CN105967200B - 一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：将硼镁铁矿进行破碎、磨矿并初步选矿后，输送至碱解配料罐中加入氢氧化钠进行碱解，得到偏硼酸钠溶液和碱解滤饼，偏硼酸钠溶液浓缩后得到偏硼酸钠，碱解滤饼洗涤后的滤液增发浓缩得到碳酸钠，洗涤后的碱解滤饼碳解后，得到碳解滤饼和滤液，滤液热解过滤后得到轻质碳酸镁，碳解滤饼磁选、磨矿、二次磁选后，得到铁精矿。本发明能够由低品位的硼镁铁矿中制备得到品位62％的铁精矿，同时产出偏硼酸钠和轻质碳酸镁，能有效降低低品位含硼铁精矿中有害元素硼、硫的含量，实现了资源的有效综合利用。

Description

一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺
技术领域
本发明属于矿石元素提取的技术领域，涉及一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，尤其是涉及一种低品位硼镁铁矿制备得到偏硼酸钠、轻质碳酸镁和铁精矿的方法。
背景技术
辽宁凤城翁泉沟硼镁铁矿是我国罕见的硼、铁共生特大型矿床。从20世纪50年代被发现以来，已有多家单位对处理翁泉沟硼镁铁矿进行了研究。虽然已经取得了很大进展，通过选矿工艺获得的硼精矿已经能够达到生产硼砂所需的B2O3品位12％以上的要求，但是生产出的铁精矿品位为56％，距离钢铁行业生产要求的TFe品位60％以上的要求还有很大距离，并且铁精矿中含有5％的B2O3以及2％的硫元素，中科院院士认为此种硼精粉作为冶金行业的一种添加剂使用可以发挥一定的作用，但无法作为主流产品进行应用。我公司始终致力于低品位硼镁铁矿研究，坚持“以硼为主”的宗旨，提高铁品位的同时，力求最大化应用硼镁资源。
硼、硫元素在微量时对钢铁有好处，微量硼在晶界上阻抑铁素体晶核的形成，从而延长奥氏体的孕育期，提高钢的淬透性；在钢中加入0.08～0.20％的硫，可以改善切削加工性。然而达到1％以上时，硼和硫都能形成铁的硼、硫化合物，不形成γ相圈。在α铁及γ铁中的最大溶解度均很小，在钢中偏析严重，极易分布于奥氏体晶界上，尤其是硫，可形成FeS，和Fe能形成低共晶体，使钢产生热脆性，降低钢的延展性和韧性，在锻造和轧制时造成裂纹。硫对焊接性能也不利，焊接时由于SO2的产生，将在焊缝金属内形成气孔和疏松，降低耐腐蚀性。因此，降低含硼铁精矿中硼、硫的含量，对钢铁行业具有重要的意义。
目前对翁泉沟硼镁铁矿的处理工艺主要有选矿、火法及湿法工艺。中国发明专利CN200510129367.4中的技术方案提出硼铁矿在浓度为54～80％的无机酸(如硫酸)中反应5～10min，将反应完毕的固体物置入硼镁饱和液中，铁和酸不溶物沉降则与硼酸和硫酸镁首先分离出来，通过磁选得到铁精矿粉；利用硼酸易于在饱和溶液中漂浮的特性，与一水硫酸镁分离，各自过滤得硼酸和一水硫酸镁。此方法虽然实现了硼铁分离，但是反应过程存在设备腐蚀严重，产生的废酸难以处理，成本高等问题。中国发明专利CN200710178150.1中的技术方案提出硼铁矿与还原剂、粘结剂和添加剂混匀造球，采用转底炉还原～熔分工艺，可以得到含硼铁珠和B2O3含量为12％～20％的富硼渣。此技术方案同样存在还原温度高，铁产品单一，富硼渣活性差，需要再次高温活化等问题。中国发明专利CN201210279135.7的技术方案提出了硼铁矿与碳酸钠、硫酸钠、胡敏酸钠、黄腐酸钠、草酸钠的混合添加剂造块，然后进行还原焙烧同步回收铁粉和偏硼酸钠的方法。此方法虽然可以得到铁粉和偏硼酸钠，但是添加剂种类较多，工艺复杂；另外铁产品铁粉主要用于炼钢，附加值偏低；由于硼铁矿含硼偏低，导致浸出液B2O3浓度偏低，又由于偏硼酸钠溶解度高，所以此工艺溶液蒸发量大，硼回收成本偏高；反应介质难实现再生循环。虽然上述方法均可获得较理想的元素回收率，但是成本均没有优势，难以工业化，即使工业化也由于经济效益而难以为继。因此，立足经济效益，同时兼顾资源的合理利用，开发低成本，高效率的硼铁分离技术具有重要意义。
