CN106064813B - 一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，属于工业固废资源综合利用技术领域。本发明将铝电解槽废旧阴极炭块破碎粉磨后在200‑400℃下保温除氰，除氰物料经浮选分离得到炭渣和电解质渣，电解质渣在550‑800℃下加热除去炭杂质得到电解质粉，炭渣通过碱浸除去可溶物得到纯度高的炭粉，碱浸滤液通CO2析出冰晶石和氢氧化铝混合物。本发明工艺设计合理，工序简单、处理效率高、各物质回收率以及循环利用率高，不产生二次污染，适于大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，属于工业固废资源综合利用技术领域。
技术背景
铝是地壳中蕴藏量最丰富的金属元素，也是当前产量和应用量最大的有色金属。自2001年以来，中国电解铝产能已经连续多年居世界第一，2015年原铝产量约3141万t。资料表明，每生产1t电解铝，会产生约10kg的废旧阴极材料。以此计算，我国仅2015年产生的铝电解废旧阴极材料就达30万t以上。
铝电解废旧阴极炭块中，炭占30％～70％，其余为电解质，主要是冰晶石、氟化钠、氟化钙、氰化物等，具有可溶性，遇水会产生有害气体，还会污染地表水和地下水。铝电解槽废旧阴极材料是一种富含炭和电解质的可用资源。堆存或填埋，不仅不能从根本上消除铝电解废旧阴极材料的毒性和腐蚀性危害，而且造成了资源浪费。随着矿物资源的不断减少以及环保要求的不断提高，铝电解槽废旧阴极材料的综合利用已成为必然趋势。
铝电解废旧阴极材料处理是当前铝冶金领域面临的重大难题，如何高效合理、环保经济地处理铝电解槽废旧阴极炭块是亟需攻克的行业难关，业内专家学者和生产一线人员针对这一难题进行了多方面探索研究。
专利CN101386017A公开了一种酸碱联合法处理铝电解废旧阴极炭块的方法，包括以下步骤：(1)将铝电解废旧阴极加入到浓碱溶液中反应，过滤得到过滤固相加入到浓酸溶液中反应，过滤得到炭粉；(2)将滤液混合并滴入浓碱溶液，调节pH值为9，静置过滤，得到冰晶石；(3)在滤液中加入漂白粉饱和溶液，静置过滤，得到氟化钙；(4)将四次滤液加热蒸发结晶，得到氯化钠固体。
专利CN102992298A公开了一种电解槽大修槽渣废阴极炭块的回收利用方法，其特征在于，对电解槽大修槽渣进行分选，得到废阴极炭块；对分选的阴极炭块块料分别进行水浸，选出块料后再次破碎、水浸，选出的块料进行回收，剩余的粉料磨粉、浮选，选出其中的炭粉。
专利CN1320491A公开了一种铝电解槽废内衬的综合回收方法：将铝电解槽废内衬粉碎后投入注入水和浓硫酸的酸解罐中进行酸解，产生的气体用水反复淋洗，回收氢氟酸；酸解罐中酸解后经过滤产生滤渣和滤液，其滤渣可制取石墨粉和工业氢氧化铝、氧化铝；其滤液可生产多种氟化盐、硫酸盐产品。
专利CN102978659A公开了一种电解槽大修槽渣的深度资源化综合利用方法，其特征在于，对电解槽大修槽渣进行分选，分别得到电解质块料、阴极棒、废阴极炭块、废耐火砖、废保温砖、废绝热板、废扎糊，以及剩余的混合渣料；对分选的块料分别进行水浸，选出块料后再次破碎、水浸，选出的块料进行回收，剩余的粉料磨粉、浮选，选出其中的碳粉、耐火材料粉料，其余的粉料制作冶金造渣剂。
专利CN101480658A公开了一种综合利用铝电解废旧阴极炭块的方法，包括以下步骤：(1)将废旧阴极炭块破碎、磨矿处理；(2)磨矿后，调节矿浆的浓度和pH值；然后采用浮选设备进行浮选处理，分离废旧阴极炭块中的电解质和炭；(3)采用铝盐溶液浸出浮选所得碳产品中的电解质，进一步提高碳产品的品位；(4)将磨矿废水、浮选废水和浸出液混合，加入CaO和CaC12沉淀回收混合液中的铝和氟。
目前有关铝电解废旧阴极炭块的回收处理工艺较多，大多未能得到广泛工业化应用，究其原因，这些工艺存在着至少一项弊端，如工艺复杂、设备腐蚀严重、有价物质不能有效回收、处理成本高、环保压力大、能耗高等，导致其工艺没有得到工业化应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法。
本发明一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，包括下述步骤：
步骤一
将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用颗粒；
步骤二
将步骤一所得备用颗粒加热至200-400℃，保温后进行浮选；得到炭渣、电解质渣；
步骤三
将步骤二所得电解质渣加热至550-800℃，保温一定时间，得到电解质粉；
步骤四
将步骤二所得炭渣加入碱液中浸出，浸出后过滤，得到滤渣和滤液；
步骤五
往步骤四所得第一滤液中通入CO2，产生沉淀，过滤分离得到冰晶石、氢氧化铝混合物和第二滤液；所得第二滤液经蒸发结晶回收钠盐。
本发明一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，步骤一中，所述备用颗粒中，粒径小于200目的颗粒占备用颗粒总质量的60％-90％。
本发明一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，将步骤一所得备用颗粒加热至200-400℃、优选为300-400℃，保温10-120min、优选为30-90min、进一步优选为60-90min。加热至200-400℃可以除去废旧阴极炭块中的氰化物。
