CN116395744A - 一种钼酸铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼酸铵的制备方法,该方法通过将原料钼机进行焙烧、酸浸、氨浸、酸沉和置换等步骤,实现钼酸铵的制备,其中,利用一系列的反应方法,并将原料钼的焙烧、酸浸、氨浸、酸沉和置换等反应各工作温区控制在合适的温度,控制适宜的反应条件,即可从钼精矿制备出成符合质量要求的钼酸铵的同时完成铜的提取,在一套制备方法中同时实现两种材料的制备,以实现对高铜精钼矿中钼和铜的高度利用。
Description
技术领域
本发明涉及钼酸铵生产技术领域,尤其涉及一种钼酸铵的制备方法。
背景技术
钼酸铵由铵根阳离子与各类同多钼酸根阴离子组成的一类钼酸盐,是钼化合物之一,在生产中常用作石油工业的催化剂,在冶金工业中用于制取钼,是制造陶瓷釉彩、颜料及其他钼化合物的原料。
其中,我国钼矿山的钼精矿主元素钼含量较低,杂质较高。除少数的钼精矿品位较高外,大多数钼精矿含Mo在45%~47%,钼精矿中AsSn、P、Cu、Pb等杂质含量较高,而在现有技术中,制备钼酸铵过程,多专注于对钼精矿中钼的提取,往往忽略钼精矿中可以利用的其他物质,钼精矿原料中的可利用物质不能被充分开发,造成生产中钼精矿原料的浪费。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足,本发明提供一种钼酸铵的制备方法,其解决了现有技术钼酸铵制备过程中原料中铜的损耗问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
本发明实施例提供一种钼酸铵的制备方法,包括:
步骤S1:焙烧,
将所述原料钼进行焙烧,控制焙烧环境氧气充足,将所述焙烧环境的温度控制于600℃至800℃,经过焙烧后的所述原料钼生成第一产物;
步骤S2:酸浸,
将所述第一产物置于第一浸出液中进行酸浸反应得到液相物质和固相物质,所述第一浸出液为强酸溶液,经过反应后的所产生的所述固相物质为第二产物,所述液相物质为第三产物;
步骤S3:氨浸,
将所述第二产物置于第二浸出液中进行氨浸反应得到液相物质,经过反应后的所产生的所述液相物质为钼酸铵溶液;
步骤S4:酸沉,
将所述钼酸铵溶液置于第三浸出液中进行酸沉反应,控制所述混合液的PH值为1.5至2.5;
步骤S5:置换,
向所述第三产物中加入碱性溶液进行中和反应,将活泼金属置于中和过后的所述第三产物中,用于置换出金属铜。
优选的,所述的钼酸铵的制备方法还包括:
步骤S51:将所述第三产物置于第一萃取液进行萃取,
将含有所述第三产物的所述第一萃取液与第二萃取液进行混合,进行反萃取。
优选的,所述的钼酸铵的制备方法还包括:
步骤S31:向经过所述S3步骤后的钼酸铵溶液中加入碳粉。
优选的,将所述第一产物多次投放于所述第一浸出液,每次投放后均进行搅拌操作。
优选的,所述活泼金属的金属活泼性强于所述金属铜。
优选的,控制所述步骤S4的反应温度为15℃至35℃。
优选的,所述原料钼与所述第一浸出液的固液体积比为1:(4至6)。
优选的,所述步骤S3中所述氨浸的浸出温度为70℃至80℃。
优选的,所述第一浸出液由盐酸溶液和/或浓硫酸溶液制成。
优选的,所述第三浸出液由弱酸溶液制成。
(三)有益效果
本发明的有益效果是:该方法通过将原料钼机进行焙烧、酸浸、氨浸、酸沉和置换等步骤,实现钼酸铵的制备,其中,利用一系列的反应方法,并将原料钼的焙烧、酸浸、氨浸、酸沉和置换等反应各工作温区控制在合适的温度,控制适宜的反应条件,即可从钼精矿制备出成符合质量要求的钼酸铵的同时完成铜的提取,实现在一套制备方法中同时完成两种材料的制备,以实现对高铜精钼矿中钼和铜的高度利用。
附图说明
图1为本发明的一种钼酸铵的制备方法的操作流程图;