自从“十二五”规划面世以来，国家相继出台了《关于贯彻落实全国矿产资源规划发展绿色矿业建设绿色矿山工作的指导意见》(国土资发〔2010〕119号)和《关于开展矿产资源综合利用示范基地建设工作的通知》(国土资发〔2011〕88号)等文件，确定了若干批矿产资源综合利用示范基地和国家级绿色矿山试点单位。国家要求发展矿产资源开发技术，提高资源综合利用效率，并要求企业把节约放在首位，综合勘查与综合开采，提高矿产资源开发利用水平，完善创新体系，推进矿产资源勘查、开采和综合利用等环节的科技创新和技术进步。积极开展节能降耗、节能减排工作，产生的废水、废气、废渣确保达到国家和省的有关标准。矿山企业应当牢记相关文件的要求，肩负起建设示范基地、推动社会进步的责任，把握机遇，迎接挑战，为中国的现代化建设添砖加瓦。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，本发明提供的粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺能够由粗粒级硼镁铁矿中制备得到品位62％的铁精矿，同时产出偏硼酸钠、碳酸钠和轻质碳酸镁，能有效降低硼镁铁矿中有害元素硼、硫的含量。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
a)将低品位硼镁铁矿进行破碎、磨矿并进行初步磁选得到粒度0.15～0.20mm的粗粒级硼镁铁矿；
b)将步骤a)得到的粗粒级硼镁铁矿输送至碱解配料罐中，按粗粒级硼镁铁矿非铁物质质量：氢氧化钠质量(以固体计)：水质量＝100：(100～200)：(300～500)的配比加入氢氧化钠和水，完成配料后将混合物料输送至碱解罐，密封并升温至120～180℃，碱解罐压力为0.3～1.0Mpa，保温0.75～3.25h后出料，换热冷却至95℃，然后将得到的产物输送至第一过滤机进行过滤，得到碱解滤饼和偏硼酸钠溶液，将偏硼酸钠溶液进行浓缩结晶，得到含水偏硼酸钠，浓缩结晶后的母液返回至碱解配料罐；
c)将步骤b)得到的碱解滤饼进行洗涤，洗涤后的洗水蒸发浓缩得到碳酸钠；
d)将步骤c)洗涤后的碱解滤饼输送至镁配料罐中，以湿碱解滤饼与水的质量比为100：(200～500)配料，加入一定配比的水进行配料，将配料后的混合物料输送至镁碳解反应釜进行碳解反应，其中，二氧化碳体积浓度10～95％，碳解提取的温度为15～70℃，碳解的时间为3～8h，碳解完成后，将得到的碳解产物输送至第二过滤机进行过滤，得到碳解滤饼和滤液；
e)将步骤d)所得的滤液输送至镁液分解罐中进行热解，热解的温度为65～100℃，热解时间为10-150min，将得到的热解产物输送至第三过滤机进行过滤，所得滤液返回至镁配料罐中，所得滤渣进行干燥，得到轻质碳酸镁；
f)将步骤d)得到的碳解滤饼送入磁选机，在磁选场强为0.2～1.0T的条件下进行磁选，得到磁选精矿；
g)将步骤f)得到的磁选精矿进行磨矿，磨至粒度为0.05～0.08mm；
