CN110205493B - 钴渣与镍钼矿混合浸出提取钴、镍的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了钴渣与镍钼矿混合浸出提取钴、镍的方法，包括：(1)将镍钼矿进行研磨，以便得到镍钼矿粉；(2)将钴渣进行调浆，以便得到钴渣浆料；(3)将所述镍钼矿粉作为还原剂与所述钴渣浆料按照一定比例混合后在酸性体系下进行浸出处理，以便使得钴和镍的金属氧化物被还原浸出，得到浸出后浆料；(4)将所述浸出后浆料进行压滤，以便得到含有钴和镍的浸出液和含有钼的浸出渣；以及(5)将所述浸出液进行钴镍提纯分离处理，以便得到氧化钴和硫酸镍。本发明的方法具有试剂消耗少、处理工艺简单、金属回收率高等优点。

Description

钴渣与镍钼矿混合浸出提取钴、镍的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体而言，本发明涉及钴渣与镍钼矿混合浸出提取钴、镍的方法。
背景技术
镍钼矿为我国特有的一种多金属复杂矿资源，主要分布在我国贵州遵义、湖南张家界等地，我国华南地区有沉积型镍钼钒多金属矿床及贵金属矿化的主要成矿地带。该矿物主要含有有价金属Ni、Mo等，是一种多金属复杂矿，具有重要的地质意义和经济意义，其中贵州遵义和湖南西北部的镍钼矿资源以其资源储量大、镍钼及贵金属品位高等特点引起了人们的极大关注。
镍钼矿主要是硫化矿，晶化程度低、化学活性高，镍钼矿中的钼主要以非晶态的硫化钼形态存在，类似于无定型的辉钼矿，其化学性质比辉钼矿更为活泼。
由于镍钼矿矿相组成复杂，采用传统的选矿技术，较难将有价金属富集，冶炼工艺也无法将镍和钼进行有效的提取。因此，镍钼矿长期以来未能得到有效的开发利用，曾经一度被视为“呆矿”。随着高品位矿物资源的日益匮乏及金属价格的不断升高，镍钼矿的开发利用引起了广大冶金工作者的关注与重视。
氧化钴渣是一种钨钴合金废料，经强氧化提钨后的钴渣，主要含有氧化钴及少量的氧化镍，长期以来，均是采用强酸及强还原浸出技术回收钴渣中的钴金属，浸出残渣中的钨，因难过滤等原因，则弃去。据了解，内地某企业每年丢弃含钨残渣，折钨的金属量达到十多吨，造成宝贵钨资源的浪费。
因此，目前对于镍钼矿和氧化钴渣的处理工艺均有待进一步开发和改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出了钴渣与镍钼矿混合浸出提取钴、镍的方法，该方法具有试剂消耗少，处理工艺简单、金属回收率高等优点。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种钴渣与镍钼矿混合浸出提取钴、镍的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)将镍钼矿进行研磨，以便得到镍钼矿粉；
(2)将钴渣进行调浆，以便得到钴渣浆料；
(3)将所述镍钼矿粉作为还原剂与所述钴渣浆料按照一定比例混合后在酸性体系下进行浸出处理，以便使得钴和镍的金属氧化物被还原浸出，得到浸出后浆料；
(4)将所述浸出后浆料进行压滤，以便得到含有钴和镍的浸出液和含有钼的浸出渣；以及
(5)将所述浸出液进行钴镍提纯分离处理，以便得到氧化钴和硫酸镍。
本发明上述实施例的方法巧妙地利用了镍钼矿含硫元素所具备的还原特性，与氧化性较强的钴渣进行混合酸浸，从而有效地提取出钴渣中的钴、镍有价金属，浸出含钼渣则可进入钼冶炼系统生产钼酸铵。由此，该处理钴渣的方法具有试剂消耗少，处理工艺简单、金属回收率高等优点。
另外，根据本发明上述实施例的钴渣与镍钼矿混合浸出提取钴、镍的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述镍钼矿粉的粒径为200目。由此可以进一步提高其还原剂的效果，提高钴渣的浸出处理效率。