本发明一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，将步骤一所得备用颗粒加热至200-400℃，保温后进行调浆，得到预选浆料，对预选浆料进行浮选；得到炭渣、电解质渣；所述预选浆料中，固体占预选浆料总质量的10％-50％。
本发明一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，所述预选浆料中还含有捕收剂、起泡剂、抑制剂；所述捕收剂为煤油和/或柴油；所述起泡剂为2号油；所述抑制剂为水玻璃。
作为优选，所述捕收剂按每吨废旧阴极炭块加入200-600g的比例加入；所述起泡剂按每吨废旧阴极炭块加入20-100g的比例加入；所述抑制剂按每吨废旧阴极炭块加入200-500g的比例加入。
本发明一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，浮选所得浮选产物为炭渣；留在浮选槽内的是废液和电解质渣；分离电解渣和废液后，废液返回调浆工序继续使用。
本发明一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，将步骤二所得电解质渣加热至550-800℃、优选为650-700℃，保温10-120min、优选为30-90min、进一步优选为60-90min。加热至550-800℃可以除去电解质渣中的炭得到纯度较高的电解质粉。
本发明一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，步骤四中，将步骤二所得炭渣加入碱液中浸出，浸出后过滤，得到滤渣和滤液；所述碱液中OH—的浓度为1-5mol/L、优选为3-5mol/L。作为优选方案，将炭渣加入碱液中浸出时，控制浸出温度为25-100℃、优选为70-90℃；控制浸出时间为30-180min；控制液固质量比为5-10:1；控制搅拌速率400-1000r/min。
本发明一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，所述碱液的溶质选自NaOH、KOH、LiOH、RbOH中的至少一种，优选NaOH。
作为优选方案，本发明一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，步骤五中，往步骤四所得滤液按通气量10L/h-100L/h通入CO2，通气5-30min产生沉淀，过滤分离得到冰晶石、氢氧化铝混合物和第二滤液。
通过通入CO2以便冰晶石、氢氧化铝混合物以沉淀的形式析出。
第二滤液经蒸发结晶回收钠盐时，所得蒸馏水可重复利用。
本发明一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，步骤五蒸发结晶第二滤液温度保持60-90℃、时间120-240min，析出得到钠盐，蒸馏水回用。
本发明具有以下有益效果：
1.通过对铝电解槽废旧阴极炭块加热除氰，分解去除了其中含有的氰化物，废旧阴极炭块浸出毒性可忽略。
2.浮选处理将炭和电解质初步分离，减少了碱浸过程中碱的消耗量，缩短了碱浸时间。
3.步骤三和步骤四过程简单、操作便利、原料价格低廉，得到的炭粉和电解质粉纯度高，经济效益好。
总之，本发明在各个工艺的协同作用下。实现了物质的高效回收。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例作进一步说明，但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例1
取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块10g，主要元素含量为(wt％)：C70.9、Al8.23、O9.55、F5.38、Na2.57、Fe1.21，破碎至-200目占90％，平铺在9cm×6cm的平底方形瓷舟中。
将盛有废旧阴极粉料的瓷舟放于马弗炉中，加热升温至400℃后保温60min除氰；除氰废旧阴极粉料按质量浓度25％与水配成矿浆，通过单槽浮选机进行粗选。浮选过程抑制剂为水玻璃，用量320g/t废旧阴极；捕收剂为煤油，用量400g/t废旧阴极；起泡剂为2号油，用量40g/t废旧阴极。浮选泡沫和底流用水清洗后干燥称重，得到炭渣和电解质渣分别为7.52g和2.26g。
电解质渣平铺在9cm×6cm的平底方形瓷舟中，置于马弗炉中加热升温至650℃后保温60min，得到2.34g纯度96.27％的电解质粉。
按液固比7:1将炭渣加入NaOH浓度3mol/L的碱液中，碱浸过程通过水浴锅保温，恒温90℃，搅拌速度700rpm，反应时间120min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得到6.03g纯度92.89％的炭粉。
碱浸滤液按10L/h通入CO2气体，通气15min，过滤得到粉体0.86g；滤液蒸发结晶保持温度90℃、时间120min，得到结晶0.38g，蒸馏水循环使用。
实施例2