h)将步骤g)磨矿后的磁选精矿送入磁选机，在磁选场强为0.2～1.0T的条件下进行二次磁选，得到铁精矿。
优选的，步骤a)所述硼镁铁矿为辽宁翁泉沟硼镁铁矿。
优选的，步骤a)初步选矿后得到粒度0.17-0.18mm的低品位硼镁铁精矿。
优选的，步骤b)中含硼铁精矿非铁物质质量：氢氧化钠质量(以固体计)：水质量＝100：(170～180)：(350～400)。
进一步的，步骤b)中含硼铁精矿非铁物质质量：氢氧化钠质量(以固体计)：水质量＝100：170：400。
优选的，步骤b)中完成配料后将混合物料输送至碱解罐，密封并升温至155～160℃，碱解罐压力为0.55±0.05Mpa，保温2h后出料。
优选的，所述步骤d)中湿碱解滤饼与水的质量比为100：350，二氧化碳体积浓度34～36％，碳解提取的温度为30℃，碳解的时间为4h。
优选的，所述步骤e)中热解温度为90℃，热解时间为20min。
优选的，所述步骤f)、h)中磁选场强度为0.6T。
优选的，所述步骤g)中得到的磁选精矿粒度为0.075mm。
和传统工艺相比，本发明有以下优点：
1、本发明结合辽宁凤城翁泉沟硼镁铁矿的现状，抛弃传统的单纯选矿工艺或单纯的化学方法处理硼镁铁矿的方法，创造性地将选矿工艺和加压碱解工艺联合处理硼铁矿，先初步选矿得到粗粒级硼镁铁矿，再将其进行加压碱解工艺，然后再进行两次磁选，在得到品位62％的铁精矿的同时，同时产出偏硼酸钠、碳酸钠和轻质碳酸镁，在显著降低了由硼镁铁矿生产的铁精矿中有害元素硼、硫的残留量，使铁精矿更加贴近市场需求，不利于炼钢的有害杂质更少，增加了精矿中铁的品位至行业通用的62％以上，增加了铁精矿的行业竞争力的基础上，将有害元素硼、镁等转化为偏硼酸钠和轻质碳酸镁，在不额外损失铁的情况下实现了对硼、镁元素的综合利用，提高了资源的综合利用率。
2、本发明获得的铁精矿，虽然是以含硼5％左右、含硫2％左右、铁品位56％的硼镁铁矿作为原料，但是经本发明处理后，在得到符合行业要求的铁品位62％的铁精矿的同时，硼、硫含量显著降低，铁精矿更加贴近市场需求，不利于炼钢的有害杂质更少，增加了铁精矿的的行业竞争力。在硼元素转化成偏硼酸钠的同时，与硼结合的镁元素生成氢氧化镁，为后续提取镁化合物创造了条件，偏硼酸钠溶液浓缩后的母液返回至碱解配料罐进行配料，反应介质实现了循环利用的同时，还可继续应用残留的碱，同时母液中含有大量偏硼酸钠，继续参与生产会得到回收，反应原料氢氧化钠以碳酸钠的形式进行回收，合理利用资源，实现了能源、水源的最大利用化。
3、本发明粒度0.15～0.20mm的粗粒级硼镁铁精矿先进行碱解苛化后再进行选矿，增加了铁精矿颗粒表面的孔隙和裂纹，有效降低了进一步选矿和磨矿至0.05～0.08mm的难度，遵循了选矿行业“多碎少磨”的规律，大大降低了磨矿成本，节省了生产空间，实现了硼镁联产和能源、水源的最大化利用。本发明使用含二氧化碳的气体以中和碱解滤饼中由氢氧化镁以及未洗出的氢氧化钠带来的碱性，在充分利用了镁资源的同时也避免了碱性滤饼对后续选矿步骤所用设备的腐蚀。
4、本发明的生产工艺符合国家相关规定，提高了硼镁铁矿资源的开发利用水平，综合利用效率高，以节能环保为准则，生产过程中的反应介质可以循环利用，产生的中间产物也不会对设备造成腐蚀，是一种生产成本低，生产效率高的生产方法。
附图说明
图1为本发明的粗粒级硼镁铁矿的生产工艺的流程示意图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面通过实施例对本发明进一步详细说明。