图2为本发明的一种钼酸铵的制备方法的实施例的产物变化示意图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明,以便于理解,下面结合附图,通过具体实施方式,对本发明作详细描述。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中,除非另有指明,所述的份和百分比均按质量计。“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位,1份可表示任意的单位质量,如可以表示为1g,也可表示3.527g等。假如我们说A组分的质量份为a份,B组分的质量份为b份,则表示A组分的质量和B组分的质量之比a:b。或者,表示A组分的质量为aK,B组分的质量为bK(K为任意数,表示倍数因子)。不可误解的是,与质量份数不同的是,所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
为了更好的理解上述技术方案,下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明实施例提供一种钼酸铵的制备方法,参考图1和图2,该方法包括以下步骤:
步骤S1:焙烧,
将原料钼进行焙烧,控制焙烧环境氧气充足,将焙烧环境的温度控制于600℃至800℃,经过焙烧后原料钼生成第一产物;
需要说明的是,本发明以高铜钼精矿为原料钼,将其经过焙烧处理,即采用焙烧使其发生氧化还原反应,在上述条件下,控制焙烧环境氧气充足,此时可以将原料钼中的钼氧化为正六价的钼,示例性的,该种情况下涉及到的反应式为MoS2+7/2O2→MoO3+2SO2↑+Q,其中,Q表示该反应可能生成的其他产物。
需要说明的是,在焙烧过程中,保证富氧条件下,小概率会出现钼的焙烧不充分的情况发生,此时的钼经过氧化反应,示例性的,生成MoO2,其中,涉及到的反应式为6MoO3+MoS2→7MoO2+2SO2↑。
可以理解的是,高铜钼精矿中除Mo外,Cu的含量高于其他元素,Cu在矿料中的存在形式多为二硫化亚铁铜,对其采用焙烧处理,示例性的,控制焙烧环境氧气充足,即在富氧条件下,可以将二硫化亚铁铜氧化,该种情况下涉及到的反应式为2CuFeS2+O2→Cu2S+2FeS+SO2↑。
示例性的,在矿料中可能会存在少量单质铜,对其采用焙烧处理,在富氧条件下,可以将Cu氧化为CuO,该种情况下涉及到的反应式为2Cu+O2→2CuO。
可以理解的是,高铜钼精矿中还会存在SiO2、As、Sn、P、Pb等杂质元素,上述杂质在经过焙烧后也会发生氧化还原反应,本申请在此不做赘述,上述杂质发生的氧化还原反应不影响原料钼的焙烧。
基于上述描述,上述提及到的第一产物为含钼产物,包括但不限于MoO3、MoO2以及其他可能产生的钼的存在形态。
基于上述描述,上述提及到的第一产物为经过焙烧后的固态物质,其中包括但不限于MoO3、MoO2以及其他可能产生的钼的存在形态,包括Cu2S、CuO以及其他可能产生的铜的存在形态。
本发明对原料钼的来源没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
步骤S2:酸浸,
将所述将所述第一产物置于第一浸出液中进行酸浸反应得到液相物质和固相物质,所述第一浸出液为强酸溶液,经过反应后的所产生的所述固相物质为第二产物,所述液相物质为第三产物;
经过步骤S2,可以分离原料钼中的铜和钼,其中,铜的化合物与上述第一浸出液反应,进行酸浸,上述第一浸出液为强酸溶液,示例性的,在该情况下,Cu2S、CuO与强酸溶液发生反应,产生CuSO4,涉及到的反应式为Cu2S+4H2SO4(浓)→2CuSO4+2SO2↑+S↓+4H2O,CuO+H2SO→CuSO4+H2O。
上述固相物质中存在钼氧化物,由于钼氧化物为酸类氧化物,其不与强酸溶液发生反应,需要说明的是,上述第二产物包括但不限于钼氧化物,还包括其他不与强酸发生反应的固态杂质,上述第三产物包括但不限于CuSO4,还包括溶于强酸溶液的钼氧化物。
步骤S3:氨浸,
将第二产物置于第二浸出液中进行氨浸反应得到液相物质,经过反应后的所产生的液相物质为钼酸铵溶液;
在本技术方案中,将经过步骤S2操作后的第二产物进行氨浸,示例性的,上述第二产物中包含大量钼氧化物,基于上述步骤S1控制反应环境为富氧环境,即上述钼氧化物中大部分为MoO3,MoO3发生氨浸后,可以生成钼酸铵,在该种情况下,涉及到的反应式为:MoO3+2NH3H2O→2NH4++MoO4 2-+H2O。