在本发明的一些实施例中，所述钴渣为钨钴合金经提钨后的剩余渣，所述钴渣中钴的含量为30-42wt％，镍的含量为3-8wt％。钴渣中含有大量的钴和少量的镍，因此需要提高钴的回收率。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，所述镍钼矿粉与所述钴渣浆料中钴渣的质量比为(0.2-0.3)：1，优选0.3:1。由此可以进一步提高钴渣中钴的回收率。
在本发明的一些实施例中，所述浸出处理的温度为85-90摄氏度，时间为3小时。由此可以进一步提高钴渣中钴和镍的回收率。
在本发明的一些实施例中，所述浸出处理的液固比为(1.5-2)：1，由此可以进一步提高钴渣中钴和镍的回收率。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，通过加入浓度为16～20mol/L的浓硫酸形成酸性体系。由此可以进一步提高钴渣中钴和镍的回收率。
在本发明的一些实施例中，所述浸出处理的初始酸浓度为5-10g/l。由此可以进一步提高钴渣中钴和镍的回收率。
在本发明的一些实施例中，所述浸出后浆料中酸浓度为20-30g/L。
在本发明的一些实施例中所述钴渣中钴的浸出率为不低于96重量％。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的钴渣与镍钼矿混合浸出提取钴、镍的方法的流程图。
图2是显示了镍钼矿与钴渣的混合质量比对钴浸出率的影响分析图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种钴渣与镍钼矿混合浸出提取钴、镍的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)将镍钼矿进行研磨，以便得到镍钼矿粉；
(2)将钴渣进行调浆，以便得到钴渣浆料；
(3)将镍钼矿粉作为还原剂与钴渣浆料按照一定比例混合后在酸性体系下进行浸出处理，以便使得钴和镍的金属氧化物被还原浸出，得到浸出后浆料；
(4)将浸出后浆料进行压滤，以便得到含有钴和镍的浸出液和含有钼的浸出渣；以及(5)将浸出液进行钴镍提纯分离处理，以便得到氧化钴和硫酸镍。
本发明上述实施例的方法巧妙地利用了镍钼矿含硫元素所具备的还原特性和钴渣具有的强氧化性，将二者混合进行酸浸，从而有效地提取出钴渣中的钴、镍有价金属，浸出含钼渣则可进入钼冶炼系统生产钼酸铵。由此，该处理方法具有试剂消耗少，处理工艺简单、金属回收率高等优点。
下面对本发明上述实施例的钴渣与镍钼矿混合浸出提取钴、镍的方法进行详细描述。
(1)首先，将镍钼矿进行研磨，以便得到镍钼矿粉。根据本发明的具体实施例，镍钼矿中镍、钼金属含量比较低，并且为细颗粒状。本发明将其研磨成较细的粉末状，可以进一步提高其与钴渣的接触面积，进而使其发挥最大的还原特性，提高钴渣的还原浸出效率，提高钴和镍的回收率。
根据本发明的实施例，具体地，可以将镍钼矿经过200目筛网进行研磨，即得到的镍钼矿粉的粒径为200目。由此，经过200目筛网可以保证镍钼矿粉足够细，同时还可以提高研磨处理效率，降低研磨能耗。并且该粒径的镍钼矿粉可以与钴渣在酸性条件下有效地发生氧化还原反应。另外发明人发现，当镍钼矿粉粒径大于200目时，增加了矿浆的黏度，增大了扩散阻力使浸出效果变差。另外，磨矿过细也增加了磨矿的费用。
(2)其次，将钴渣进行调浆，以便得到钴渣浆料。由此便于后续对钴渣进行浸出处理。
根据本发明的实施例，本发明处理的钴渣为钨钴合金经强氧化提钨后的剩余渣，主要含有大量的氧化钴及少量的氧化镍，具体地，钴渣中钴的含量为30-42wt％，镍的含量为3-8wt％。因此，有效提高钴渣中钴和镍的回收率非常有必要。
根据本发明的具体实施例，上述对钴渣进行调浆获得的钴渣浆料中的液固比为(1.5-2)：1。发明人发现，若钴渣浆料过稀，即液固比过大，将增大镍钼矿粉及硫酸的消耗量，在处理成本上不合算；而若钴渣浆料过浓，即液固比过小，则增加了矿浆的黏度，浸出率反而降低。同时，不利于后续固液分离。。由此，控制上述液固比进行调浆可以间接控制后续浸出处理的浓度，保证钴渣能够充分地进行氧化反应，以便提高钴和镍的浸出率。
