CN113621837B - 一种低品位细粒级稀土矿的稀土提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土提取工艺领域,更具体地,涉及一种低品位细粒级稀土矿的稀土提取方法。包括如下步骤:将低品位细粒级沉积型稀土矿原矿进行破碎并磨矿后,直接与焙烧药剂混匀,得到焙烧原料;将得到的焙烧原料进行焙烧得到焙烧后稀土矿;将焙烧后稀土矿采用水浸提取工艺,得到浸出产品;将得到的浸出产品进行固相‑液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。本发明针对低品位细粒级沉积型稀土矿石无法采用浮选等传统选矿手段进行有效富集的问题,采用化学冶炼法直接进行提取,浸出率可高达70%以上,解决了资源有效利用的问题。
Description
技术领域
本发明属于稀土提取工艺领域,更具体地,涉及一种低品位细粒级稀土矿的稀土提取方法。
背景技术
目前使用的稀土工业矿物主要分为矿物型稀土和离子吸附型稀土矿两种,根据稀土赋存状态采用不同的提取分离工艺。
离子吸附型稀土矿床是我国首先发现、提取、利用的新型稀土矿床,广泛分布于我国南方诸省。它是由稀土矿化的岩石在地表和近地表条件下,受到温度、水、氧、生物、酸类等多种应力长期作用下,岩石中稀土逐渐演化成离子态,稀土迁移,被粘土、云母类矿物吸附富集成矿。虽然其REO品位一般仅有0.1-0.3%,但90%以上的稀土元素可被电介质的阳离子交换转入浸液。目前对离子吸附性稀土多采用(NH4)2SO4、NaCl等盐类作为浸取剂,根据矿山条件采取池浸、堆浸或原地浸出等工艺进行提取。
矿物型稀土矿以包头稀土矿为代表,是世界第一大轻稀土资源,储量占国内总储量的80%以上。包头稀土矿是由氟碳铈矿和独居石组成的混合型稀土矿,通常采用浮选、重选、磁选等联合工艺获得稀土精矿产品。我国稀土工作者从20世纪70年代开始研究该矿稀土精矿产品的冶炼分离工艺,开发了多种工艺流程,但在工业上应用的只有硫酸法和烧碱法。烧碱法主体工艺流程为:稀盐酸洗钙-水洗-烧碱分解-水洗-盐酸优溶-混合氯化稀土溶液。该工艺的优点是基本不产生废气污染,投资较小,但由于碱价高,用量大,运行成本高,目前仅有10%的包头矿采用该工艺处理。硫酸法的优点是工艺连续易控制,适于大规模生产,对精矿品位要求不高,运行成本较低,缺点是三废产量大,含氟、含硫废气回收难度大。
四川凉山地区牦牛坪稀土矿亦是我国主要的矿物型稀土矿床,该矿稀土以氟碳酸盐的形态存在,主要为氟碳铈矿,目前工业上采用浮选、磁选联合工艺获得氟碳铈矿精矿,再针对该精矿采用化学法进行冶炼提取。常用工艺有氧化焙烧-盐酸浸出、氧化焙烧-盐酸浸出-碱分解-盐酸优溶、氧化焙烧-硫酸浸出等,化学法普遍存在环境污染的问题。
然而,对于低品位细粒级稀土矿中稀土的提取,目前暂无有效的现成方法可以借鉴。尤其是对于其中稀土以极细微粒度赋存,更是无法以传统工艺手段有效分选、富集或分离提取。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种低品位细粒级稀土矿的稀土提取方法,旨在解决现有技术低品位细粒级稀土矿无法有效富集且无成熟的稀土提取方法的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种低品位细粒级沉积型稀土矿的稀土提取方法,包括如下步骤:
(1)将低品位细粒级沉积型稀土矿原矿进行破碎并磨矿后,直接与焙烧药剂混匀,得到焙烧原料;
(2)将步骤(1)得到的焙烧原料进行焙烧得到焙烧后稀土矿;
(3)将步骤(2)得到的焙烧后稀土矿采用水浸提取工艺,得到浸出产品;
(4)将步骤(3)得到的浸出产品进行固相-液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。
优选地,步骤(1)所述低品位细粒级沉积型稀土矿原矿中REO含量不高于0.113%。
优选地,步骤(1)将低品位细粒级沉积型稀土矿原矿破碎后,过筛取筛下物料作为稀土矿原料;所述过筛取低于2mm的筛下物料作为稀土矿原料。