在本技术方案中,将上述第二产物进行氨浸,即采用含有NH4+的第二浸出液与上述第二产物混合,与第二产物中的含钼化合物进行反应,生成钼酸铵。控制上述反应条件的不同,可以生成二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵、十钼酸铵等。
需要说明的是,将上述第二产物置于第二浸出液中进行氨浸反应,经过反应后会产生钼酸铵类物质,此时第二产物中的钼氧化物与第二浸出液发生反应,而第二产物中包含的其他固态物质不与氨根离子发生反应,可以对反应后的溶液进行过滤,取其液相为钼酸铵溶液,其中,不发生氨浸反应的固态杂质被过滤剔除。
需要说明的是,上述钼酸铵溶液可以包括但不限于二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵、十钼酸铵等。
步骤S4:酸沉,
将所述钼酸铵溶液置于第三浸出液中进行酸沉反应,控制混合液的PH值为1.5至2.5。
需要说明的是,将所述钼酸铵溶液进行酸沉反应,即将上述钼酸铵溶液与上述第三浸出液混合,同时调节混合液的PH值为1.5至2.5,析出钼酸铵晶体。
示例性的,当钼酸铵溶液中含有大量四钼酸铵的情况下,调节溶液的PH值为2,四钼酸铵的结晶速度快,且数量较多。
步骤S5:置换,
向所述第三产物中加入碱性溶液进行中和反应,将活泼金属置于中和过后的所述第三产物中,用于置换出金属铜。
在本技术方案中,将活泼金属加入经过酸浸后的溶液中,可以将大量的金属铜置换出来,金属铜为固态沉淀,用于后续加工利用。
在本技术方案中,向酸浸反应后的溶液中加入碱性溶液进行中和反应,调节溶液至中性,可以避免活泼金属在参与置换反应的过程中,与酸性或碱性溶液发生氧化还原反应。上述碱性溶液为强碱溶液,示例性的,可以为NaOH溶液、KOH溶液等。
综上所述,原料钼经过焙烧、酸浸、氨浸、酸沉和置换反应后,可以从原料钼中制备出钼酸铵的同时保留原料钼中的铜,利用一系列的反应方法,并将原料钼的焙烧、酸浸、氨浸、酸沉和置换等反应各工作温区控制在合适的温度,控制适宜的反应条件,即可从高杂含铜钼精矿制备出成符合质量要求的钼酸铵,在一套制备方法中同时实现两种材料的制备,以实现对高铜精钼矿中钼和铜的高度利用。
在本技术方案中,上述反应步骤S5还包括,步骤S51:
将第三产物置于第一萃取液进行萃取,
将含有第三产物的第一萃取液与第二萃取液进行混合,进行反萃取。
需要说明的是,钼氧化物在强酸溶液中会发生少量的溶解,此时的钼以MoO2SO4 2-的形式存在,对含有MoO2SO4 2-离子的溶液进行萃取,可以提高原料钼中钼的利用率。
示例性的,可以取用第一萃取液为磷酸酯类萃取溶液。在萃取过程中,控制反应温度为50℃-70℃,对反应环境进行加压,此时的钼从MoO2SO4 2-转化为A3(NH)2MoO2(SO4)2,涉及到的反应式为MoO2SO4 2-+2H++2A3N→(ANH)2·MoO2(SO4)2,其中,A表示某种聚合基团。
示例性的,上述选取第二萃取液为氨水,在反萃取过程中,控制反应温度为50℃至70℃,对反应环境进行加压,此时的钼从(ANH)2·MoO2(SO4)2转化为钼酸铵,涉及到的反应式为(ANH)2·MoO2(SO4)2+6NH3·H2O→2A3N+NH4MoO4+2(NH4)2SO4+4H2O。
在本技术方案中,上述反应方法还包括,步骤S31:向经过所述S3步骤后的钼酸铵溶液中加入碳粉。
在上述反应中,杂质金属离子的盐溶液为有色溶液,因此,在制备钼酸铵的过程中,钼酸铵易被染色,碳粉具有吸附作用,加入碳粉,可以对上述溶液进行除色。
在本技术方案中,将第一产物多次投放于第一浸出液,每次投放后均进行搅拌操作,将原料钼经过多次投放可以增大第一浸出液对原料钼中铜的提取率。
示例性的,可以将第一产物多次投放于第一浸出液,选取第一浸出液为浓硫酸,将上述第一浸出液进行加热,第一次投入量可以投入原料钼总量的三分之一,浓硫酸与原料钼反应生成气体,待泡沫消失后,再加入三分之一的第一产物,经过一段时间反应,至溶液表面不再有气体产生,再加入余下三分之一的第一产物,继续加热,加热至温度为205℃时,控制,保持反应温度,待反应停止,将反应后的溶液进行冷却,冷却后进行过滤,过滤出的固相物质即为第二产物,液相物质为第三产物。
