CN104561577A - 一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法 - Google Patents

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陈云峰
黄虎军
张燕
宋宏儒
李芬霞
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Abstract

本发明涉及一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，具体涉及一种湿法处理过程中以含铅低品位贵金属渣为原料进行脱铅的方法。本发明的具体操作步骤包括：首先使用浓硫酸进行浸出，有效脱除原料中的镍铜等贱金属，使铅以硫酸铅的形态留在浸出渣中；其次使用价格便宜、经济实惠的EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）作为脱铅剂进行脱铅，最后进行固液分离，即得到高品位的贵金属物料。本发明的方法在硫酸浸出过程中镍、铜等贱金属的浸出率达到90%以上，实现了镍铜与贵金属的有效分离，脱铅率达到95.%以上，脱铅效率高、工艺流程短、绿色环保、贵金属收率高和操作步骤简易。

Description

一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法
技术领域
本发明涉及一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，具体涉及一种湿法处理过程中以含铅低品位贵金属渣为原料进行脱铅的方法。
背景技术
随着社会的发展，贵金属产品由于其价格昂贵、储量有限、资源集中、应用广泛以及兼具工业与金融双重属性，已成为有色金属资源中的“明星”种类。因而，根据贵金属的应用领域不同，对贵金属纯度和状态的要求亦有所不同，分离和提纯技术也必然不断发展和变化。但是，由于贵金属的物理、化学性质的特殊性导致其提取工艺十分复杂，使得贵金属的分离与提纯工艺在冶金领域中属于公认的难题。
目前从含铅贵金属复杂物料中脱铅的工艺复杂、操作繁琐、不易控制，尤其是高铅贵金属复杂物料的脱铅工艺在国内外还没有相关报道，而杂质铅的存在对贵金属原料的精炼过程影响较大，产品质量难以达到质量标准的要求。虽然NaOH、柠檬酸三钠和醋酸等试剂对除铅有一定的作用，但对含贵金属的原料不仅存在脱铅效果不理想，而且根据试验研究，采用以上三种试剂脱铅后，脱铅液中都有部分贵金属的溶解，从而造成贵金属的损失和后续处理困难等问题。所以，为了进一步降低贵金属复杂物料中的铅含量和提高贵金属品位，同时也为了给贵金属复杂物料的分离提纯创造有利条件，必须寻找一种高效节能、绿色环保的脱铅剂对进行贵金属的脱铅工程尤为重要。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，该方法操作步骤简易、脱铅效率高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于所述方法步骤包括：
（1）将含铅贵金属原料与水按固液比（固体按质量单位克与液体体积单位升的比值）1：3～6浆化30～60min，再加入浓硫酸，至硫酸浓度为120～160g/L，升温至80～90℃，浸出4～6小时后固液分离，得到浸出渣；
（2）将步骤（1）得到的浸出渣按固液比（固体按质量单位克与液体体积单位升的比值）1：7～10加入水中，置于50～60℃的条件下浆化30～60min，然后继续升温至70～90℃，加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）至EDTA-2Na浓度为180～220g/L，反应时间1～3h，最后进行固液分离，得到贵金属物料。
一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于所述含铅贵金属原料中按质量百分比计Au及Pt的含量总和为 0.4%～1%，铅为1%～3%。
一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（1）加入浓度为18mol/L的浓硫酸。
一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（1）中产出的浸出渣中铅含量按质量百分比计铅为20%～30%。
一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（1）中含铅贵金属原料与水的固液比（固体按质量单位克与液体体积单位升的比值）为1:4。
一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（1）中加入浓硫酸至硫酸浓度为140g/L。
一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（1）中反应温度为85℃。
一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（2）中浸出渣按固液比（固体按质量单位克与液体体积单位升的比值）为1:9加入水中。
一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（2）中加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）至EDTA-2Na的浓度为200 g/L。
一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（2）中反应温度为80℃。
一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（2）中反应时间为2h。
本发明的有益效果：本发明提供了一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，使用浓硫酸浸出可有效脱除原料中的镍铜等贱金属，使铅以硫酸铅的形态留在浸出渣中；使用价格便宜、经济实惠的EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）作为脱铅剂，脱铅率达到95%以上，脱铅效率高、工艺流程短、绿色环保、贵金属收率高和操作步骤简易。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，步骤包括：（1）将按质量百分比计Au及Pt的含量总和为 0.4%～1%，铅为1%～3%的含铅贵金属原料与水按固液比（固体按质量单位克与液体体积单位升的比值）1：3～6浆化30～60min，再加入浓硫酸，至硫酸浓度为120～160g/L，升温至80～90℃，浸出4～6小时后固液分离，得到浸出渣；镍、铜等贱金属进入溶液，铅与贵金属留在浸出渣中，浸出渣中铅含量按质量百分比计铅为20%～30%；
（2）将步骤（1）得到的浸出渣按固液比（固体按质量单位克与液体体积单位升的比值）1：7～10加入水中，置于50～60℃的条件下浆化30～60min，然后继续升温至70～90℃，加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）至EDTA-2Na浓度为180～220g/L，反应时间1～3h，最后进行固液分离，得到贵金属物料。
优选，含铅贵金属原料与水的固液比（固体按质量单位克与液体体积单位升的比值）为1:4。
优选，步骤（1）中加入浓度为18mol/L的浓硫酸。
优选，步骤（1）中加入浓硫酸至硫酸浓度为140g/L。
优选，步骤（1）中反应温度为85℃。
优选，步骤（2）中浸出渣按固液比（固体按质量单位克与液体体积单位升的比值）为1:9加入水中。
优选，步骤（2）中加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）至EDTA-2Na的浓度为200 g/L。
优选，步骤（2）中反应温度为80℃。
优选，步骤（2）中反应时间为2h。
下面通过具体的实施例进一步详细说明本发明所提供的方法。
实施例1
将原料与水按固液比为1:3固液比浆化30min，加入浓硫酸至硫酸浓度为120g/L，升温至80℃后浸出5小时，固液分离；镍、铜等贱金属进入溶液，铅与贵金属留在渣中，镍、铜浸出率为92%，浸出渣中铅含量为22%。再将浸出渣按1:7的固液比加入适量的水，在50°C的条件下浆化30min，然后升温至70°C，加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）至EDTA-2Na的浓度为180g/L的，反应1h后固液分离，得到含铅为1.25%的脱铅渣，脱铅率为93.70%。
实施例2
将原料与水按固液比为1:4浆化40min，加入浓硫酸至硫酸浓度为140g/L，升温至85℃后浸出4小时，固液分离；镍、铜等贱金属进入溶液，铅与贵金属留在渣中，镍、铜浸出率为93.2%，浸出渣中铅含量为24%。再将浸出渣按1:9的固液比加入适量的水，在50°C的条件下浆化30min，然后升温至80°C，加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）至EDTA-2Na的浓度为200g/L，反应2h后固液分离，得到含铅为1.18%的脱铅渣，脱铅率为96.2%。
实施例3
将原料与水按固液比为1:5浆化30min，加入浓硫酸至硫酸浓度为150g/L，升温至90℃后浸出6小时，固液分离；镍、铜等贱金属进入溶液，铅与贵金属留在渣中，镍、铜浸出率为92.7%，浸出渣中铅含量为22.6%。再将浸出渣按1:10的固液比加入适量的水，在60°C的条件下浆化45min，然后升温至90°C，加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）至EDTA-2Na的浓度为220g/L，反应3h后固液分离，得到含铅为1.49%的脱铅渣，脱铅率为92.9%。
实施例4
将原料与水按固液比为1:6浆化60min，加入浓硫酸至硫酸浓度为160g/L，升温至85℃后浸出4小时，固液分离；镍、铜等贱金属进入溶液，铅与贵金属留在渣中，镍、铜浸出率为92.5%，浸出渣中铅含量为20%。再将浸出渣按1:9的固液比加入适量的水，在60°C的条件下浆化60min，然后升温至85°C，加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）至EDTA-2Na的浓度为190g/L，反应2h后固液分离，得到含铅为1.12%的脱铅渣，脱铅率为94.1%。