优选地,步骤(1)中磨矿细度控制为-0.074mm粒级占30%-90%。
优选地,步骤(1)所述焙烧药剂为浓硫酸、硫酸铵、氯化镁、氯化钠、氯化铵或柠檬酸铵。
优选地,步骤(1)所述焙烧药剂为铵盐类焙烧药剂。
进一步优选地,步骤(1)所述焙烧药剂为硫酸铵、氯化铵或柠檬酸铵。
优选地,步骤(1)所述焙烧药剂与稀土矿原料的质量比为0.5:1~4:1。
进一步优选地,步骤(1)所述焙烧药剂与稀土矿原料的质量比为1:1~3:1。
优选地,步骤(2)焙烧温度控制为250℃~850℃,焙烧时间控制为1~8h。
优选地,步骤(3)所述水浸提取中,焙烧后稀土矿质量与水的体积之比控制为1:1~1:10。
优选地,步骤(3)水浸温度控制在20℃~100℃;水浸时间控制为1-24h。
进一步优选地,步骤(3)水浸温度控制在60℃~90℃;水浸时间控制为2-8h。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)针对低品位细粒级沉积型稀土矿石无法采用浮选、重选等传统选矿手段进行有效富集,且无现成有效的提取方法进行提取的问题,本发明提出采用化学冶炼法直接进行提取,即直接将一定粒度稀土矿物原料与药剂混合焙烧,然后直接水浸,得到稀土浸出液,浸出率可高达70%以上,解决了资源有效利用的问题。
(2)本发明提出的针对低品位细粒级稀土矿的稀土提取方法全流程无酸无碱,具备较好的经济性和环保性。
(3)本发明采用的工艺流程简单便捷,实用性强,得到的稀土浸出液中,稀土浸出率大于70%,资源回收效率高。
(4)本发明提出的直接火法冶炼提取稀土的方法,无需将初始稀土矿物磨至浮选时的粒度要求,磨矿细度控制为-0.074mm粒级占30%以上即可直接与药剂混合焙烧,水浸时稀土提取率高。磨矿细度无需如传统处理方法那样要求高,也一定程度降低了处理成本,提高了处理效率。而且尤为重要地,本发明磨矿细度低于传统浮选、重选富集稀土精矿的磨矿细度,也使得其在进一步与药剂焙烧时意想不到地显著降低了焙烧药剂的使用量,可能的原因是由于磨矿细度不够高,使得部分杂质无法消耗焙烧药剂。
附图说明
图1是本发明实施例中低品位细粒级沉积型稀土矿的提取工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明涉及的稀土矿不同于离子吸附型稀土矿、混合型稀土矿或氟碳铈矿,根据前期地质工作资料显示,本发明涉及矿床为古风化壳沉积型稀土矿,矿石REO(rare earthoxides,稀土元素氧化物)含量范围在0.0736%-0.109%之间,平均品位为0.0874%,研究人员以离子型稀土的提取工艺进行试验研究,进行了单一浸出剂(氯化钠、氯化镁、氯化铵、硫酸铵、柠檬酸钠)及复合浸出剂(氯化铵+硫酸铵、氯化铵+柠檬酸铵、硫酸铵+柠檬酸铵)的探索试验,在此基础上又先后进行了浸出pH、浸出剂用量、浸出时间、浸出温度、浸出液固比等条件试验,效果均不理想,稀土浸出率不超过5%。随后,以重选方式对稀土原矿进行分选,分选后的轻重矿物中REO含量分布均匀,未发生明显富集,结合AMCIS矿物特征自动定量分析结果,判断该矿石属于非离子型稀土矿,稀土以极细微粒度赋存,无法以传统工艺手段有效分选、富集或分离提取。
将本发明涉及的稀土矿通过工艺矿物学研究,先后进行了XRD衍射分析、电子探针分析、LA-ICP-MS原位分析及AMCIS矿物特征自动定量分析,结合以上结果,在矿石中未发现稀土独立矿物,表明该稀土矿中稀土以极细粒级赋存,粒度为微米级以下,对于该粒级稀土元素无法以重选、浮选等手段进行有效富集。
为此,本发明提出了一种全新的低品位细粒级稀土矿的稀土提取方法,如图1所示,其包括如下步骤:
(1)将低品位细粒级沉积型稀土矿原矿进行破碎并磨矿后,直接与焙烧药剂混匀,得到焙烧原料;
(2)将步骤(1)得到的焙烧原料进行焙烧得到焙烧后稀土矿;
(3)将步骤(2)得到的焙烧后稀土矿采用水浸提取工艺,得到浸出产品;
