CN102206763A - 无氨氮排放碳酸稀土生产方法 - Google Patents

无氨氮排放碳酸稀土生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102206763A
CN102206763A CN2011100936380A CN201110093638A CN102206763A CN 102206763 A CN102206763 A CN 102206763A CN 2011100936380 A CN2011100936380 A CN 2011100936380A CN 201110093638 A CN201110093638 A CN 201110093638A CN 102206763 A CN102206763 A CN 102206763A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rare earth
nitrogen
vitriol
ammonia
ammonia nitrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011100936380A
Other languages
English (en)
Inventor
李斌
张富
杨惠平
郝福
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WUYUAN RUNZE RARE EARTH CO Ltd
Original Assignee
WUYUAN RUNZE RARE EARTH CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by WUYUAN RUNZE RARE EARTH CO Ltd filed Critical WUYUAN RUNZE RARE EARTH CO Ltd
Priority to CN2011100936380A priority Critical patent/CN102206763A/zh
Publication of CN102206763A publication Critical patent/CN102206763A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种无氨氮排放碳酸稀土生产方法，属于稀土金属冶炼技术领域。本发明生产方法如下：1)按重量比稀土精矿粉∶浓硫酸＝1∶1.5-2.5比例，搅拌均匀，高温焙烧，浸出，中和、过滤得硫酸稀土溶液；按每立方米硫酸稀土溶液中加入37.5-57公斤混合试剂先将混合试剂放入反应罐内，再将质量浓度为25-38克/升的硫酸稀土溶液预热至30-40℃后打入上述反应罐内，搅拌使其充分反应后，将其中的固态物沉淀下来，除去上清液，离心脱水制得稀土氧化物含量≥43％碳酸稀土产品。本发明用混合试剂作沉淀剂，不含氮元素，在上清液中无氨氮的存在，使得碳酸稀土生产中的氨氮达到零排放，有效地加快沉淀速度，提高成品的合格率。

