CN100348750C - 一种无铁渣湿法炼锌提铟及制取铁酸锌的方法 - Google Patents

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一种无铁渣湿法炼锌提铟及制取铁酸锌的方法，本发明是在盐酸体系中处理硫酸浸除大部分锌后的中浸渣或高浸渣提取铟，并以提铟后的铁、锌资源为原料制取铁酸锌。主要过程包括高温高酸还原浸出、置换除铜、萃取锌铟、置换铟、氧化萃取铁、共沉淀、铁酸锌制备。取消了湿法炼锌中的除铁过程，并充分利用锌矿中的全部铁和少量锌，直接加工成用途广泛的铁酸锌；从还原液中提取铟，不仅使铟回收流程大大简化，回收率大幅提高，而且消除了低浓度二氧化硫烟气和大量铁渣对环境的污染；盐酸体系中处理中浸渣或高浸渣具有金属浸出率高，铁锌容易彻底分离和分别提纯，对铁酸锌、锰锌软磁铁氧体等以铁为主要成分的高档材料产品的制备具有重要意义。

Description

一种无铁渣湿法炼锌提铟及制取铁酸锌的方法
[技术领域]本发明涉及湿法冶金和材料制备方法，特别是无铁渣湿法炼锌提铟及制取铁酸锌的方法。
[背景技术]传统的湿法炼锌热酸浸出工艺采用的除铁方法有黄钾铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法等，产生大量铁渣，环境污染严重。在我国，大都采用黄钾铁矾法除铁，其铁含量低、渣量大、稳定性差。对于含铁很高的铟锌精矿的处理也是采用此法，为了回收铟，铁矾渣必须进一步处理。如专利ZL99106190先将铁矾渣干燥、还原挥发富集，然后从烟尘中回收铟。铟、锌回收率低，分别小于60％和85％，同时产生大量低浓度的二氧化硫和氧化铁渣，污染环境。为此，唐谟堂等人提出了无铁渣湿法炼锌新工艺，该方法将传统湿法炼锌工艺的中浸渣作为锰锌软磁铁氧体的原料，在制取软磁共沉粉的同时回收铟和锌，铟、锌回收率分别提高25％及8％以上。但该工艺尚存在铁锌分离及其深度净化困难，物流量大等问题。
铁酸锌具有尖晶石结构，具有广泛的用途。它不仅可以用作磁性材料的原料，而且是一种很好的脱硫剂和较好的耐热颜料，还可以作为催化材料和吸波材料应用。但铁酸锌的传统制备方法以干法为主，即按比例将纯氧化铁和氧化锌研磨混合均匀，然后在900℃下煅烧2～4小时制得，成本高；纳米铁酸锌用湿法制取，以纯的锌盐和铁盐为原料，成本更高。
[发明内容]本发明的目的是提供一种无铁渣湿法炼锌提铟及制取铁酸锌的方法。这种方法充分利用锌矿中的全部铁和少量锌，直接加工成用途广泛的铁酸锌，从而取消除铁过程，缩短湿法炼锌提铟流程。
本发明具体工艺过程和条件详述如下：
1.高温高酸、还原浸出
高温高酸浸出在盐酸体系中进行，其条件为：温度60～95℃，时间0.5～5h，液固比3～8∶1，盐酸用量为理论用量的1.1～2倍，铁酸盐、三氧化铁等铁的高价氧化物均会分解进入高浸液：
ZnFe2O4+8HCl＝ZnCl2+2FeCl3+4H2O    (1)
Fe2O3+6HCl＝2FeCl3+3H2O            (2)
Fe3O4+8HCl＝FeCl2+2FeCl3+4H2O    (3)
在三价铁的作用下，金属硫化物也会氧化溶解：
MeS+2FeCl3＝MeCl2+2FeCl2+S       (4)
银最终以氯化银进入残渣，锡主要以惰性的锡石形态存在，也留于残渣中，而铟化合物性质与高价铁化合物类似，全部与盐酸作用进入浸出液。
高浸液含有Fe3+，为了便于提铟并进行锌铁分离，必须进行还原：
Fe3++e＝Fe2+    (5)
还原剂可以是气体还原剂，如SO2或H2S；也可以是固体还原剂，如铁屑、FeS或硫化锌。
还原浸出条件为：温度60～95℃，时间0.5～5h，还原剂用量为理论用量的1.05～2.05倍。
2.置换除铜
浸出液中含有较高的铜离子，为了回收铜并彻底还原浸出液中的Fe3+，采用工业铁粉置换铜：
Cu2++Fe＝Fe2++Cu    (6)
置换除铜条件为：温度25～80℃，时间10-60min，铁粉用量为理论用量的1.2～2.2倍。
3.萃取铟锌
用TBP从除铜后液中萃取锌铟：
Zn2++3Cl-+H++nTBP＝HZnCl3·nTBP    (7)
In3++4Cl-+H++mTBP＝HInCl4·mTBP    (8)