(4)将步骤(3)得到的浸出产品进行固相-液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。
步骤(1)所述低品位细粒级沉积型稀土矿原矿中REO含量不高于0.113%。一些实施例中,步骤(1)所述低品位细粒级稀土矿原矿中REO含量为0.072%~0.113%。
一些实施例中,步骤(1)将低品位细粒级稀土矿原矿破碎后,过筛取筛下物料作为稀土矿原料;所述过筛取低于2mm的筛下物料作为稀土矿原料。
一些实施例中,步骤(1)中磨矿细度控制为-0.074mm(粒度低于0.074mm)粒级占30%-90%,优选为30-60%,进一步优选为30-50%。
一些实施例中,步骤(1)所述焙烧药剂为浓硫酸、硫酸铵、氯化镁、氯化钠、氯化铵或柠檬酸铵等,优选铵盐类焙烧药剂,进一步优选为硫酸铵、柠檬酸铵和氯化铵中的一种或多种。
一些实施例中,步骤(1)所述焙烧药剂与稀土矿原料的质量比为0.5:1~4:1,优选为1:1~3:1。
一些实施例中,步骤(2)焙烧温度控制为250℃~850℃,优选为550℃~750℃温度范围;焙烧时间控制为1~8h,优选控制为2~6h范围。
一些实施例中,步骤(3)所述水浸提取中,焙烧后稀土矿质量与水的体积(Kg/L)之比控制为1:1~1:10。
一些实施例中,步骤(3)水浸温度控制在20℃~100℃,优选为60-90℃;水浸时间控制为1~24h,优选为2~8h。
本发明针对超低品位细粒级的稀土矿,提出了一种直接与药剂混合焙烧,然后水浸提取的稀土提取方法。该方法经试验证实能够取得70%以上的稀土浸出率,而且针对稀土含量不高于0.113%的稀土矿,其药剂添加量不超过稀土矿原料质量的3倍,远远低于传统方法中稀土精矿加药剂焙烧的药剂使用量。可能是因为本发明将稀土原矿直接进行火法焙烧,初始矿物磨细粒度要求较低,矿粉粒度相较于传统稀土精矿粒度大,不利于除稀土以外的成分消耗药剂,而使得总药剂使用量减少。而且传统低品位稀土矿处理之前,一般需要通过浮选、重选等稀土富集步骤,操作步骤复杂。鉴于本发明稀土矿本身粒级很细,无法采用常规的富集方法进行富集,而提出了一种针对这种低品位细粒级稀土矿的直接焙烧-水浸提取方法,工艺简单,无需消耗酸碱,无废水产生,且提取效率高,易于工业化。
以下为具体实施例:
以下实施例或对比例中所选用的稀土矿来自河北某地,其中稀土矿的REO平均含量为0.101%。选取上述100Kg破碎后-2mm稀土矿原矿作为稀土矿原料,进行分样,装袋,且每次试验称取100g进行。本发明实施例中提供的低品位细粒沉积型稀土矿的提取工艺流程参见图1。
对比例1
1)将100g上述-2mm稀土矿原料磨矿至-0.074mm粒级占60%,作为浸出原料;
2)以柠檬酸铵作为浸出剂,对步骤1)中浸出原料进行浸出试验,浸出剂用量为20g/L,浸出原料质量与浸出液体积比(Kg/L)为1:4,浸出温度25℃,浸出时间4h,以2mol/L硫酸溶液调整浸出液pH=5。
3)对步骤2)中浸出后产品进行固液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。所得稀土浸出液中REO浸取率为0.79%。
同样地,采用步骤2)中浸出试验条件,调整浸出剂为氯化钠、氯化镁、氯化铵、硫酸铵,所得稀土浸出液中REO浸取率均不超过5%。
对比例2
1)将100g上述-2mm稀土矿原料磨矿至-0.074mm粒级占60%,作为浸出原料;
2)以硫酸铵+柠檬酸铵作为浸出剂,对步骤1)中浸出原料进行浸出试验,浸出剂用量为20g/L,硫酸铵与柠檬酸铵质量比为1:1,浸出原料质量与浸出液体积比(Kg/L)为1:4,浸出温度25℃,浸出时间4h,以2mol/L稀硫酸调整浸出液pH=5。
3)对步骤2)中浸出后产品进行固液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。所得稀土浸出液中REO浸取率为0.89%。
同样地,采用步骤2)中浸出试验条件,调整浸出剂为氯化铵+硫酸铵、氯化铵+柠檬酸铵,所得稀土浸出液中REO浸取率均不超过5%。
