BTA、BTA塩の付着量を管理・制御することが可能になった。
1−1.試料金属粉
本発明においては、銅粉、銀粉等の塩酸水溶液に実質的に溶解しない金属粉を測定対象とすることができる。測定対象として適用できる金属粉としては、例えば、銅、銀などの金属粉、銅と銀の合金粉、これらの金属元素含有量が50質量%を超える合金粉などが挙げられる。なお、試料金属粉の量は、特に制限されないが、量が少なすぎると定量精度が低下する場合があり、逆に量を多くしすぎると不経済になるため、0.1〜10gとすることが好ましい。
本発明の塩酸水溶液の塩酸濃度は5質量%以上が望ましく、18〜37質量%が更に望ましい。5質量%未満の塩酸濃度の場合には、金属粉上のBTA(塩)を十分溶解できないことがある。
塩酸水溶液の量は特に制限はないが、試料金属粉との混合後のスラリーの加熱を経た後でも、このスラリーが蒸発乾固せずに液体が残る液量とすることが好ましい。
前記試料金属粉と前記塩酸水溶液を混合容器中で混合して混合スラリーを得る。混合容器は、特に限定されないが、後工程の加熱に耐えられればよく、例えばガラス製容器を使用することができる。
前記混合スラリーを加熱する。加熱は45℃以上とすることが好ましく、混合スラリーが沸騰する温度まで加熱することが更に好ましい。45℃未満の場合には、試料金属粉の表面のBTA、BTA塩を十分溶解できないことがある。
また、前記加熱温度での加熱時間は、特に限定されないが、1分間以上とすることが好ましい。1分間未満では、金属粉の表面のBTA、BTA塩を十分溶解できないことがある。
加熱後の混合スラリーを濾紙で濾過するなどして固液分離し、液(濾液)の容積を測定する。得られた液を測定試料溶液として吸光度測定に供するが、この液のBTA、BTA塩濃度が、後述する検量線の濃度範囲を超える場合には、この液を純水または塩酸水溶液で希釈して測定試料溶液とする。希釈に用いる溶液は、塩酸水溶液を用いることが特に好ましい。これは、前記液中に極微量の銀が錯体の形態で溶解している場合に、純水で希釈すると、その極微量溶解している銀が塩化銀として析出し、液が白濁することがあるからである。
前記測定試料溶液を分光光度計を用いて吸収波長のピーク位置、ピーク吸光度を測定する。分光光度計は紫外光の吸光度を測定できる装置を用いる。
なお、BTA、BTA塩の吸収波長のピーク位置は272.8nmである。
後述する検量線の吸光度とBTA、BTA塩濃度の関係から、前記のピーク吸光度の測定値に相当するBTA、BTA塩濃度を求め、この値を測定試料溶液のBTA、BTA塩濃度とする。ここで求めたBTA、BTA塩濃度と、測定試料溶液の希釈倍率と、前記得られた液の容積の積から、試料金属粉表面に存在していたBTA、BTA塩質量を求める。
前記BTA、BTA塩質量を試料金属粉の質量で除することにより、試料金属粉単位質量当りのBTA、BTA塩質量が求められる。
BTA、BTA塩と塩酸水溶液を混合して、BTA、BTA塩濃度が、1〜14mg/L(リットル)の範囲内で異なる3種類以上となる溶液を調製する。
この3種類以上の溶液に対して、前記1−4〜1−6と同様にして、吸光度測定をおこなう。
ピーク吸光度とBTA、BTA塩濃度から最小二乗法を用いて、BTA、BTA塩濃度と吸光度との検量線、関係式を得る。
ベンゾトリアゾール(1,2,3−ベンゾトリアゾール、川口化学工業株式会社製)を2.6766gを秤量した。濃塩酸(関東化学株式会社製、特級)を純水で希釈することにより、18質量%の塩酸水溶液を準備した。このベンゾトリアゾール2.6766gと前記塩酸水溶液1Lを混合して、BTA溶液(原液)を得た。前記BTA溶液(原液)を18質量%の塩酸水溶液で希釈することにより、表1の試料2〜6に記載のBTA濃度であるBTA溶液を得た。
加熱終了後の各溶液を25℃まで冷却後、溶液の容量が20mLになるように、18質量%の塩酸水溶液を添加して、定容化して、測定試料溶液を調製した。
y=0.065x … 式1
なお、前述のとおり、xとyとの相関係数Rの2乗である決定係数R2は0.9999であって、y=0.065xの数式と測定値との誤差は実質的になかった。
2−1.試料銀粉の準備
銀を含有する溶液に還元剤を添加する方法で、銀粉を含有するスラリーを生成した。銀粉を含有するこのスラリーに対して前記BTAを添加した後、ろ過、洗浄、乾燥、解砕することによりBTAが付着した試料銀粉を得た。前記BTAの添加量を銀を含有する当初の溶液に含まれる銀の質量に対して、0.13質量%(試料1)、0.26質量%(試料2)、0.39質量%(試料3)とした3種類の銀粉を得て、それぞれ試料銀粉1〜3とした。また、前記BTAを添加しない以外は、上記と同様の方法で製造した銀粉(試料銀粉0)も試料銀粉とした。試料銀粉0〜3を表2に示す。
表2の試料銀粉4種類について、以下の処理をおこない、測定試料溶液を得て、吸光度測定をおこなった。
表2に示した試料銀粉0〜3をそれぞれ0.2g秤量した。濃塩酸(関東化学株式会社製、特級)を純水で希釈することにより、18質量%の塩酸水溶液を準備した。この試料銀粉0.2gと塩酸水溶液20mLを100mLガラス製ビーカーに入れ、加熱し沸騰させた。沸騰開始後、15分間加熱し沸騰を続けた。この加熱の間、沸騰開始後に、溶液が蒸発乾固しないように、加熱前の液量を超えない範囲内で18質量%の塩酸水溶液を添加した。
加熱終了後の各溶液を25℃まで冷却後、ろ過し、そのろ液について、液量が、試料0ろ液および試料1ろ液では20mL、試料2ろ液では54mL、試料3ろ液では60mLになるように、18質量%の塩酸水溶液を添加して、定容化して、測定試料溶液を調製した。
前記の2−2の試料銀粉秤量以降の工程について、試料0は2回、試料1は15回、試料2は11回、試料3は4回おこない、銀粉に付着したBTA量を求めた。この結果を表3に示す。試料1〜3の標準偏差の値は、平均値の3%以下であった。図2に試料2の分光光度計により測定した吸光光度スペクトルを示す。
測定試料溶液中の有機物について確認するために、下記2つの試料を作成し、ガスクロマトグラフ質量分析計(HP社製、HP 6890 Series GC System(GC)、HP 5973 Mass Selective Detector(MS))を用いて、質量分析をおこなった。
