JP4995596B2 - 黒鉛中の硼素の定量方法 - Google Patents
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第二工程:第一工程で得られた灰化物を酸で溶解して灰化物水溶液を得る工程
第三工程:第二工程で得られた灰化物水溶液に含まれる硼素を陰イオン交換樹脂に捕捉する工程
第四工程:第三工程で陰イオン交換樹脂に捕捉された硼素を酸性水溶液に溶離して溶離液を得る工程
第五工程:第四工程で得た溶離液中の硼素を誘導結合プラズマ-質量分析法により定量する工程
本発明の定量方法の対象である黒鉛は、通常、粉末状態で本発明の定量方法に供せられる。塊状の黒鉛中、または成形された黒鉛中の硼素を定量する場合には、切削または粉砕することにより、粉末状として本発明の定量方法に供せられる。
第一工程では、黒鉛をカルシウム化合物の存在下に灰化する。
カルシウム化合物として通常は、酸化カルシウムまたはその前駆体が用いられる。酸化カルシウム前駆体は、酸素を含む雰囲気中で加熱することにより酸化カルシウムに酸化されうるものであり、具体的には、例えば炭酸カルシウム、フッ化カルシウム、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、硫酸カルシウム、水酸化カルシウムが挙げられる。カルシウム化合物として好ましくは炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、酸化カルシウムである。カルシウム化合物として通常は、試薬特級以上のグレードで、粉末状のものが用いられ、その使用量は、黒鉛に対して0.01質量倍〜0.05質量倍である。
第二工程では、得られた灰化物を酸で溶解して灰化物水溶液を得る。
酸としては、例えば塩酸〔塩化水素水溶液〕、硝酸、硫酸などが挙げられる。酸は通常、水溶液として用いられ、その濃度は特に限定されるものではなく、濃塩酸、濃硝酸、濃硫酸などの高濃度の酸をそのまま用いてもよいし、水で希釈して用いてもよい。酸は通常、試薬特級以上のグレードのものが用いられる。希釈して使用する場合には、通常、イオン交換水により希釈される。
第三工程では、得られた灰化物水溶液に含まれる硼素を陰イオン交換樹脂に捕捉する。
硼素を陰イオン交換樹脂に捕捉するは、例えば灰化物水溶液を陰イオン交換樹脂と接触させればよい。具体的には、例えば灰化物水溶液を陰イオン交換樹脂と混合してもよいし、陰イオン交換樹脂が充填されたカラムに灰化物水溶液を流下させてもよく、操作が簡便であることから、灰化物水溶液を陰イオン交換樹脂と混合する方法が好ましい。
で示される官能基〔1−デオキシ−メチルアミノ−D−グルシトール基〕が導入されてなるものが好ましく使用される。陰イオン交換樹脂は通常、粒状、粉末状のものが使用される。スチレン系樹脂に式(1)で示される官能基が導入された陰イオン交換樹脂として具体的には、例えば「アンバーライトIRA743」(米国Rohm&Haas社製)が挙げられる。
第四工程では、陰イオン交換樹脂に捕捉された硼素を酸性水溶液で溶離する。
硼素を溶離するには、陰イオン交換樹脂を酸性水溶液と接触させればよい。具体的には、例えば陰イオン交換樹脂を酸性水溶液と混合してもよいし、陰イオン交換樹脂をカラムに充填し、酸性水溶液を流下してもよい。
第五工程では、溶離液中の硼素を定量する。硼素の定量は、誘導結合プラズマ−質量分析法(ICP−MS法)により行われる。
〔第一工程〕
黒鉛試料を切削して粉末状とした。あらかじめ塩酸〔試薬特級〕により加熱洗浄した白金皿の上に、粉末状とした黒鉛試料10gを秤り取り、炭酸カルシウム〔試薬特級、粉末状〕0.27gを加えて混合した。次いで、電気炉内にて、0.3L/分で酸素を流通させながら、900℃、3時間の条件で加熱して灰化させ、灰化物を得た。
得られた灰化物に20質量%塩酸2.5mLを加え、150℃のホットプレート上で加熱して灰化物を溶解させ、得られた水溶液を樹脂製遠沈管〔内容積15mL〕に流し込み、イオン交換水を加えて容積10mLとした。この水溶液における塩化水素の濃度は約5質量%である。
上記で得た水溶液に15質量%水酸化ナトリウム水溶液を加えて水素イオン濃度をpH10に調整し、陰イオン交換樹脂〔「アンバーライトIRA743」、米国Rohm&Haas社製、粒子径1mm以下の粒状〕0.5gを加え、ロータリーシェーカーにより30分間、震盪した。その後、傾斜法にて水相を除去し、残った陰イオン交換樹脂に、イオン交換水を加えた後、洗液を除去する操作を7回繰り返して洗浄した。
上記で洗浄後の陰イオン交換樹脂に、5質量%硝酸8mLを加え、ロータリーシェーカーにより30分間、震盪した。その後、傾斜法にて水相を分離して溶離液を得た。残った陰イオン交換樹脂にイオン交換水2mLを加えたのち、陰イオン交換樹脂を分離して得た洗浄水を得、これを先に得た溶離液に加えて、溶離液10mLを得た。
上記で得た溶離液をICP−MS装置〔「ELAN DRCII」、米国パーキンエルマー社製、四重極誘導結合プラズマ−質量分析装置〕に導入して、溶離液中の硼素を定量したところ、黒鉛試料1gあたり3ng(0.003ppm)に相当する硼素を検出した。
スキャン回数:20
測定回数 :5
m/zイオン:11B
積分時間 :500ミリ秒(msec)
黒鉛試料を用いない以外は実施例1の第一工程〜第四工程と同様に操作して溶離液10mLを得た。この溶離液を誘導結合プラズマ−発光分光分析装置〔ICP−AES装置、島津製作所社製「ICPS−8100」〕に導入し、硼素に相当する発光ピークの強度は、硼素1000ngに相当した。黒鉛試料10gを用いた場合の硼素の定量下限は、0.1ppm(黒鉛試料1gあたり100ng)である。
実施例1で用いたと同じ黒鉛試料10gを用いた以外は実施例1の第一工程〜第四工程と同様に操作して溶離液10mLを得た。この溶離液を上記と同じ誘導結合プラズマ−発光分光分析装置〔ICPS−8100〕に導入したところ、硼素に由来する発光ピークの強度は参考比較例1におけると同等であり、硼素を定量することはできなかった。
Claims (3)
- 黒鉛を、該黒鉛に対して0.01質量倍〜0.05質量倍のカルシウム化合物の存在下に灰化して前記黒鉛中の硼素を灰化物に捕捉する第一工程を含み、さらに以下の第二工程〜第五工程を含む前記黒鉛中の硼素の定量方法。
第二工程:第一工程で得られた灰化物を酸で溶解して灰化物水溶液を得る工程
第三工程:第二工程で得られた灰化物水溶液に含まれる硼素を陰イオン交換樹脂に捕捉する工程
第四工程:第三工程で陰イオン交換樹脂に捕捉された硼素を酸性水溶液に溶離して溶離液を得る工程
第五工程:第四工程で得た溶離液中の硼素を誘導結合プラズマ−質量分析法により定量する工程 - カルシウム化合物が、酸化カルシウムまたはその前駆体である請求項1に記載の定量方法。
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