对比例3
1)将100g上述-2mm稀土矿原料磨矿至-0.074mm粒级占60%,作为浸出原料;
2)以盐酸作为浸出剂,对步骤1)中浸出原料进行浸出试验,盐酸体积浓度为100%,浸出原料质量与盐酸体积之比(Kg/L)为1:10,浸出温度设定为50℃,浸出时间8h。
3)对步骤2)中浸出后产品进行固液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。所得稀土浸出液中REO浸取率为2.55%。
对比例4
1)将100g上述-2mm稀土矿原料磨矿至-0.074mm粒级占60%,作为浸出原料;
2)以硫酸作为浸出剂,对步骤1)中浸出原料进行浸出试验,硫酸质量浓度为20%,浸出原料质量与硫酸溶液体积之比(Kg/L)为1:3,浸出温度设定为90℃,浸出时间2h。
3)对步骤2)中浸出后产品进行固液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。所得稀土浸出液中REO浸取率为2.65%。
实施例1
1)将100g上述-2mm稀土矿原料磨矿至-0.074mm粒级占60%,并与浓度98%的浓硫酸混匀,得到焙烧原料,浓硫酸与稀土矿质量比为1:1;
2)将步骤1)得到的焙烧原料放入马弗炉,在250℃下焙烧2h得到焙烧后稀土矿;
3)将步骤2)得到的焙烧后稀土矿与氟化钠混合后采用水浸提取工艺,氟化钠用量为稀土矿原料质量的3%,矿物质量:水体积(Kg/L)=1:4,浸出温度为90℃,浸出时间为2h,得到浸出产品;
4)将步骤3)得到的浸出产品进行固相-液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。所得稀土浸出液中REO浸取率为66.5%。
实施例2
1)将100g上述-2mm稀土矿原料磨矿至-0.074mm粒级占75%,并与氯化镁混匀,得到焙烧原料,氯化镁与稀土矿质量比为2:1;
2)将步骤1)得到的焙烧原料放入马弗炉,在750℃下焙烧2h得到焙烧后稀土矿;
3)将步骤2)得到的焙烧后稀土矿采用水浸提取工艺,矿物质量:水体积(Kg/L)=1:8,浸出温度为90℃,浸出时间为6h,得到浸出产品;
4)将步骤3)得到的浸出产品进行固相-液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。所得稀土浸出液中REO浸取率为53%。
实施例3
1)将100g上述-2mm稀土矿原料磨矿至-0.074mm粒级占60%,并与硫酸铵混匀,得到焙烧原料,硫酸铵与稀土矿质量比为2:1;
2)将步骤1)得到的焙烧原料放入马弗炉,在550℃下焙烧3h得到焙烧后稀土矿;
3)将步骤2)得到的焙烧后稀土矿采用水浸提取工艺,矿物质量:水体积(Kg/L)=1:8,浸出温度为60℃,浸出时间为4h,得到浸出产品;
4)将步骤3)得到的浸出产品进行固相-液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。所得稀土浸出液中REO浸取率为73%。
实施例4
1)将100g上述-2mm稀土矿原料磨矿至-0.074mm粒级占50%,并与柠檬酸铵混匀,得到焙烧原料,柠檬酸铵与稀土矿质量比为1.5:1;
2)将步骤1)得到的焙烧原料放入马弗炉,在350℃下焙烧1.5h得到焙烧后稀土矿;
3)将步骤2)得到的焙烧后稀土矿采用水浸提取工艺,矿物质量:水体积(Kg/L)=1:6,浸出温度为60℃,浸出时间为4h,得到浸出产品;
4)将步骤3)得到的浸出产品进行固相-液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。所得稀土浸出液中REO浸取率为71%。
实施例5
1)将100g上述-2mm稀土矿原料磨矿至-0.074mm粒级占50%,并与硫酸铵混匀,得到焙烧原料,硫酸铵与稀土矿质量比为3:1;
2)将步骤1)得到的焙烧原料放入马弗炉,在650℃下焙烧2h得到焙烧后稀土矿;
