CN110449123B - 一种烧结烟气脱硫脱硝材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种烧结烟气脱硫脱硝材料及其制备方法，步骤一，采用机械破碎及细磨法对铝电解废旧阴极炭块粉碎处理；步骤二，对步骤一得到的破碎废旧阴极炭块进行碱性浸出，浸出渣用蒸馏水或去离子水将碱浸样品进行反复水洗；步骤三，对步骤二得到的碱浸废旧阴极炭块置于硝酸铈溶液进行负载浸渍，在烘箱中烘干备用；步骤四，对步骤三得到的浸渍后废旧阴极炭块进行惰性气氛下高温焙烧后降至活化温度；步骤五，对步骤四得到的高温活化废旧阴极炭块进行水蒸气高温活化，缓慢降温后即可得到烧结烟气脱硫脱硝材料。本发明具有成本低廉、耐高温、强度高、微孔丰富不易堵塞且使用周期长的特点，处理钢铁烧结烟气时脱硫率达97％以上、脱硝率达90％以上。

Description

一种烧结烟气脱硫脱硝材料及其制备方法
技术领域
本发明属于冶金工程技术领域，具体是一种烧结烟气脱硫脱硝材料及其制备方法。
背景技术
钢铁行业是国家的基础产业，又是高能耗、高排放、增加环境负荷源头的行业。钢铁行业二氧化硫排放量占工业排放总量的8％以上，并仍在逐年增加，未能有效遏制。烧结工艺过程排放的二氧化硫量约占钢铁企业生产系统的80％，控制烧结机生产过程二氧化硫的排放，是钢铁企业二氧化硫污染控制的重点。随着我国大气环境形势日益严峻，大气污染物控制的标准也不断提高。
在铝冶炼生产过程中，每生产1吨电解铝将会产生约30kg的废旧阴极炭块，这成为铝电解行业中主要的固体污染物。如按此计算，若国内电解铝年产量为3141万吨，则产生废旧阴极炭块90万吨以上，其数量巨大不容忽视。在铝冶炼生成过程中产生的废旧阴极炭块，主要成分为碳、冰晶石、氟化钠、氧化铝、氟化铝等，其中炭含量占到50％～70％且高度石墨化。当前废旧阴极炭块主要采用堆放或者安全填埋，既浪费了价格不菲的电解质和阴极碳，又带来了严重的环境污染问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种烧结烟气脱硫脱硝材料及其制备方法，本发明能够改善目前烧结烟气脱硫脱硝工艺中吸附材料存在的劣势，同时能够综合利用铝电解过程产生的固体废弃物。
本发明采用的技术方案如下：
一种烧结烟气脱硫脱硝材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将铝电解废旧阴极炭块粉碎处理，得到铝电解废旧阴极炭块颗粒；
S2，对S1铝电解废旧阴极炭块颗粒进行碱性浸出，将浸出渣清洗至pH为5～6，得到第一颗粒物；
S3，将第一颗粒物置于含铈浸渍液进行负载浸渍，然后烘干，得到第二颗粒物；
S4，将第二颗粒物进行惰性气氛下焙烧后降至活化温度，得到第三颗粒物；
S5，对第三颗粒物进行水蒸气高温活化，之后降温至室温，得到烧结烟气脱硫脱硝材料。
S1中，铝电解废旧阴极炭块颗粒的粒径8～12mm。
S2中，铝电解废旧阴极炭块颗粒进行碱性浸出时，采用质量分数浓度为5％～30％的NaOH溶液为浸出剂，浸出率为60％～90％。
S2中，浸出渣用蒸馏水或去离子水反复水洗至pH为5～6。
S3中，含铈浸渍液为硝酸铈配置的浸渍液和硝酸铈铵配置的浸渍液中的一种或两种的混合物。
S3中，含铈浸渍液浓度为50～500g/L，浸渍时间为1～6h。
S4中，焙烧温度制度为：在850℃将第二颗粒物焙烧10min，然后升温至1050℃，升温速率为2℃/min，升温至1050℃后降温至活化温度。
S5中，水蒸气高温活化的温度为800～900℃，活化时间为30～60min。
一种烧结烟气脱硫脱硝材料，通过本发明的上述制备方法制得。