(3)进一步地，将上述研磨得到的镍钼矿粉作为还原剂与钴渣浆料按照一定比例混合后在酸性体系下进行浸出处理，以便使得钴和镍的金属氧化物被还原浸出，得到浸出后浆料。因此，本发明正是利用了镍钼矿化学活性高的特点，将其作为还原剂与具备氧化特性的钴渣进行混合浸出，使得钴渣中的钴和镍的氧化物被还原浸出。
由于钴渣氧化特性强，目前现有的处理钴渣的工艺中，需要消耗大量的亚硫酸钠还原剂，才能使钴渣中的钴和镍得以浸出，并且浸出处理的周期长，生产效率低。而本发明采用镍钼矿作为还原剂，不仅处理了镍钼矿，同时又有效节省了现有钴渣处理工艺中还原剂辅材的消耗，显著降低了成本。因此，本发明上述实施例的方法充分利用了钴渣与镍钼矿的化学特性的互补，进行氧化还原反应，由原来两个分别单独处理的工艺路线合并为一，简化了处理工艺流程，提高处理效率的同时，显著降低了能耗。
根据本发明的实施例，该步骤中，镍钼矿粉与钴渣浆料中钴渣的质量比为(0.2-0.3)：1，优选0.3:1。
根据本发明的实施例，镍钼矿粉与钴渣浆料的浸出处理是在85-90摄氏度的温度下进行的，浸出处理的时间为3小时。由此，在上述反应温度下可进一步提高氧化还原反应效率，提高钴和镍的回收率。而且采用上述方法可以显著提高浸出效率，浸出时间可以缩短至3小时，生产效率得到了显著提高。
根据本发明的实施例，上述浸出处理的液固比为(1.5-2)：1。发明人发现，若液固比过大，将增大镍钼矿粉及硫酸的消耗量，在处理成本上不合算。而若液固比过小，则增加了矿浆的黏度，浸出率反而降低。同时，不利于后续固液分离。由此，通过控制适宜的浸出液固比可以显著提高氧化还原反应效率。
根据本发明的实施例，上述浸出处理是酸性体系下，使难溶的钴、镍金属氧化物转化成易于溶解的钴盐、镍盐，从而实现钴、镍金属的浸出回收。
根据本发明的具体实施例，可以通过加入浓度为16～20mol/L的浓硫酸，优选18mol/L的浓硫酸形成上述酸性体系。具体地，浸出处理的初始酸浓度为5-10g/l。随着氧化还原浸出反应的不断进行，酸度会不断下降，根据浸出液中的酸度分析结果，不断的补充浓硫酸，直到浸出液中的酸度为20-30g/L时，并且保温反应3小时后，即是浸出反应过程的终点。
(4)再进一步地，将上述浸出后浆料进行压滤，以便得到含有钴和镍的浸出液和含有钼的浸出渣。具体地，在浸出处理过程中，氧化钴和氧化镍被还原到浸出，而钼则以渣的形式留在浸出渣中。通过压滤，使得钴和镍比分离出来。
(5)最后，将上述浸出液进行钴镍提纯分离处理，以便得到氧化钴和硫酸镍。具体地，该步骤中，由于浸出液中还含有铁、钙、镁、铜等杂质离子，需要对浸出的硫酸钴镍溶液做进一步的分离提纯。先采用化学法除去铁离子，再将除铁后液用P204-P507联合萃取除杂，制成电池级的氯化钴及硫酸镍溶液，氯化钴溶液则可用碳酸氢铵作沉淀剂，制成碳酸钴粉末，经过高温煅烧，制成电池级的四氧化三钴材料。
由此，采用本发明上述实施例的钴渣与镍钼矿混合浸出提取钴、镍的方法，用镍钼矿作为浸出的还原剂，替代现有钴渣处理工艺中所用的亚硫酸钠还原剂辅材，显著节省了能耗。而且该方法中将钴渣和镍钼矿的处理合二为一，简化了工艺流程，处理效率得到显著提高，经济又节能。其中，仅针对钴渣的处理，其浸出周期也得到有效缩短，生产效率得到显著提高。更重要的是，本发明的上述方法与现有技术相比，金属回收率大大提高，其中钴的回收率可达到96重量％以上，最高可达到98.8％。显著高于原有技术，并且镍、钼等金属均能得到有效回收利用。
实施例1
(1)镍钼矿球磨：将来自贵州遵义的镍钼矿预先经过球磨，并经过200目筛网过筛，其主要成份为：
Figure BDA0002053917430000061
(2)镍钼矿与钴渣按质量比(0.3:1)混合：钴渣的化学成份为：
Figure BDA0002053917430000062
(3)浸出反应过程：浸出反应温度控制85-90℃，余酸浓度20-30g/l左右，浸出反应时间控制3小时。
根据浸出后的渣重及钴、镍含量，计算钴浸出率为98.8重量％，镍浸出率为90.89重量％。浸出渣中钼含量为5.17重量％。浸出后的钴、镍溶液可进一步除杂及提纯，生产氯化钴、硫酸镍。浸出含钼渣，则可作为钼冶炼系统的生产原料。
实施例2：