取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块30g，主要元素含量为(wt％)：C70.9、Al8.23、O9.55、F5.38、Na2.57、Fe1.21，破碎至-200目占90％，平铺在12cm×8cm的平底方形瓷舟中。
将盛有废旧阴极粉料的瓷舟放于马弗炉中，加热升温至300℃后保温70min除氰；除氰废旧阴极粉料按质量浓度10％与水配成矿浆，通过单槽浮选机进行粗选。浮选过程抑制剂为水玻璃，用量200g/t废旧阴极；捕收剂为煤油，用量400g/t废旧阴极；起泡剂为2号油，用量40g/t废旧阴极。浮选泡沫和底流用水清洗后干燥称重，得到炭渣和电解质渣分别为23g和6.62g。
电解质渣平铺在9cm×6cm的平底方形瓷舟中，置于马弗炉中加热升温至550℃后保温60min，得到6.38g纯度95.60％的电解质粉。
按液固比10:1将炭渣加入NaOH浓度1mol/L的碱液中，碱浸过程通过水浴锅保温，恒温50℃，搅拌速度700rpm，反应时间30min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得到17.97g纯度92.22％的炭粉。。
碱浸滤液按60L/h通入CO2气体，通气30min，过滤得到粉体2.83g；滤液蒸发结晶保持温度70℃、时间240min，得到结晶1.05g，蒸馏水循环使用。
实施例3
取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块100g，主要元素含量为(wt％)：C70.9、Al8.23、O9.55、F5.38、Na2.57、Fe1.21，破碎至-200目占90％，平铺在12cm×8cm的平底方形瓷舟中。
将盛有废旧阴极粉料的瓷舟放于马弗炉中，加热升温至400℃后保温60min除氰；除氰废旧阴极粉料按质量浓度30％与水配成矿浆，通过单槽浮选机进行粗选。浮选过程抑制剂为水玻璃，用量400g/t废旧阴极；捕收剂为煤油，用量200g/t废旧阴极；起泡剂为2号油，用量100g/t废旧阴极。浮选泡沫和底流用水清洗后干燥称重，得到炭渣和电解质渣分别为77.25g和21.78g。
电解质渣平铺在12cm×8cm的平底方形瓷舟中，置于马弗炉中加热升温至700℃后保温30min，得到18.97g纯度95.48％的电解质粉。
按液固比7:1将炭渣加入NaOH浓度3mol/L的碱液中，碱浸过程恒温25℃，搅拌速度400rpm，反应时间180min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得到62.81g纯度92.73％的炭粉。。
碱浸滤液按100L/h通入CO2气体，通气20min，过滤得到粉体10.22g；滤液蒸发结晶保持温度80℃、时间180min，得到结晶3.11g，蒸馏水循环使用。
实施例4
取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块10g，主要元素含量为(wt％)：C48.86、Al14.02、O16.97、F10.08、Na4.58、Fe1.82，破碎至-200目占60％，平铺在9cm×6cm的平底方形瓷舟中。
将盛有废旧阴极粉料的瓷舟放于马弗炉中，加热升温至400℃后保温30min除氰；除氰废旧阴极粉料按质量浓度35％与水配成矿浆，通过单槽浮选机进行粗选。浮选过程抑制剂为水玻璃，用量500g/t废旧阴极；捕收剂为煤油，用量500g/t废旧阴极；起泡剂为2号油，用量20g/t废旧阴极。浮选泡沫和底流用水清洗后干燥称重，得到炭渣和电解质渣分别为5.32g和4.27g。
电解质渣平铺在9cm×6cm的平底方形瓷舟中，置于马弗炉中加热升温至800℃后保温40min，得到3.93g纯度95.97％的电解质粉。
按液固比5:1将炭渣加入NaOH浓度4mol/L的碱液中，碱浸过程通过水浴锅保温，恒温70℃，搅拌速度600rpm，反应时间60min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得到5.05g纯度92.89％的炭粉。。
碱浸滤液按30L/h通入CO2气体，通气5min，过滤得到粉体1.14g；滤液蒸发结晶保持温度90℃、时间120min，得到结晶0.43g，蒸馏水循环使用。
实施例5
取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块30g，主要元素含量为(wt％)：C48.86、Al14.02、O16.97、F10.08、Na4.58、Fe1.82，破碎至-200目占90％，平铺在12cm×8cm的平底方形瓷舟中。
将盛有废旧阴极粉料的瓷舟放于马弗炉中，加热升温至200℃后保温90min除氰；除氰废旧阴极粉料按质量浓度40％与水配成矿浆，通过单槽浮选机进行粗选。浮选过程抑制剂为水玻璃，用量320g/t废旧阴极；捕收剂为煤油，用量400g/t废旧阴极；起泡剂为2号油，用量40g/t废旧阴极。浮选泡沫和底流用水清洗后干燥称重，得到炭渣和电解质渣分别为16.21g和12.68g。
电解质渣平铺在9cm×6cm的平底方形瓷舟中，置于马弗炉中加热升温至650℃后保温90min，得到10.85g纯度95.69％的电解质粉。
按液固比6:1将炭渣加入NaOH浓度5mol/L的碱液中，碱浸过程通过水浴锅保温，恒温90℃，搅拌速度1000rpm，反应时间100min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得到14.53g纯度92.15％的炭粉。。