萃取锌铟条件为：温度4～60℃，时间0.2～10min，pH值1～5，相比A/O＝1∶(1～20)，有机相组成：10～95％TBP+磺化煤油，萃取级数1～6级；反萃锌铟条件为：温度5～50℃，时间0.2～10min，相比A/O＝1/(1～10)，反萃剂为纯水，pH值6～7，反萃级数1～5级；锌板置换铟，得海绵铟和氯化锌溶液，海绵铟送铟处理工序。
4.萃取铁
TBP萃锌铟后液为FeCl2溶液，还含有Cd2+，pb2+，Ca2+，Mg2+等杂质。为了提纯净化，首先用空气、氧气或液氯将FeCl2溶液氧化成FeCl3溶液：
2FeCl2+2HCl+1/2O2＝2FeCl3+H2O    (9)
再用TBP萃取三价铁：
Fe3++4Cl-+H++nTBP＝HFeCl4·nTBP    (10)
萃取条件为：温度5～60℃，时间0.2～10min，pH值0～2，相比A/O＝1～20，有机相组成：10～95％TBP+磺化煤油，萃取级数1～6级；反萃三价铁条件为：温度5～50℃，时间0.2～10min，相比A/O＝1/(1～10)，反萃剂为纯水，pH值1～2，反萃级数1～5级。
5.铁酸锌制备
将3所述氯化锌溶液和4所述氯化铁溶液按照铁酸锌配比混合均匀后进行共沉淀，其条件为：金属离子总浓度为0.1～2mol/l，沉淀剂浓度为0.5～2.5mol/l，沉淀剂为碳酸氢铵、氨水或二者的混合，用量为理论用量的1.1～2倍，温度10～60℃，终点pH值为6～12，反应时间为0.5～5h；共沉粉洗涤后在60～200℃的温度下干燥8-24h；最后将共沉粉放在马弗炉中在400～1000℃的温度下煅烧1～5h。
本发明取消了湿法炼锌中的除铁过程，并充分利用湿法炼锌中的铁和少量锌，直接加工成用途广泛的铁酸锌粉料，铁资源得到高价值利用；直接从还原液中提取铟，不仅使铟回收流程大大简化，回收率提高30％以上，而且消除了低浓度二氧化硫烟气和大量铁渣对环境的污染，变废为宝，使锌精矿中的铁资源得到充分利用；盐酸体系中处理中浸渣或高浸渣具有金属浸出率高，铁锌容易彻底分离和分别提纯等特点，对铁酸锌、锰锌软磁铁氧体等以铁为主要成分的高档材料产品的制备具有重要意义。
[附图说明]图1为本发明工艺流程示意图。
[具体实施方式]
实施方式1以来自来宾冶炼厂湿法炼锌厂中浸渣为试料，其化学成分见表1。
表1浸出渣化学成分WB/％
  原料   Zn   Fe   In   Pb   Ag   Cu
  中浸渣低浸渣高浸渣锌精矿   28.2918.68.2146.68   26.9821.1813.7613.613   0.180.0630.0280.1014   1.994.627.16-   0.0120.1020.1353-   2.12--1.72
A：高温高酸浸出与还原浸出
将3375ml浓盐酸加入到825g水中，加入中浸渣1200g；在70℃搅拌浸出5h；再向反应器中加入443.7g硫化锌精矿，继续搅拌浸出3h；过滤料浆，将浸液与洗液合并，得7660ml浸出液，其化学成分见表2，将滤饼烘干得浸出渣280.95g。以液计锌、铁、铟浸出率分别为：93.89％，94.46％，97.89％，渣率23.4％。
表2浸出液化学成分
    元素     Zn   Fe   Fe3+    Cu     In   Pb   Cd
  浓度(g/l)   66.864   47.3     1.60   3.60   0.333   1.17   0.42
B：置换除铜
取上述浸出液5375ml，加入47.21g铁粉，于30℃下搅拌45min，过滤，将除铜后液与洗液合并，得滤液5485ml，其化学成分见表3。除铜率达99.82％以上，铟损失率只有0.25％，除铅、镉率分别为32.50％和17.90％。
表3除铜后液化学成分
  元素   Zn   Fe  Fe3+     Cu     In     Pb     Cd
浓度(g/l)  65.51  51.85  0  0.0063  0.3255  0.774  0.338
C：萃取铟锌
取上述除铜后液1250ml，在室温及相比为A/O＝1∶5的条件下，用50％TBP+磺化煤油三级逆流萃取锌铟，混合时间5min；有机相用纯水二级反萃，反萃时间2min。其锌铟萃取率和反萃率分别为99.4％、97.7％和94.5％、97.8％，铁萃取率小于0.2％。反萃后液再用锌板置换铟，置换率为99％。从中浸渣到海绵铟，铟的总回收率为92.37％。
D：萃取铁