所述烧结烟气脱硫脱硝材料的比表面积为720～810m2/g，抗压强度为356～385/N·cm-2，脱硫率为96.7％～98.4％，脱硝率为90.7％～92.7％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明烧结烟气脱硫脱硝材料的制备方法，通过将废旧阴极炭块破碎、碱性浸出、含铈浸渍液浸渍、惰性气氛下焙烧以及水蒸气高温活化的方式直接获得烧结烟气脱硫脱硝材料，具有成本低廉、耐高温、微孔丰富不易堵塞、使用周期长等特点。废旧阴极炭块因在铝电解过程中受到高温侵蚀而含有一定量氧化铝，使其具有较强的机械强度；破碎后的废旧阴极炭块进行碱性浸出时，可以将部分电解质溶入溶液用于回收冰晶石组分，同时可以进一步在材料内部产生吸附微孔，改善材料比表面积；含铈浸渍液浸渍后可以将铈负载于吸附材料中与Al2O3等组分形成双组份催化剂，较好的嵌布在碳质材料上，提高了烧结烟气的脱硫脱硝效果。综上所述，本发明的制备方法将价格低廉的废旧阴极炭块用于钢铁烧结烟气脱硫脱硝，既可以实现固体废弃物的综合利用，同时能够减少钢铁烧结烟气中SO2和NOx的排放，符合我国可持续发展战略要求。
本发明的烧结烟气脱硫脱硝材料通过本发明的制备方法得到，材料内部具有吸附微孔，具有良好的比表面积，同时成本较低。
附图说明
图1为本发明烧结烟气脱硫脱硝材料制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
参照图1，本发明，烧结烟气脱硫脱硝材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，采用机械破碎及细磨法对铝电解废旧阴极炭块粉碎处理；
步骤二，对步骤一得到的破碎铝电解废旧阴极炭块进行碱性浸出，用蒸馏水或去离子水将碱浸出渣进行反复水洗；
步骤三，对步骤二得到的碱浸铝电解废旧阴极炭块置于含铈浸渍液进行负载浸渍，之后在烘箱中烘干备用；
步骤四，对步骤三得到的浸渍后铝电解废旧阴极炭块进行惰性气氛下高温焙烧，之后降温至活化温度；
步骤五，对步骤四得到的高温活化铝电解废旧阴极炭块进行水蒸气高温活化，之后自然降温至室温，即可得到本发明烧结烟气脱硫脱硝材料。
其中，步骤一中，采用机械破碎及细磨法对铝电解废旧阴极炭块粉碎处理，破碎至粒径8～12mm。步骤二中，破碎铝电解废旧阴极炭块进行碱性浸出时，采用质量分数浓度为5％～30％的NaOH溶液为浸出剂，浸出过程中铝电解废旧阴极炭块中Na3AlF6、AlF6、NaF以及Al2O3进入溶液，浸出率为60％～90％；浸出渣用蒸馏水或去离子水进行反复水洗至pH为5～6。步骤三中，对步骤二得到的碱浸废旧阴极炭块置于含铈浸渍液进行负载浸渍，含铈溶液为硝酸铈、硝酸铈铵配置的浸渍液中的一种或几种，含铈浸渍液质量分数浓度为50～500g/L，浸渍时间为1～6h；步骤四中，对步骤三得到的浸渍后的铝电解废旧阴极炭块进行高温活化，焙烧温度制度为：850℃将样品置于高温炉中10min，然后升温至1050℃，升温速率为2℃/min，升温至1050℃后降温至活化温度；步骤五中，高温活化后的铝电解废旧阴极炭块用水蒸气高温水蒸气活化，活化温度为800～900℃，活化时间为30～60min。
实施例1
本实施例的一种铝电解废旧阴极制备烧结烟气脱硫脱硝材料的方法，包括如下步骤：
步骤一，采用机械破碎及细磨法对铝电解废旧阴极炭块粉碎处理，控制粒径分布：以质量百分数计：粒径＞11.2mm的颗粒的含量小于等于10％，粒径为8～11.2mm的颗粒的含量大于等于80％，粒径＜8mm的颗粒的含量小于等于10％；
步骤二，对步骤一得到的破碎铝电解废旧阴极炭块进行NaOH溶液碱性浸出，NaOH溶液溶质的质量分数浓度为30％，浸出时间为2h，浸出渣用蒸馏水反复水洗至pH为5.5；
步骤三，对步骤二得到的碱浸铝电解废旧阴极炭块置于硝酸铈溶液中进行负载浸渍，硝酸铈溶液中溶质的浓度为100g/L，浸渍时间为2h，之后在烘箱中烘干备用；