碱浸滤液按50L/h通入CO2，通气20min，过滤得到粉体3.88g；滤液蒸发结晶保持温度60℃、时间180min，得到结晶1.10g，蒸馏水循环使用。
实施例6
取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块100g，主要元素含量为(wt％)：C48.86、Al14.02、O16.97、F10.08、Na4.58、Fe1.82，破碎至-200目占80％，平铺在12cm×8cm的平底方形瓷舟中。
将盛有废旧阴极粉料的瓷舟放于马弗炉中，加热升温至300℃后保温60min除氰；除氰废旧阴极粉料按质量浓度50％与水配成矿浆，通过单槽浮选机进行粗选。浮选过程抑制剂为水玻璃，用量320g/t废旧阴极；捕收剂为煤油，用量600g/t废旧阴极；起泡剂为2号油，用量100g/t废旧阴极。浮选泡沫和底流用水清洗后干燥称重，得到炭渣和电解质渣分别为55.72g和40.95g。
电解质渣平铺在12cm×8cm的平底方形瓷舟中，置于马弗炉中加热升温至650℃后保温60min，得到35.24g纯度95.63％的电解质粉。
按液固比10:1将炭渣加入NaOH浓度3mol/L的碱液中，碱浸过程通过水浴锅保温，恒温100℃，搅拌速度700rpm，反应时间180min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得到49.29g纯度92.36％的炭粉。。
碱浸滤液按100L/h通入CO2，通气30min，过滤得到粉体10.56g；滤液蒸发结晶保持温度90℃、时间120min，得到结晶3.91g，蒸馏水循环使用。
Claims (9)
1.一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一
将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用颗粒；
步骤二
将步骤一所得备用颗粒加热至200-400℃，保温30-90min后进行浮选，得到炭渣、电解质渣；
步骤三
将步骤二所得电解质渣加热至550-800℃，保温，得到电解质粉；
步骤四
将步骤二所得炭渣加入碱液中浸出，浸出后过滤，得到滤渣和滤液；
步骤五
往步骤四所得第一滤液中通入CO2，产生沉淀，过滤分离得到冰晶石、氢氧化铝混合物和第二滤液；所得第二滤液经蒸发结晶回收钠盐。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，其特征在于：步骤一中，所述备用颗粒中，粒径小于200目的颗粒占备用颗粒总质量的60％-90％。
3.根据权利要求1所述的一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，其特征在于：将步骤一所得备用颗粒加热至200-400℃，保温后进行调浆，得到预选浆料，对预选浆料进行浮选；得到炭渣、电解质渣；所述预选浆料中，固体占预选浆料总质量的10％-50％。
4.根据权利要求3所述的一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，其特征在于：所述预选浆料中还含有捕收剂、起泡剂、抑制剂；所述捕收剂为煤油和/或柴油；所述起泡剂为2号油；所述抑制剂为水玻璃。
5.根据权利要求4所述的一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，其特征在于：所述捕收剂按每吨废旧阴极炭块加入200-600g的比例加入；所述起泡剂按每吨废旧阴极炭块加入20-100g的比例加入；所述抑制剂按每吨废旧阴极炭块加入200-500g的比例加入。
6.根据权利要求1所述的一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，其特征在于：步骤三中，将步骤二所得电解质渣加热至550-800℃，保温30-90min，得到电解质粉。
7.根据权利要求1所述的一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，其特征在于：步骤四中，将步骤二所得炭渣加入碱液中浸出，浸出后过滤，得到滤渣和滤液；所述碱液中OH—的浓度为1-5mol/L。
8.根据权利要求7所述的一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，其特征在于：将炭渣加入碱液中浸出时，控制浸出温度为25-100℃；控制浸出时间为30-180min；控制液固质量比为5-10:1；控制搅拌速率400-1000r/min；所述碱液的溶质选自NaOH、KOH、LiOH、RbOH中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种铝电解槽废旧阴极炭块综合回收方法，其特征在于：步骤五中，往步骤四所得滤液按通气量10-100L/h通入CO2，通气5-30min产生沉淀，过滤分离得到冰晶石、氢氧化铝混合物和第二滤液。
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