3)将步骤2)得到的焙烧后稀土矿采用水浸提取工艺,矿物质量:浸出液体积=1:10,浸出温度为90℃,浸出时间为8h,得到浸出产品;
4)将步骤3)得到的浸出产品进行固相-液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。所得稀土浸出液中REO浸取率为82%。
实施例6
1)将100g上述-2mm稀土矿原料磨矿至-0.074mm粒级占30%,并与硫酸铵混匀,得到焙烧原料,硫酸铵与稀土矿质量比为3:1;
2)将步骤1)得到的焙烧原料放入马弗炉,在650℃下焙烧2h得到焙烧后稀土矿;
3)将步骤2)得到的焙烧后稀土矿采用水浸提取工艺,矿物质量:水体积(Kg/L)=1:10,浸出温度为90℃,浸出时间为8h,得到浸出产品;
4)将步骤3)得到的浸出产品进行固相-液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。所得稀土浸出液中REO浸取率为79%。
实施例7
1)将100g上述-2mm稀土矿原料磨矿至-0.074mm粒级占50%,并与硫酸铵混匀,得到焙烧原料,硫酸铵与稀土矿质量比为3.5:1;
2)将步骤1)得到的焙烧原料放入马弗炉,在650℃下焙烧2h得到焙烧后稀土矿;
3)将步骤2)得到的焙烧后稀土矿采用水浸提取工艺,矿物质量:水体积(Kg/L)=1:10,浸出温度为90℃,浸出时间为8h,得到浸出产品;
4)将步骤3)得到的浸出产品进行固相-液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。所得稀土浸出液中REO浸取率为82%。
对比实施例5和实施例7不难看出,同样的条件下,将焙烧药剂硫酸铵与稀土矿原料的质量比从3:1提升至3.5:1时,稀土提取率并没有发生变化,表明对于该类型稀土矿原料,控制合适的磨矿粒度时,稀土矿中除稀土以外的杂质成分不会过多消耗焙烧药剂,而使得达到较高的稀土提取率时,相较于传统的稀土经富集为粒度较细的稀土精矿,本发明消耗的焙烧药剂量大大降低。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种低品位细粒级沉积型稀土矿的稀土提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将低品位细粒级沉积型稀土矿原矿进行破碎并磨矿后,直接与焙烧药剂混匀,得到焙烧原料;所述低品位细粒级沉积型稀土矿原矿中REO含量不高于0.113%;将低品位细粒级沉积型稀土矿原矿破碎后,过筛取筛下物料作为稀土矿原料;所述过筛取低于2mm的筛下物料作为稀土矿原料;磨矿细度控制为-0.074mm粒级占30%-60%;所述焙烧药剂为硫酸铵、氯化铵或柠檬酸铵;所述焙烧药剂与稀土矿原料的质量比为1:1~3:1;
(2)将步骤(1)得到的焙烧原料进行焙烧得到焙烧后稀土矿;
(3)将步骤(2)得到的焙烧后稀土矿采用水浸提取工艺,得到浸出产品;
(4)将步骤(3)得到的浸出产品进行固相-液相分离,得到最终产品稀土浸出液及浸出渣。
2.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(2)焙烧温度控制为250℃~850℃,焙烧时间控制为1~8h。
3.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(3)所述水浸提取中,焙烧后稀土矿质量与水的体积之比控制为1:1~1:10。
4.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(3)水浸温度控制在20℃~100℃;水浸时间控制为1-24h。
5.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(3)水浸温度控制在60℃~90℃;水浸时间控制为2-8h。
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