在本发明中,活泼金属的金属活泼性强于金属铜。
在本发明中,控制步骤S4的反应温度为15℃至35℃,更优选的反应温度为20℃。
在本发明中,原料钼与第一浸出液的固液体积比为1:(4至6),更优选的固液体积比为1:5。
在本发明中,步骤S3中氨浸的浸出温度为70℃至80℃。更优选的浸出温度为75℃。
在本发明中,第一浸出液为盐酸溶液和/或浓硫酸溶液。
需要说明的是,在一些可行的实施方式中,本发明的原料选取为高铜钼精矿,其中选取第一浸出液为强酸溶液,强酸溶液与矿料中的铜反应生成Cu2+,强酸与铜反应生成的产物更易发生电离反应,便于后续铜离子的置换。
示例性的,上述第一浸出液可以选取为盐酸溶液、浓硫酸溶液、也可以包括盐酸溶液和浓硫酸溶液的混合溶液。
示例性的,当上述第一浸出液选取为盐酸溶液的情况下,控制上述盐酸溶液的浓度为6mol/L至12mol/L,其中,更优选的浓度为8mol/L至10mol/L。
示例性的,当上述第一浸出液选取为浓硫酸溶液的情况下,控制上述浓硫酸溶液的浓度为2mol/L至6mol/L,更优选的浓度为4mol/L至5mol/L。
在本发明中,第三浸出液为弱酸溶液。
实施例1:
选取高铜钼精矿为原料钼;
第一浸出液配制:选取盐酸溶液,配制盐酸溶液的浓度为10mol/L,盐酸溶液与原料钼的固液体积比为1:4;
第二浸出液配制:选取氨水溶液为第二浸出液;
第三浸出液配制:选取硝酸溶液为第三浸出液;
第一萃取液配制:选取液磷酸三丁酯溶液为第一萃取;
第二萃取液配制:选取三辛癸烷基叔胺溶液为第二萃取液。
将高铜钼精矿进行焙烧,控制焙烧环境为富氧环境,焙烧温度设置于650℃,控制焙烧时间为120min,产生固态的第一产物,在该实施例下,焙烧产生的第一产物为三氧化钼、少量的二氧化钼和铜的氧化物。
将第一产物分3次加入第一浸出液中进行酸浸反应,对反应进行加热,其中,第一次加入第一产物总量的三分之一,进行搅拌,在搅拌过程中会伴随着气体的产生,待第一浸出液的液面不再有气泡冒出时,向其中再次加入第一产物总量的三分之一,同样进行搅拌操作,待液面不再产生气泡时,加入第一产物总量剩余的的三分之一,再次进行搅拌,继续加热,加热至温度为205℃时,可以保持反应温度为10℃内浮动,待反应停止,将反应后的溶液进行冷却。经过上述操作后,可以将产物分为第二产物和第三产物,其中,第二产物表征为固相,该实施例下的第二产物为不溶于强酸溶液的钼氧化物和其他不发生反应的固体杂质,第三产物表征为液相,该实施例下的第三产物主要包括CuCl2、MoO2Cl2 2-离子以及其他可能产生的杂质离子,将第二产物和第三产物进行过滤操作,实现固液分离。
将上述第二产物置于第二浸出液中进行氨浸反应,控制氨浸反应的浸出温度为75℃,经过反应后会产生钼酸铵类物质,此时第二产物中的钼氧化物与第二浸出液发生反应,而第二产物中包含的其他固态物质不与氨根离子发生反应,可以对反应后的溶液进行过滤取其液相为钼酸铵溶液,在该实施例中,钼酸铵溶液为大量的四钼酸铵。
将钼酸铵溶液置于第三浸出液中进行酸沉反应,控制溶液的PH值为2,反应温度为20℃,析出四钼酸铵晶体。
将上述第三产物加入碱性溶液进行中和,向其中加入铁粉,可以置换出溶液中的铜,从而实现对铜的利用。
参考图1,将进行置换反应后的铜进行过滤,取其液相,对液相的第三产物进行萃取和反萃取,控制萃取反应的反应温度为60℃,控制反萃取反应的反应温度为70℃,可以将其中微溶于强酸溶液的MoO2Cl2 2-离子转化为钼酸铵。此时的钼酸铵表征为液态,可以混合至上述钼酸铵溶液中同时进行酸沉,控制酸沉反应的反应温度为析出钼酸铵晶体。
利用该实施例1所得到的四钼酸胺符合国家规定的GB657-53化学试剂的标准。
实施例2:
选取高铜钼精矿为原料钼;
第一浸出液配制:选取浓硫酸溶液,控制浓硫酸溶液的浓度为4mol/L,浓硫酸溶液与原料钼的固液体积比为1:4;
第二浸出液配制:选取氨水溶液为第二浸出液;
第三浸出液配制:选取硝酸溶液为第三浸出液;
第一萃取液配制:选取液磷酸三丁酯溶液为第一萃取;