本发明提供了一种结合化学手段和选矿手段处理粗粒级硼镁铁精矿得到低硼低硫铁精矿并联产偏硼酸钠、轻质碳酸镁和副产碳酸钠的生产工艺。本发明提供的方法能够由低品位的含硼铁精矿中制备得到TFe品位62％的铁精矿，同时产出偏硼酸钠和轻质碳酸镁并分离硫杂质，实现了资源的综合利用。
本发明公开了一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
a)将低品位硼镁铁矿进行破碎、磨矿并进行初步磁选得到粒度0.15～0.20mm的粗粒级硼镁铁矿；
b)将步骤a)得到的粗粒级硼镁铁矿输送至碱解配料罐中，按粗粒级硼镁铁矿非铁物质质量：氢氧化钠质量(以固体计)：水质量＝100：(100～200)：(300～500)的配比加入氢氧化钠和水，完成配料后将混合物料输送至碱解罐，密封并升温至120～180℃，碱解罐压力为0.3～1.0Mpa，保温0.75～3.25h后出料，换热冷却至95℃，然后将得到的产物输送至第一过滤机进行过滤，得到碱解滤饼和偏硼酸钠溶液，将偏硼酸钠溶液进行浓缩结晶，得到含水偏硼酸钠，浓缩结晶后的母液返回至碱解配料罐；
c)将步骤b)得到的碱解滤饼进行洗涤，洗涤后的洗水蒸发浓缩得到碳酸钠；
d)将步骤c)洗涤后的碱解滤饼输送至镁配料罐中，以湿碱解滤饼与水的质量比为100：(200～500)配料，加入一定配比的水进行配料，将配料后的混合物料输送至镁碳解反应釜进行碳解反应，其中，二氧化碳体积浓度10～95％，碳解提取的温度为15～70℃，碳解的时间为3～8h，碳解完成后，将得到的碳解产物输送至第二过滤机进行过滤，得到碳解滤饼和滤液；
e)将步骤d)所得的滤液输送至镁液分解罐中进行热解，热解的温度为65～100℃，热解时间为10-150min，将得到的热解产物输送至第三过滤机进行过滤，所得滤液返回至镁配料罐中，所得滤渣进行干燥，得到轻质碳酸镁；
f)将步骤d)得到的碳解滤饼送入磁选机，在磁选场强为0.2～1.0T的条件下进行磁选，得到磁选精矿；
g)将步骤f)得到的磁选精矿进行磨矿，磨至粒度为0.05～0.08mm；
h)将步骤g)磨矿后的磁选精矿送入磁选机，在磁选场强为0.2～1.0T的条件下进行二次磁选，得到铁精矿。
本发明优选对原矿石进行采矿和初步选矿，本发明对所述采矿和初步选矿的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的采矿技术方案、选矿系统、选矿装置即可。
本发明优选对所述粗粒级硼镁铁矿进行钠化碱解，得到一定浓度的偏硼酸钠溶液和碱解滤饼。在本发明中，所述氢氧化钠溶液的浓度优选为200～500g/L，最优选为330～360g/L。所述加热的温度优选为120～180℃，最优选为155℃；所述加压的压力优选为0.3MPa～1.0MPa，最优选为0.55MPa。所述反应的保温时间为0.75h～3.25h，最优为2h。本发明对所述加热加压反应的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的加热加压反应的技术方案即可。在本发明中，上述碱解反应过程如式(1)—式(3)所示：
2MgO·B2O3+2NaOH+H2O→2NaBO2+2Mg(OH)2 (1)；
MgO+H2O→Mg(OH)2 (2)；
MgCO3+2NaOH→Mg(OH)2+Na2CO3 (3)；
在上述过程中，粗粒级硼镁铁矿中的大部分硼元素与氢氧化钠作用后进入液相，与铁结合的硫元素由于溶解度的差异进入液相，实现粗粒级硼镁铁矿中硼、硫杂质的分离。