Claims (11)

1.一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于所述方法步骤包括：
（1）将含铅贵金属原料与水按固液比1：3～6浆化30～60min，再加入浓硫酸，至硫酸浓度为120～160g/L，升温至80～90℃，浸出4～6小时后固液分离，得到浸出渣；
（2）将步骤（1）得到的浸出渣按固液比1：7～10加入水中，置于50～60℃的条件下浆化30～60min，然后继续升温至70～90℃，加入EDTA-2Na至EDTA-2Na浓度为180～220g/L，反应时间1～3h，最后进行固液分离，得到贵金属物料。
2.根据权利要求1所述的一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于所述含铅贵金属原料中按质量百分比计Au及Pt的含量总和为 0.4%～1%，铅为1%～3%。
3.根据权利要求1所述的一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（1）加入浓度为18mol/L的浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（1）中产出的浸出渣中铅含量按质量百分比计为20%～30%。
5.根据权利要求1所述的一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（1）含铅贵金属原料与水的固液比为1:4。
6.根据权利要求1所述的一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（1）中加入浓硫酸至硫酸浓度为140g/L。
7.根据权利要求1所述的一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（1）中反应温度为85℃。
8.根据权利要求1所述的一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（2）中浸出渣按固液比为1:9加入水中。
9.根据权利要求1所述的一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（2）中加入EDTA-2Na至EDTA-2Na的浓度为200 g/L。
10.根据权利要求1所述的一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（2）中反应温度为80℃。
11.根据权利要求1所述的一种从含铅贵金属物料中脱除铅的方法，其特征在于步骤（2）中反应时间为2h。
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