試料A:試料1銀粉を用いて作製した前記の測定試料溶液を加熱・乾固し、得られた固体にトルエンを添加して得られた溶液
試料B:前記のBTAをトルエンに加えた溶液
試料A、試料Bのガスクロマトグラフ質量分析結果をそれぞれ図3、4に示す。
図3、4のピーク位置および高さは、ほぼ一致しており、試料1を用いて作製した前記の測定試料溶液中に含まれる有機物は、前記のBTAであることが確認された。
試料0〜3の銀粉試料4種類、および、試料2銀粉からの測定試料溶液を調製する際にろ過をして得られた固体(銀粉)(試料2残渣という。)の計5種類の銀粉試料について、TG-DTA測定を行った。測定は、示差熱天秤(株式会社リガク製、Thermo Plus 8120)を用いて、試料昇温速度20℃/分の条件でおこなった。結果を図5〜9に示す。
ここで、TG−DTA測定は、試料と標準物質を加熱しながら、それらの質量の経時変化について測定を行うものである。本願では、加熱雰囲気は空気とし、標準物質はアルミナを用いた。
一方、試料0を測定した図5では、図6〜8で認められた明瞭な発熱ピークは認められなかった。これは、試料0の場合、BTAのような単一組成を持つ有機物が表面に付着していないことによると推定される。
試料0〜3の4種類の銀粉試料について、微量炭素硫黄分析装置(堀場製作所製、EMIA-U510)を用いて、試料銀粉中の炭素量を測定した。測定は、試料温度1350℃の条件でおこなった。測定結果を表4に示す。表4の値は、銀粉製造工程中に添加したBTAの量(銀に対するBTAの質量の比率)と比較して大きな値であり、金属粉に付着したBTA量を定量することはできなかった。
Claims (6)
- ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の一種以上が表面に存在する金属粉を塩酸水溶液と混合し加熱し、得られた液を分光光度計により吸光度を測定して、該吸光度測定値と、ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の濃度と吸光度との検量線又は関係式から、前記液のベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の濃度を求めて、該金属粉表面のベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の量を算出する、金属粉表面のベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の定量分析方法。
- ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の一種以上が表面に存在する金属粉を塩酸水溶液と混合し加熱し、得られたスラリーを固液分離して得られた液を分光光度計により吸光度を測定して、該吸光度測定値と、ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の濃度と吸光度との検量線又は関係式から、前記液のベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の濃度を求めて、該金属粉表面のベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の量を算出する、金属粉表面のベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の定量分析方法。
- ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の一種以上を塩酸水溶液と所定濃度に混合し加熱して分光光度計により吸光度を測定して該ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の濃度と吸光度との検量線又は関係式を求める工程と、ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の一種以上が表面に存在する金属粉を塩酸水溶液と混合し加熱し、得られた液を分光光度計により吸光度を測定し、該吸光度測定値と、前記検量線又は関係式とから、前記液のベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の濃度を求めて、該金属粉表面のベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の量を算出する工程を有する、金属粉表面のベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の定量分析方法。
- ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の一種以上を塩酸水溶液と所定濃度に混合し加熱して分光光度計により吸光度を測定して該ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の濃度と吸光度との検量線又は関係式を求める工程と、ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の一種以上が表面に存在する金属粉を塩酸水溶液と混合し加熱し、得られたスラリーを固液分離して得られた液を分光光度計により吸光度を測定し、該吸光度測定値と、前記検量線又は関係式とから、前記液のベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の濃度を求めて、該金属粉表面のベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の量を算出する工程を有する、金属粉表面のベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩の定量分析方法。
- 前記金属粉が銀粉または銅粉である、請求項1〜4のいずれかに記載の定量分析方法。
- 前記得られた液を水または塩酸水溶液で希釈してから前記吸光度測定する、請求項1〜5のいずれかに記載の定量分析方法。
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