本发明在完成对所述活化后的粗粒级硼镁铁矿的钠化碱解提取后，将得到的产物过滤，得到的滤液为一定浓度的热偏硼酸钠溶液，得到的滤渣为碱解滤饼。完成过滤后，本发明将得到的滤液冷却、结晶、分离，得到偏硼酸钠晶体。本发明将得到的碱解滤饼进行洗涤，利用碳酸钠在50℃以上时溶解度随温度增高而减小的特点，将结晶在碱解滤饼中的碳酸钠溶于洗水，洗水蒸发浓缩后得到碳酸钠副产品。本发明对所述过滤、冷却、结晶和分离、洗涤、蒸发的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的技术方案即可。
本发明采用含二氧化碳的气体作为碳解气体，将洗后的碱解滤饼进行碳解提取，过滤得到重镁液和碳解滤饼。在本发明中对所述含二氧化碳的气体的来源没有特殊的限制。所述含二氧化碳的气体优选为二氧化碳浓度为10～95％的气体，优选为二氧化碳浓度为20～95％的气体，最优选为二氧化碳浓度为34～36％的气体。在本发明中，所述碳解提取的温度优选为15～70℃，最优选为30℃；所述碳化的时间优选为3～8h，最优选为4h；所述碳化的总压(表压)优选为0.2～1.0MPa，最优选为0.6～0.8MPa。在碳化的过程中，含镁矿石会发生式(4)所示反应，得到重镁液：
Mg(OH)2+2CO2→Mg(HCO3)2 (4)；
本发明在完成对所述碱解滤饼的碳化提取后，将得到的碳化产物过滤，得到的滤液为重镁液，得到的滤渣为碳解滤饼。得到重镁液后，本发明将所述重镁液在一定温度下恒温进行热解，并经过过滤和干燥后，得到轻质碳酸镁。在本发明中，所述热解的恒温温度优选为65～100℃，最优选为90℃；所述恒温热解的时间优选为10～150min，最优选为20min。在所述热解过程中，重镁液中的碳酸氢镁和碳酸镁会发生反应，如式(5)～(6)所示，得到轻质碳酸镁：
Mg(HCO3)2→MgCO3↓+H2O+CO2↑ (5)；
5MgCO3+6H2O→4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+CO2↑ (6)。
本发明对所述过滤、热解和干燥的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤、热解和干燥的技术方案即可。
本发明将碳解滤饼进行初步磁选，得到磁选精矿和尾矿。在本发明中，磁选场强优选为0.2～1.0T，最优选为0.5～0.6T。在得到磁选精矿之后，本发明将磁选精矿进行磨矿。在本发明中，磨矿后的磁选精矿粒度优选为0.05～0.08mm，最优为0.075mm。本发明将上述粒度的磁选精矿进行二次磁选，得到铁品位62％以上的铁精矿产品。在本发明中，磁选场强优选为0.2～1.0T，最优选为0.6T。本发明对所述磁选、磨矿的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的方案、装置即可。
图1为本发明提供的从粗粒级硼镁铁矿中制备得到品位62％以上的铁精矿，同时产出偏硼酸钠和轻质碳酸镁的流程示意图，在本发明的实施例中，以辽宁翁泉沟硼镁铁矿为原料，首先通过选矿系统将采矿得到的硼镁铁矿石进行初步选矿，将得到的粗粒级硼镁铁矿进行碱解和碳解，分离硼、硫杂质，得到偏硼酸钠、碳酸钠并联产轻质碳酸镁。将提取后的滤饼进行进一步选矿，得到铁精矿。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
在下述实施例中，粗粒级硼镁铁矿为辽宁省凤城翁泉沟硼镁铁矿经采矿、破碎及球磨后初步磁选得到，粒度0.15～0.20mm，全铁品位39.37％，含有5.44％的B2O3、16.5％的MgO和2.0％的硫。