第二萃取液配制:选取三辛癸烷基叔胺溶液为第二萃取液。
将高铜钼精矿进行焙烧,控制焙烧环境为富氧环境,焙烧温度设置于700℃,控制焙烧时间为100min,产生固态的第一产物,该实施例下,焙烧产生的第一产物为三氧化钼、少量的二氧化钼和铜的氧化物,将第一产物分4次加入第一浸出液中进行酸浸反应,对反应进行加热,其中,第一次加入第一产物总量的四分之一,进行搅拌,在搅拌过程中会伴随着气体的产生,待第一浸出液的液面不再有气泡冒出时,向其中再次加入第一产物总量的四分之一,同样进行搅拌操作,待液面不再产生气泡时,再次加入第一产物总量的四分之一,而后进行搅拌操作,加入最后四分之一第一产物。在每次操作后进行进行搅拌,继续加热,加热至温度为200℃时,可以保持反应温度为10℃内浮动,待反应停止,将反应后的溶液进行冷却。经过上述操作后,可以将产物分为第二产物和第三产物,其中,第二产物表征为固相,该实施例下的第二产物为不溶于强酸溶液的钼氧化物和其他不发生反应的固体杂质,第三产物表征为液相,该实施例下的第三产物主要包括CuSO4、MoO2SO4 2-离子以及其他可能产生的杂质离子,将第二产物和第三产物进行过滤操作,实现固液分离。
将上述第二产物置于第二浸出液中进行氨浸反应,控制氨浸的浸出温度为70℃,经过反应后会产生钼酸铵类物质,此时第二产物中的钼氧化物与第二浸出液发生反应,而第二产物中包含的其他固态物质不与氨根离子发生反应,可以对反应后的溶液进行过滤取其液相为钼酸铵溶液,在该实施例中,钼酸铵溶液为大量的四钼酸铵。将钼酸铵溶液置于第三浸出液中进行酸沉反应,控制溶液的PH值为2,反应温度为20℃,析出四钼酸铵晶体。
将上述第三产物加入碱性溶液进行中和,向其中加入锌粉,可以置换出溶液中的铜,从而实现对铜的利用。
参考图1,将进行置换反应后的铜进行过滤,取其液相,对液相的第三产物进行萃取和反萃取,控制萃取反应的反应温度为65℃,控制反萃取反应的反应温度为75℃,可以将其中微溶于强酸溶液的MoO2SO4 2-离子转化为钼酸铵。此时的钼酸铵表征为液态,可以混合至上述钼酸铵溶液中同时进行酸沉,析出钼酸铵晶体。
利用该实施例2所得到的四钼酸胺符合国家规定的GB657-53化学试剂的标准。
实施例3:
选取高铜钼精矿为原料钼;
第一浸出液配制:选取浓硫酸溶液和盐酸溶液的混合溶液,控制溶质中浓硫酸溶液与盐酸溶液的比例为1:2,其中,浓硫酸溶液的浓度为4mol/L,盐酸溶液的浓度8mol/L,混合溶液与原料钼的固液体积比为1:5。
第二浸出液配制:选取氨水溶液为第二浸出液。
第三浸出液配制:选取硝酸溶液为第三浸出液。
第一萃取液配制:选取液磷酸三丁酯溶液为第一萃取。
第二萃取液配制:选取三辛癸烷基叔胺溶液为第二萃取液。
将高铜钼精矿进行焙烧,控制焙烧环境为富氧环境,焙烧温度设置于650℃,控制焙烧时间为110min,产生固态的第一产物(该实施例下,焙烧产生的第一产物为三氧化钼、少量的二氧化钼和铜的氧化物),将第一产物分3次加入第一浸出液中进行酸浸反应,第一次加入第一产物总量的二分之一,进行搅拌,在搅拌过程中会伴随着气体的产生,待第一浸出液的液面不再有气泡冒出时,向其中再次加入第一产物总量的四分之一,同样进行搅拌操作,待液面不再产生气泡时,加入第一产物总量剩余的的四分之一,再次进行搅拌。经过上述操作后,可以将产物分为第二产物和第三产物,其中,第二产物表征为固相,该实施例下的第二产物为不溶于强酸溶液的钼氧化物和其他不发生反应的固体杂质,第三产物表征为液相,该实施例下的第三产物主要包括CuCl2、CuSO4、MoO2Cl2 2-和MoO2SO4 2-离子以及其他可能产生的杂质离子,将第二产物和第三产物进行过滤操作,实现固液分离。
将上述第二产物置于第二浸出液中进行氨浸反应,控制氨浸反应的浸出温度为70℃,经过反应后会产生钼酸铵类物质,此时第二产物中的钼氧化物与第二浸出液发生反应,而第二产物中包含的其他固态物质不与氨根离子发生反应,可以对反应后的溶液进行过滤取其液相为钼酸铵溶液,在该实施例中,钼酸铵溶液为大量的四钼酸铵。将钼酸铵溶液置于第三浸出液中进行酸沉反应,控制溶液的PH值为1.5,反应温度为20℃,析出四钼酸铵晶体。