Description

无氨氮排放碳酸稀土生产方法
技术领域
本发明涉及一种无氨氮排放碳酸稀土生产方法，属于稀土金属冶炼技术领域。
背景技术
目前稀土生产企业主要采用如下工艺生产碳酸稀土，将稀土精矿粉(稀土氧化物含量在30％wt-60％wt，水分含量在8％wt-14％wt之间)和浓硫酸(浓度92.5％工业级)按照矿：酸(重量比)＝1∶1.5-2.5，在搅拌机内混合后，通过回转窑在800-1100C°的高温下焙烧。焙烧产物用水在反应罐内浸出，经中和、过滤后得到硫酸稀土溶液(稀土氧化物浓度在25-38克/升、PH＝3-5)。再将硫酸稀土溶液在反应罐内加热到30-40℃时，向其中加入沉淀剂碳酸氢氨(含氮量17％工业级)，每吨碳酸稀土产品使用碳酸氢氨约0.5-1吨。搅拌一定时间待其充分反应后，将其中的固态物沉淀下来，除去上清液(废水)，离心脱水制得碳酸稀土产品(稀土氧化物含量≥42％、硫酸根含量≤2.5％、氧化铝含量≥0.1％)。
以上工艺的的缺陷和不足之处在于使用碳酸氢氨做沉淀剂获得碳酸稀土后，上清液(废水)中的氨氮离子浓度在6000毫克/升左右，远远大于国家25毫克/升的排放标准。如果直接排放将会对环境造成极大的污染，如果去除废水中的氨氮，根据现有技术条件需要付出昂贵的代价，且很难保证排放的稳定性，是碳酸稀土生产中的一道难题。此外，碳酸稀土产品中非稀土杂质含量高，合格率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够彻底解决碳酸稀土生产中的氨氮污染问题，用混合试剂代替碳酸氢氨做沉淀剂，使废水中的氨氮实现零排放的无氨氮排放碳酸稀土生产工艺。
技术解决方案
无氨氮排放碳酸稀土生产方法，方法步骤如下：1)按重量比将稀土精矿粉和浓度为92.5％工业级浓硫酸以稀土精矿粉∶浓硫酸＝1∶1.5-2.5比例在搅拌机内混合均匀，通过回转窑在800-1100C°的高温下焙烧，焙烧产物用水在反应罐内浸出，经中和、过滤后得到稀土氧化物含量在25-38克/升、PH＝3-5的硫酸稀土溶液；
2)按照每立方米硫酸稀土溶液中加入37.5-57公斤混合试剂比例将混合试剂放入反应罐内，再将质量浓度为25-38克/升的硫酸稀土溶液预热至30-40℃后打入上述反应罐内，搅拌使其充分反应后，将其中的固态物沉淀下来，除去上清液，离心脱水制得稀土氧化物含量≥43％碳酸稀土产品。
所述混合试剂包括下列物料，按重量比碳酸氢钠85％-95％、碳酸钠：2％-10％、氢氧化钠3％-5％的固体混合物。
所述稀土精矿粉按重量比选取稀土氧化物含量为30％/wt-60％/wt，水分含量为8％/wt-14％/wt，其余为杂质。
由于本发明用混合试剂代替现有工艺中的碳酸氢铵，作为沉淀剂进行碳酸稀土沉淀，其余原材料和工艺路线基本不变。本发明选用混合试剂作为沉淀剂中，不含有氮元素，所以在上清液(废水)中也不可能有氨氮的存在，使得碳酸稀土生产中的氨氮达到零排放。彻底解决了现有生产工艺中氨氮对环境的污染问题。且该工艺还能有效地加快沉淀速度，提高成品的合格率。
具体实施方式
本发明按重量比选取稀土氧化物含量30％wt-60％wt，水分含量8％wt-14％wt，其余为杂质的稀土精矿粉和浓硫酸(浓度92.5％工业级)按照比例，稀土精矿粉∶浓硫酸(重量比)＝1∶1.5-2.5在搅拌机内混合后，通过回转窑在800-1100C°的高温下焙烧。焙烧产物用水在反应罐内浸出，经中和、过滤后得到硫酸稀土溶液(稀土氧化物含量在25-38克/升、PH＝3-5)。按重量比选取碳酸氢钠85％-95％、碳酸钠：2％-10％、氢氧化钠3％-5％混合，制成固体混合试剂。按照每立方米硫酸稀土溶液中加入37.5-57公斤混合试剂的比例将混合试剂放入反应罐内，再将质量浓度为25-38克/升的硫酸稀土溶液预热至30-40℃后打入上述反应罐内，搅拌25-30分钟，待其充分反应后(取上清液测得稀土氧化物含量在0.5克/升以下)，将其中的固态物沉淀下来，除去上清液(废水)，离心脱水制得碳酸稀土产品(稀土氧化物含量≥43％、硫酸根含量≤1.8％、氧化铝含量≤0.06％)。

Claims (3)

1.无氨氮排放碳酸稀土生产方法，其特征在于，方法步骤如下：1)按重量比将稀土精矿粉和浓度为92.5％工业级浓硫酸以稀土精矿粉∶浓硫酸＝1∶1.5-2.5比例在搅拌机内混合均匀，通过回转窑在800-1100C°的高温下焙烧，焙烧产物用纯净水在反应罐内浸出，经中和、过滤后得到稀土氧化物含量在25-38克/升、PH＝3-5的硫酸稀土溶液；
2)按照每立方米硫酸稀土溶液中加入37.5-57公斤混合试剂比例先将混合试剂放入反应罐内，再将质量浓度为25-38克/升的硫酸稀土溶液预热至30-40℃后打入上述反应罐内，搅拌使其充分反应后，将其中的固态物沉淀下来，除去上清液，离心脱水制得稀土氧化物含量≥43％碳酸稀土产品。
2.根据权利要求1所述无氨氮排放碳酸稀土生产方法，其特征在于，所述混合试剂包括下列物料，按重量比碳酸氢钠85％-95％、碳酸钠：2％-10％、氢氧化钠3％-5％的固体混合物。
3.根据权利要求1所述无氨氮排放碳酸稀土生产方法，其特征在于，所述稀土精矿粉按重量比选取稀土氧化物含量为30％/wt-60％/wt，水分含量为8％/wt-14％/wt，其余为杂质。
CN2011100936380A 2011-04-08 2011-04-08 无氨氮排放碳酸稀土生产方法 Pending CN102206763A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011100936380A CN102206763A (zh) 2011-04-08 2011-04-08 无氨氮排放碳酸稀土生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011100936380A CN102206763A (zh) 2011-04-08 2011-04-08 无氨氮排放碳酸稀土生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102206763A true CN102206763A (zh) 2011-10-05