实施例采用图1所示工艺流程。
实施例1
将500g粗粒级硼镁铁矿输送至碱解配料罐中，以含硼铁精矿非铁物质质量进行配料，即以非铁物质：氢氧化钠(以固体计)：水的质量比为100:170:400的比例进行配料，完成配料后将混合物料输送至碱解罐，密封并升温至155℃进行碱解提硼，于155℃保温2h后出料换热冷却至95℃，之后将得到的产物输送至第一过滤机进行过滤，得到碱解滤饼和偏硼酸钠溶液；滤饼进行洗涤，洗水蒸发浓缩取得碳酸钠结晶。
将偏硼酸钠溶液浓缩结晶，得到水合偏硼酸钠晶体，即成品。分离结晶后的母液返回至碱解配料。
将套洗后的碱解滤饼输送至镁配料罐中，以湿碱解滤饼:水的质量比为100:350的比例进行配料，将配料后得到的混合物料输送至镁碳解反应釜，在二氧化碳体积浓度34％，碳解气体总压0.7MPa下进行碳解反应4h，完成碳解反应后，将得到的碳解产物输送至第二过滤机进行过滤，得到碳解滤饼和滤液。将滤液输送至镁液分解罐中进行热解，热解的温度为65℃，热解时间1h，将得到的热解产物输送至第三过滤机进行过滤，滤液返回至镁配料罐中；将得到的滤渣进行干燥，干燥后得到轻质碳酸镁产品。
将碳解滤饼送入磁选机，在场强0.2T下进行磁选，抛弃尾矿，得到的磁选精矿进入磨选机，磨至0.075mm以下后，再进入磁选机，在场强0.2T下进行二次磁选，得到铁精矿。
本实施例中制备得到水合偏硼酸钠的提取率为75.5％，硼元素提取率达到81.6％，联产轻质碳酸镁的提取率为17.5％，铁精矿品位62.5％，铁精矿中含硼1.3％，含硫0.4％。
实施例2
将500g粗粒级硼镁铁矿输送至碱解配料罐中，以含硼铁精矿非铁物质质量进行配料，即以非铁物质：氢氧化钠(以固体计)：水的质量比为100:190:400的比例进行配料，完成配料后将混合物料输送至碱解罐，密封并升温至155℃进行碱解提硼，于155℃保温2h后出料换热冷却至87℃，之后将得到的产物输送至第一过滤机进行过滤，得到碱解滤饼和偏硼酸钠溶液；滤饼进行洗涤，洗水蒸发浓缩取得碳酸钠结晶。
将偏硼酸钠溶液浓缩结晶，得到水合偏硼酸钠晶体，即成品。分离结晶后的母液返回至碱解配料。
将套洗后的碱解滤饼输送至镁配料罐中，以湿碱解滤饼:水的质量比为100:350的比例进行配料，将配料后得到的混合物料输送至镁碳解反应釜，在二氧化碳体积浓度32％，碳解气体总压0.5MPa下进行碳解反应2.5h，完成碳解反应后，将得到的碳解产物输送至第二过滤机进行过滤，将得到的滤液输送至镁液分解罐中进行热解，热解的温度为95℃，热解时间0.5h，将得到的热解产物输送至第三过滤机进行过滤，滤液返回至镁配料罐中；将得到的滤渣进行干燥，干燥后得到轻质碳酸镁产品。
将碳解滤饼送入磁选机，在场强0.3T下进行磁选，抛弃尾矿，得到的磁选精矿进入磨选机，磨至0.070mm以下后，再进入磁选机，在场强0.3T下进行二次磁选，得到铁精矿。
本实施例中制备得到水合偏硼酸钠的提取率为77.5％，联产轻质碳酸镁的提取率为18.9％，铁精矿品位63.2％，含硼1.1％，含硫0.3％。
实施例3
将1kg粗粒级硼镁铁矿输送至碱解配料罐中，以含硼铁精矿非铁物质质量进行配料，即以非铁物质：氢氧化钠(以固体计)：水的质量比为100:160:400的比例进行配料，完成配料后将混合物料输送至碱解罐，密封并升温至155℃进行碱解提硼，于155℃保温2h后出料换热冷却至91℃，之后将得到的产物输送至第一过滤机进行过滤，得到碱解滤饼和偏硼酸钠溶液；滤饼进行洗涤，洗水蒸发浓缩取得碳酸钠结晶。