(1)镍钼矿球磨：同实施例1；
(2)镍钼矿与钴渣按质量比(0.25:1)混合：钴渣的化学成份为：
Figure BDA0002053917430000063
(3)浸出反应过程：浸出反应温度控制85-90℃，余酸浓度22-30g/l左右，浸出反应时间控制3小时。
根据浸出后的渣重及钴、镍含量，计算钴浸出率为98.1重量％，镍浸出率为95.6重量％。浸出渣中钼含量为4.97重量％。浸出后的钴、镍溶液可进一步除杂及提纯，生产氯化钴、硫酸镍。浸出含钼渣，则可作为钼冶炼系统的生产原料。
实施例3：
(1)镍钼矿球磨：同实施例1；
(2)镍钼矿与钴渣按质量比(0.2:1)混合：钴渣的化学成份为：
Figure BDA0002053917430000071
(3)浸出反应过程：浸出反应温度控制85-90℃，余酸浓度26-30g/l左右，浸出反应时间控制3小时。
根据浸出后的渣重及钴、镍含量，计算钴浸出率为96.8重量％，镍浸出率为94.6重量％。浸出渣中钼含量为3.93重量％。浸出后的钴、镍溶液可进一步除杂及提纯，生产氯化钴、硫酸镍。浸出含钼渣，则可作为钼冶炼系统的生产原料。
评价分析：实施例1-3分别研究了不同的镍钼矿与钴渣的混合质量比对钴浸出率的影响(见图2)：从图2中可以看出，镍钼矿和钴渣的浸出质量比与钴渣中钴的浸出率呈正相关，当镍钼矿与钴渣的质量比达到0.3：1时，钴浸出率达到98.8重量重量％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (11)

1.一种钴渣与镍钼矿混合浸出提取钴、镍的方法，其特征在于，包括：
(1)将镍钼矿进行研磨，以便得到镍钼矿粉；
(2)将钴渣进行调浆，以便得到钴渣浆料；
(3)将所述镍钼矿粉作为还原剂与所述钴渣浆料按照一定比例混合后在酸性体系下进行浸出处理，以便使得钴和镍的金属氧化物被还原浸出，得到浸出后浆料；
(4)将所述浸出后浆料进行压滤，以便得到含有钴和镍的浸出液和含有钼的浸出渣；以及
(5)将所述浸出液进行钴镍提纯分离处理，以便得到氧化钴和硫酸镍，
其中，在步骤(2)中，所述钴渣为钨钴合金废料经强氧化提钨后的钴渣，其含有氧化钴及氧化镍。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镍钼矿粉的粒径为200目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钴渣中钴的含量为30-42wt％，镍的含量为3-8wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述镍钼矿粉与所述钴渣浆料中钴渣的质量比为(0.2-0.3)：1。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述镍钼矿粉与所述钴渣浆料中钴渣的质量比为0.3:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸出处理的温度为85-90摄氏度，时间为3小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸出处理的液固比为(1.5-2)：1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，加入浓度为16～20mol/L的浓硫酸形成所述酸性体系。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸出处理的初始酸浓度为5-10g/l。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸出后浆料中酸浓度为20-30g/L。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钴渣中钴的浸出率为不低于96重量％。
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