步骤四，对步骤三得到浸渍后铝电解废旧阴极炭块用高温焙烧活化，高温焙烧活化时，850℃时将样品置于高温炉中保温10min，之后升温至1050℃，850℃～1050℃的升温速率为2℃/min，升温至1050℃后降温至850℃；
步骤五，在850℃活化温度下，通入水蒸气活化30min，自然降温至室温后制得烧结烟气脱硫脱硝材料。
实施例2
本实施例的一种铝电解废旧阴极制备烧结烟气脱硫脱硝材料的方法，包括如下步骤：
步骤一，采用机械破碎及细磨法对铝电解废旧阴极炭块粉碎处理，控制粒径分布：以质量百分数计：粒径＞11.2mm的颗粒的含量小于等于10％，粒径为8～11.2mm的颗粒的含量大于等于80％，粒径＜8mm的颗粒的含量小于等于10％；
步骤二，对步骤一得到的破碎废旧阴极炭块进行NaOH溶液碱性浸出，NaOH溶液溶质的质量浓度为30％，浸出时间为3h，浸出渣用去离子水反复水洗至pH为6；
步骤三，对步骤二得到的碱浸铝电解废旧阴极炭块置于硝酸铈溶液中进行负载浸渍，硝酸铈溶液中溶质的浓度为50g/L，浸渍时间为6h，之后在烘箱中烘干备用；
步骤四，对步骤三得到浸渍后铝电解废旧阴极炭块用高温焙烧活化，高温焙烧活化时，850℃时将样品置于高温炉中保温10min，之后升温至1050℃，850℃～1050℃的升温速率为2℃/min，升温至1050℃后降温至800℃；
步骤五，在800℃活化温度下，通入水蒸气活化60min，自然降温至室温后制得烧结烟气脱硫脱硝材料。
实施例3
本实施例的一种铝电解废旧阴极制备烧结烟气脱硫脱硝材料的方法，包括如下步骤：
步骤一，采用机械破碎及细磨法对铝电解废旧阴极炭块粉碎处理，控制粒径分布：以质量百分数计：粒径＞11.2mm的颗粒的含量小于等于10％，粒径为8～11.2mm的颗粒的含量大于等于80％，粒径＜8mm的颗粒的含量小于等于10％；
步骤二，对步骤一得到的破碎铝电解废旧阴极炭块进行NaOH溶液碱性浸出，NaOH溶液溶质的质量浓度为20％，浸出时间为2h，浸出渣用去离子水反复水洗至pH为5.8；
步骤三，对步骤二得到的碱浸铝电解废旧阴极炭块置于硝酸铈溶液中进行负载浸渍，硝酸铈溶液中溶质的浓度为500g/L，浸渍时间为2h，之后在烘箱中烘干备用；
步骤四，对步骤三得到浸渍后铝电解废旧阴极炭块用高温焙烧活化，高温焙烧活化时，850℃时将样品置于高温炉中保温10min之后升温至1050℃，850℃～1050℃的升温速率为2℃/min，升温至1050℃后降温至900℃；
步骤五，在900℃活化温度下，通入水蒸气活化35min，自然降温至室温后制得烧结烟气脱硫脱硝材料。
实施例4
本实施例的一种铝电解废旧阴极制备烧结烟气脱硫脱硝材料的方法，包括如下步骤：
步骤一，采用机械破碎及细磨法对铝电解废旧阴极炭块粉碎处理，控制粒径分布：以质量百分数计：粒径＞11.2mm的颗粒的含量小于等于10％，粒径为8～11.2mm的颗粒的含量大于等于80％，粒径＜8mm的颗粒的含量小于等于10％；
步骤二，对步骤一得到的破碎废旧阴极炭块进行NaOH溶液碱性浸出，NaOH溶液溶质的质量浓度为10％，浸出时间为3h，浸出渣用蒸馏水反复水洗至pH为5.4；
步骤三，对步骤二得到的碱浸电解铝废旧阴极炭块置于硝酸铈溶液中进行负载浸渍，硝酸铈溶液中溶质的浓度为200g/L，浸渍时间为4h，之后在烘箱中烘干备用；
步骤四，对步骤三得到浸渍后电解铝废旧阴极炭块用高温焙烧活化，高温焙烧活化时，850℃时将样品置于高温炉中保温10min，之后升温之1050℃，850℃～1050℃的升温速率为2℃/min，升温至1050℃后降温至900℃；
步骤五，在900℃活化温度下，通入水蒸气活化40min，自然降温至室温后制得烧结烟气脱硫脱硝材料。
实施例5
本实施例的一种铝电解废旧阴极制备烧结烟气脱硫脱硝材料的方法，包括如下步骤：
步骤一，采用机械破碎及细磨法对铝电解废旧阴极炭块粉碎处理，控制粒径分布：以质量百分数计：粒径＞11.2mm的颗粒的含量小于等于10％，粒径为8～11.2mm的颗粒的含量大于等于80％，粒径＜8mm的颗粒的含量小于等于10％；