将偏硼酸钠溶液浓缩结晶，得到水合偏硼酸钠晶体，即成品。分离结晶后的母液返回至碱解配料。
将套洗后的碱解滤饼输送至镁配料罐中，以湿碱解滤饼:水的质量比为100:400的比例进行配料，将配料后得到的混合物料输送至镁碳解反应釜，在二氧化碳体积浓度38％，碳解气体总压0.6MPa下进行碳解反应3.5h，完成碳解反应后，将得到的碳解产物输送至第二过滤机进行过滤，将得到的滤液输送至镁液分解罐中进行热解，热解的温度为80℃，热解时间1h，将得到的热解产物输送至第三过滤机进行过滤，滤液返回至镁配料罐中；将得到的滤渣进行干燥，干燥后得到轻质碳酸镁产品。
将碳解滤饼送入磁选机，在场强0.4T下进行磁选，抛弃尾矿，得到的磁选精矿进入磨选机，磨至0.065mm以下后，再进入磁选机，在场强0.4T下进行二次磁选，得到铁精矿。
本实施例中制备得到水合偏硼酸钠的提取率为75.4％，联产轻质碳酸镁的提取率为18.2％，铁精矿品位62.7％，含硼1.4％，含硫0.2％。
实施例4
将350kg低品位含硼铁精矿输送至碱解配料罐中，以含硼铁精矿非铁物质质量进行配料，即以非铁物质：氢氧化钠(以固体计)：水的质量比为100:170:400的比例进行配料，完成配料后将混合物料输送至碱解罐，密封并升温至155℃进行碱解提硼，于155℃保温2.5h后出料换热冷却至95℃，之后将得到的产物输送至第一过滤机进行过滤，得到碱解滤饼和偏硼酸钠溶液；滤饼进行洗涤，洗水蒸发浓缩取得碳酸钠结晶。
将偏硼酸钠溶液浓缩结晶，得到水合偏硼酸钠晶体，即成品。分离结晶后的母液返回至碱解配料。
将套洗后的碱解滤饼输送至镁配料罐中，以湿碱解滤饼:水的质量比为100:350的比例进行配料，将配料后得到的混合物料输送至镁碳解反应釜，在二氧化碳体积浓度36％，碳解气体总压0.6MPa下进行碳解反应4h，完成碳解反应后，将得到的碳解产物输送至第二过滤机进行过滤，将得到的滤液输送至镁液分解罐中进行热解，热解的温度为95℃，热解时间0.8h，将得到的热解产物输送至第三过滤机进行过滤，滤液返回至镁配料罐中；将得到的滤渣进行干燥，干燥后得到轻质碳酸镁产品。
将碳解滤饼送入磁选机，在场强0.2T下进行磁选，抛弃尾矿，得到的磁选精矿进入磨选机，磨至0.080mm以下后，再进入磁选机，在场强0.2T下进行二次磁选，得到铁精矿。
本实施例中制备得到水合偏硼酸钠的提取率为72.9％，联产轻质碳酸镁的提取率为19.6％，铁精矿品位62.3％，含硼1.6％，含硫0.4％。
以上所述是本发明的优选实施方式，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择，或者对上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，通过任何合适的方式进行组合等，这些等效替换及辅助成分的添加、具体技术特征的组合等也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括以下步骤：
a)将硼镁铁矿进行破碎、磨矿并进行初步磁选得到粒度0.15～0.20mm的粗粒级硼镁铁矿；
b)将步骤a)得到的粗粒级硼镁铁矿输送至碱解配料罐中，按粗粒级硼镁铁矿非铁物质质量：氢氧化钠质量：水质量＝100：(100～200)：(300～500)的配比加入氢氧化钠和水，完成配料后将混合物料输送至碱解罐，密封并升温至120～180℃，碱解罐压力为0.3～1.0Mpa，保温0.75～3.25h后出料，换热冷却至95℃，然后将得到的产物输送至第一过滤机进行过滤，得到碱解滤饼和偏硼酸钠溶液，将偏硼酸钠溶液进行浓缩结晶，得到含水偏硼酸钠，浓缩结晶后的母液返回至碱解配料罐；