将上述第三产物加入碱性溶液进行中和,向其中加入铁粉,可以置换出溶液中的铜,从而实现对铜的利用。
参考图1,将进行置换反应后的铜进行过滤,取其液相,对液相的第三产物进行萃取和反萃取,控制萃取反应的反应温度为65℃,控制反萃取反应的反应温度为75℃,可以将其中微溶于强酸溶液的MoO2SO4 2-、MoO2Cl2 2-离子转化为钼酸铵。此时的钼酸铵表征为液态,可以混合至上述钼酸铵溶液中同时进行酸沉,析出钼酸铵晶体。
利用该实施例3所得到的四钼酸胺符合国家规定的GB657-53化学试剂的标准。
在本发明的描述中,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
在本发明的描述中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”,可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”,可以是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”,可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。
在本说明书的描述中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述,是指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行改动、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种钼酸铵的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤S1:焙烧,
将所述原料钼进行焙烧,控制焙烧环境氧气充足,将所述焙烧环境的温度控制于600℃至800℃,经过焙烧后的所述原料钼生成第一产物;
步骤S2:酸浸,
将所述第一产物置于第一浸出液中进行酸浸反应得到液相物质和固相物质,所述第一浸出液为强酸溶液,经过反应后的所产生的所述固相物质为第二产物,所述液相物质为第三产物;
步骤S3:氨浸,
将所述第二产物置于第二浸出液中进行氨浸反应得到液相物质,经过反应后的所产生的所述液相物质为钼酸铵溶液;
步骤S4:酸沉,
将所述钼酸铵溶液置于第三浸出液中进行酸沉反应,控制所述混合液的PH值为1.5至2.5;
步骤S5:置换,
向所述第三产物中加入碱性溶液进行中和反应,将活泼金属置于中和过后的所述第三产物中,用于置换出金属铜。
2.根据权利要求1所述的钼酸铵的制备方法,其特征在于,所述步骤S5包括:
步骤S51:将所述第三产物置于第一萃取液进行萃取,
将含有所述第三产物的所述第一萃取液与第二萃取液进行混合,进行反萃取。
3.根据权利要求1所述的钼酸铵的制备方法,其特征在于,所述步骤S3包括:
步骤S31:向经过所述S3步骤后的钼酸铵溶液中加入碳粉。
4.根据权利要求1所述的钼酸铵的制备方法,其特征在于,
将所述第一产物多次投放于所述第一浸出液,每次投放后均进行搅拌操作。
5.根据权利要求1所述的钼酸铵的制备方法,其特征在于,
所述活泼金属的金属活泼性强于所述金属铜。
6.根据权利要求1所述的钼酸铵的制备方法,其特征在于,
控制所述步骤S4的反应温度为15℃至35℃。
7.根据权利要求1所述的钼酸铵的制备方法,其特征在于,
所述原料钼与所述第一浸出液的固液体积比为1:(4至6)。
8.根据权利要求1所述的钼酸铵的制备方法,其特征在于,
所述步骤S3中所述氨浸的浸出温度为70℃至80℃。
9.根据权利要求1所述的钼酸铵的制备方法,其特征在于,
所述第一浸出液由盐酸溶液和/或浓硫酸溶液制成。
10.根据权利要求1所述的钼酸铵的制备方法,其特征在于,
所述第三浸出液由弱酸溶液制成。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230707 |
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