步骤二，对步骤一得到的破碎废旧阴极炭块进行NaOH溶液碱性浸出，NaOH溶液溶质的质量浓度为5％，浸出时间为4h，浸出渣用蒸馏水反复水洗至pH为5.0；
步骤三，对步骤二得到的碱浸电解铝废旧阴极炭块置于硝酸铈溶液中进行负载浸渍，硝酸铈铵溶液中溶质的浓度为500g/L，浸渍时间为1h，之后在烘箱中烘干备用；
步骤四，对步骤三得到浸渍后电解铝废旧阴极炭块用高温焙烧活化，高温焙烧活化时，850℃时将样品置于高温炉中保温10min，之后升温之1050℃，850℃～1050℃的升温速率为2℃/min，升温至1050℃后降温至900℃；
步骤五，在900℃活化温度下，通入水蒸气活化60min，自然降温至室温后制得烧结烟气脱硫脱硝材料。
实施例1～5所制得的烧结烟气脱硫脱硝材料检测数据见表1(脱硫率、脱硝率均为实验室条件下检测)。
表1
Figure GDA0002205923220000071
Figure GDA0002205923220000081
本发明铝电解废旧阴极制备烧结烟气脱硫脱硝材料与传统炭质吸附材料相比，具有成本低廉、耐高温、强度高、微孔丰富不易堵塞且使用周期长的特点，处理钢铁烧结烟气时脱硫率和脱硝率分别为96％及90％以上。
本发明涉及铝电解废旧阴极制备烧结烟气脱硫脱硝材料的方法，包括但不限于以上实施例，本发明可使钢铁烧结烟气有效脱硫脱硝，制备方法易操作，适用于大规模生产。

Claims (8)

1.一种烧结烟气脱硫脱硝材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将铝电解废旧阴极炭块粉碎处理，得到铝电解废旧阴极炭块颗粒；
S2，对S1铝电解废旧阴极炭块颗粒进行碱性浸出，将浸出渣清洗至pH为5~6，得到第一颗粒物；
S3，将第一颗粒物置于含铈浸渍液进行负载浸渍，然后烘干，得到第二颗粒物；
S4，将第二颗粒物进行惰性气氛下焙烧后降至活化温度，得到第三颗粒物；
S5，对第三颗粒物进行水蒸气高温活化，之后降温至室温，得到烧结烟气脱硫脱硝材料；
S1中，铝电解废旧阴极炭块颗粒的粒径8~12mm；
S2中，铝电解废旧阴极炭块颗粒进行碱性浸出时，采用质量分数浓度为5%~30%的NaOH溶液为浸出剂，浸出率为60%~90%。
2.根据权利要求1所述的一种烧结烟气脱硫脱硝材料的制备方法，其特征在于，S2中，浸出渣用蒸馏水或去离子水反复水洗至pH为5~6。
3.根据权利要求1所述的一种烧结烟气脱硫脱硝材料的制备方法，其特征在于，S3中，含铈浸渍液为硝酸铈配置的浸渍液和硝酸铈铵配置的浸渍液中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种烧结烟气脱硫脱硝材料的制备方法，其特征在于，S3中，含铈浸渍液浓度为50~500g/L，浸渍时间为1~6h。
5.根据权利要求1所述的一种烧结烟气脱硫脱硝材料的制备方法，其特征在于，S4中，焙烧温度制度为：在850℃将第二颗粒物焙烧10min，然后升温至1050℃，升温速率为2℃/min，升温至1050℃后降温至活化温度。
6.根据权利要求1所述的一种烧结烟气脱硫脱硝材料的制备方法，其特征在于，S5中，水蒸气高温活化的温度为800~900℃，活化时间为30~60min。
7.一种烧结烟气脱硫脱硝材料，其特征在于，通过权利要求1~6任意一项所述的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述的一种烧结烟气脱硫脱硝材料，其特征在于，所述烧结烟气脱硫脱硝材料的比表面积为720~810m2/g，抗压强度为356~385/N·cm-2，脱硫率为96.7%~98.4%，脱硝率为90.7%~92.7%。
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