c)将步骤b)得到的碱解滤饼进行洗涤，洗涤后的洗水蒸发浓缩得到碳酸钠；
d)将步骤c)洗涤后的碱解滤饼输送至镁配料罐中，以湿碱解滤饼与水的质量比为100：(200～500)配料，加入一定配比的水进行配料，将配料后的混合物料输送至镁碳解反应釜进行碳解反应，其中，二氧化碳体积浓度10～95％，碳解提取的温度为15～70℃，碳解的时间为3～8h，碳解完成后，将得到的碳解产物输送至第二过滤机进行过滤，得到碳解滤饼和滤液；
e)将步骤d)所得的滤液输送至镁液分解罐中进行热解，热解的温度为65～100℃，热解时间为10-150min，将得到的热解产物输送至第三过滤机进行过滤，所得滤液返回至镁配料罐中，所得滤渣进行干燥，得到轻质碳酸镁；
f)将步骤d)得到的碳解滤饼送入磁选机，在磁选场强为0.2～1.0T的条件下进行磁选，得到磁选精矿；
g)将步骤f)得到的磁选精矿进行磨矿，磨至粒度为0.05～0.08mm；
h)将步骤g)磨矿后的磁选精矿送入磁选机，在磁选场强为0.2～1.0T的条件下进行二次磁选，得到铁精矿。
2.如权利要求1所述的一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，其特征在于，步骤a)所述硼镁铁矿为辽宁翁泉沟硼镁铁矿。
3.如权利要求1所述的一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，其特征在于，步骤a)初步选矿后得到粒度0.17-0.18mm的低品位硼镁铁精矿。
4.如权利要求1所述的一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，其特征在于，步骤b)中含硼铁精矿非铁物质质量：氢氧化钠质量：水质量＝100：(170～180)：(350～400)。
5.如权利要求4所述的一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，其特征在于，步骤b)中含硼铁精矿非铁物质质量：氢氧化钠质量：水质量＝100：170：400。
6.如权利要求1所述的一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，其特征在于，步骤b)中完成配料后将混合物料输送至碱解罐，密封并升温至155～160℃，碱解罐压力为0.55±0.05MP a，保温2h后出料。
7.如权利要求1所述的一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，其特征在于，所述步骤d)中湿碱解滤饼与水的质量比为100：350，二氧化碳体积浓度34～36％，碳解提取的温度为30℃，碳解的时间为4h。
8.如权利要求1所述的一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，其特征在于，所述步骤e)中热解温度为90℃，热解时间为20min。
9.如权利要求1所述的一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，其特征在于，所述步骤f)、h)中磁选场强度为0.6T。
10.如权利要求1所述的一种粗粒级硼镁铁矿矿化联产的生产工艺，其特征在于，所述步骤g)中得到的磁选精矿粒度为0.075mm。
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