萃余液为FeCl2溶液，先用空气将其全部氧化为FeCl3溶液。取FeCl3溶液1000ml，用30％TBP+磺化煤油五级逆流萃取铁，混合时间5min；低酸四级逆流反萃4min。铁萃取率和反萃率分别为99.7％和93.4％，萃余液中含铁小于0.1g/l，反萃液杂质含量少。
E：铁酸锌制备
将上述所得ZnCl2和FeCl3溶液，按照nFe∶nZn＝2的配比配制混合溶液，稀释，得金属离子总浓度为1.5mol/l的混合溶液500ml，以1.2倍理论量、浓度为2mol/l的碳酸氢铵溶液为沉淀剂，在40℃下共沉淀1h，终点pH值为6.0。过滤后，共沉粉经洗涤、于60℃干燥24h得前驱体粉末71.2g；取这种粉末10.0g置于马弗炉中在450℃下煅烧5h。XRD分析表明产品完全为铁酸锌；SEM分析发现产品的形貌和粒度较好。
实例施方式2：原料为低浸渣，其化学成分见表1。
A：高温高酸浸出与还原浸出
将1600ml浓盐酸加入到400g水中，加入低浸渣400g；在80℃搅拌浸出3h；再向反应器中加入127.6g硫化锌精矿，继续搅拌浸出2h；过滤料浆，将浸液与洗液合并，得3650ml浸出液，其化学成分见表4，将滤饼烘干得浸出渣103.55g。以液计锌、铁、铟浸出率分别为：95.2％，96.25％，98.1％，渣率25.89％。
表4浸出液化学成分
  元素     Zn     Fe  Fe3+ Cu  In  Pb
浓度(g/l) 34.94  26.92  1.15  0.60  0.103  4.95
B：置换除铜
取上述浸出液3000ml，加入10.5g铁粉，于50℃搅拌条件下置换铜30min，过滤，将除铜后液与洗液合并，得3080ml液体，其化学成分见表5。除铜率达99.45％以上，铟损失率只有0.11％，除铅率为34.60％。
表5除铜后液化学成分
    元素     Zn     Fe  Fe3+     Cu     In     Pb
    浓度(g/l)     34.03     27.93     0     0.0032     0.100     3.15
C：萃取铟锌
取上述除铜后液1250ml，在室温及相比为A/O＝1∶8的条件下，用30％TBP+磺化煤油四级逆流萃取锌铟，混合时间6min；有机相用纯水三级反萃，反萃时间3min。其锌铟萃取率和反萃率分别为99.78％、98.51％和93.95％、97.96％，铁萃取率小于0.2％。反萃液再用锌板置换铟，置换率为99％。从中浸渣到海绵铟，铟的总回收率为93.62％。
D：萃取铁
萃余液为FeCl2溶液，用氧气将其全部氧化为FeCl3溶液。取FeCl3溶液1000ml，用50％TBP+磺化煤油四级逆流萃取铁，混合时间4min；低酸三级逆流反萃3min。铁萃取率和反萃率分别为99.8％和94.1％，萃余液中含铁小于0.1g/l，反萃液杂质含量少。
E：铁酸锌制备
将上述所得ZnCl2和FeCl3溶液，按照nFe∶nZn＝2的配比配制混合溶液，稀释，得金属离子总浓度为1.0mol/l的混合溶液1000ml，以浓度为1.5mol/l及1.5倍理论量的氨水为沉淀剂在30℃下共沉淀3h，终点pH值为8.0。过滤后，共沉粉经洗涤、于80℃干燥16h得前驱体粉末95.1g；取这种粉末10.0g，置于马弗炉中在600℃下煅烧3h。XRD分析表明产品完全为铁酸锌；SEM分析发现产品的形貌和粒度较好。
实施方式3：原料为高浸渣，成份同实施方式1。
A：高温高酸浸出与还原浸出
将1120ml浓盐酸加入到280g水中，加入高浸渣200g；在90℃搅拌浸出1h；再向反应器中加入62.95g硫化锌精矿，继续搅拌浸出1h；过滤料浆，将浸液与洗液合并，得2250ml浸出液，其化学成分见表6，将滤饼烘干得浸出渣65.2g。以液计锌、铁、铟浸出率分别为：92.67％，94.33％，98.5％，渣率32.6％。
表6浸出液化学成分
    元素   Zn   Fe  Fe3+ Cu     In     Pb
    浓度(g/L)  18.81  15.13  0.85  1.53  0.0525  6.36
B：置换除铜
取上述浸出液2000ml，加入9.52g铁粉，于70℃搅拌条件下置换铜15min，过滤，将除铜后液与洗液合并，得2055ml液体，其化学成分见表7。除铜率达99.68％以上，铟损失率只有0.13％，除铅为33.70％。
表7除铜后液化学成分