Family

ID=44695821

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011100936380A Pending CN102206763A (zh) 2011-04-08 2011-04-08 无氨氮排放碳酸稀土生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102206763A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115637340A (zh) * 2022-11-03 2023-01-24 东北大学 混合稀土精矿悬浮态矿相转化-清洁浸出的系统及其使用方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101363079A (zh) * 2007-08-10 2009-02-11 有研稀土新材料股份有限公司 一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法
CN101392332A (zh) * 2008-11-07 2009-03-25 北京科技大学 一种硫酸稀土焙烧矿直接转化提取稀土清洁化生产工艺
CN101880782A (zh) * 2010-01-06 2010-11-10 马克印 稀土冶炼资源化回收及循环生产的工艺方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101363079A (zh) * 2007-08-10 2009-02-11 有研稀土新材料股份有限公司 一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法
CN101392332A (zh) * 2008-11-07 2009-03-25 北京科技大学 一种硫酸稀土焙烧矿直接转化提取稀土清洁化生产工艺
CN101880782A (zh) * 2010-01-06 2010-11-10 马克印 稀土冶炼资源化回收及循环生产的工艺方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴文远: "《稀土冶金学》", 31 August 2005 *
周新木，王丽清: "晶状碳酸铈快速沉淀条件的研究", 《无机盐工业》 *
姚亚东，李瑶，涂文志，张知仪: "四川冕宁稀土矿生产混合碳酸稀土新工艺", 《矿产综合利用》 *
徐光宪主编: "《稀土 上册（第二版）》", 31 August 1995 *
焦小燕，罗贤满，杨宇俊，辜子英，李永绣: "碳酸氢钠沉淀镧及碳酸镧的结晶过程研究", 《稀有金属与硬质合金》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115637340A (zh) * 2022-11-03 2023-01-24 东北大学 混合稀土精矿悬浮态矿相转化-清洁浸出的系统及其使用方法
CN115637340B (zh) * 2022-11-03 2023-09-12 东北大学 混合稀土精矿悬浮态矿相转化-清洁浸出的系统及其使用方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102923764B (zh) 一种二氧化锡钠盐还原焙烧制备锡酸钠的方法
CN101585554B (zh) 一种以含锰废渣和废水为原料制备碳酸锰的方法
CN109355514A (zh) 钒渣低钙焙烧-逆流酸浸提钒的方法
CN102101699A (zh) 利用钛白粉生产中的副产品提取软锰矿并生产硫酸锰的方法
CN102923774B (zh) 添加高钙钒渣进行钠化焙烧的方法
CN111926196B (zh) 一种从冶炼废渣中回收锌的方法
CN103643031A (zh) 一种混合含钒物料焙烧的方法
CN102181627A (zh) 一种拌酸熟化处理原生低品位高磷锰矿的方法
CN101723461A (zh) 一种铬酸钠碱性液中和除铝方法
CN103805774B (zh) 一种低碳数有机物协同还原软锰矿的方法
CN111003775B (zh) 一种铜渣协同电石渣处理污酸中砷的方法
CN101723342B (zh) 一种电子级高纯焦磷酸钾的制备方法
CN112410561A (zh) 沉钒废水中和石膏渣的处理方法
CN102515234A (zh) 一种利用煤矸石生产低铁硫酸铝和聚合硫酸铝铁的方法
CN101811737A (zh) 一种含硫废渣制备硫酸锰的方法
CN111100996B (zh) 酸性低浓度钒液制取氧化钒的方法
CN111039299B (zh) 一种铅锌尾矿高效资源化的方法
CN102206763A (zh) 无氨氮排放碳酸稀土生产方法
CN111321311A (zh) 钒渣两次转化成盐提钒的方法
CN114558440B (zh) 一种高氯锌灰氨-硫铵法高效提锌耦合矿浆法烟气脱硫固碳的工艺
CN110331297A (zh) 钒渣短流程制备五氧化二钒的方法
CN109402401A (zh) 一种高钙含钒原料清洁提钒的方法
CN105925812B (zh) 一种从富锰渣中提取锰的方法
CN104555974B (zh) 一种以浸矿尾液为铁源制备磷酸铁锂、焦磷酸铁锂的方法
CN1313379C (zh) 一种用含硫金精矿硫酸化焙烧渣制备铁红的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20111005