    元素     Zn     Fe     Fe3+     Cu     In     Pb
    浓度(g/L)   18.31   17.04     0  0.0048  0.051  4.10
C：萃取铟锌
取上述除铜后液1250ml，在室温及相比为A/O＝1∶12的条件下，用15％TBP+磺化煤油五级逆流萃取锌铟，混合时间7min；有机相用纯水四级反萃，反萃时间4min。其锌铟萃取率和反萃率分别为99.23％、97.42％和94.75％、97.54％，铁萃取率小于0.2％。反萃后液再用锌板置换铟，置换率为99％。从中浸渣到海绵铟，铟的总回收率为92.54％。
D：萃取铁
锌铁分离后液为FeCl2溶液，用液氯将其全部氧化为FeCl3溶液。取FeCl3溶液1000ml，用70％TBP+磺化煤油三级逆流萃取铁，混合时间3min；低酸二级逆流反萃时间2min。铁萃取率和反萃率分别为99.85％和93.55％，萃余液中含铁小于0.1g/l，反萃后液杂质含量少。
E：铁酸锌制备
将上述所得ZnCl2和FeCl3溶液，按照nFe∶nZn＝2的配比配制混合溶液，稀释，得金属离子总浓度为0.5mol/l的混合液1000ml，以1.7倍理论量及总氨浓度为1.0mol/l的碳酸氢铵和氨水的混合溶液为沉淀剂，在45℃下共沉淀1h，终点pH值为7.0。过滤后，共沉粉经洗涤、于110℃下干燥8h得前驱体粉末47.5g；取这种粉末10.0g，置于马弗炉中在800℃下煅烧1h。XRD分析表明产品完全为铁酸锌；SEM分析发现产品的形貌和粒度较好。

Claims (4)

1.一种无铁渣湿法炼锌提铟及制取铁酸锌的方法，其特征在于：在盐酸体系中处理硫酸浸除大部分锌后的中浸渣、低酸浸渣或高酸浸渣提取铟，并以提铟后的铁、锌资源为原料制取铁酸锌，中浸渣或高酸浸渣经过高温高酸还原浸出、铁粉置换除铜，TBP萃取铟锌，反萃液置换铟，萃余液氧化Fe2+、TBP萃取铁、三氯化铁反萃；氯化铁和氯化锌混合溶液配制、锌铁共沉淀、干燥，煅烧制得铁酸锌粉体和提取铟，并以纯ZnCl2回收多余的锌，具体工艺条件为：
(1)高温高酸浸出条件为：温度60～95℃，时间0.5～5h，液固比3～8∶1，盐酸用量为理论用量的1.1～2倍；还原浸出条件为：温度60～95℃，时间0.5～5h，还原剂用量为理论用量的1.05～2.05倍；
(2)浸出液用铁粉置换除铜，其条件为：温度25～80℃，时间10-60min，铁粉用量为理论用量的1.2～2.2倍；
(3)除铜后液用TBP萃取锌铟，其条件为：温度4～60℃，时间0.2～10min，pH值1～5，相比A/O＝1/(1～20)，有机相组成：10～95％TBP+磺化煤油，萃取级数1～6级；反萃锌铟条件为：温度5～50℃，时间0.2～10min，相比A/O＝1/(1～10)，反萃剂为纯水，pH值6～7，反萃级数1～5级；锌板置换铟，得海绵铟和氯化锌溶液；
(4)先用1.1～2.0倍理论量的氧化剂将萃余液中的二价铁氧化成三价，再用TBP萃取铁，萃铁条件为：温度5～60℃，时间0.2～10min，pH值0～2，相比A/O＝1/(1～20)，有机相组成：10～95％TBP+磺化煤油，萃取级数1～6级；反萃铁条件为：温度5～50℃，时间0.2～10min，相比A/O＝1/(1～10)，pH值1～2，反萃级数1～5级；
(5)将氯化锌溶液和氯化铁溶液按铁酸锌配比制成混合稀溶液，然后进行共沉淀，其条件为：金属离子总浓度为0.1～2mol/l，沉淀剂浓度为0.5～2.5mol/l，温度10～60℃，pH值为6～12，反应时间为0.5～5h；
(6)将共沉粉干燥，煅烧制备铁酸锌，干燥温度为60～200℃，时间8-24h，煅烧温度为400～1000℃，时间1～5h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的还原剂为气体还原剂SO2或H2S，或固体还原剂铁屑、FeS或硫化锌。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氧化剂为H2O2、空气、氧气或液氯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的沉淀剂为碳酸氢铵、氨水或二者的混合。
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