CN110395726B - 一种微晶石墨矿的提纯方法 - Google Patents

一种微晶石墨矿的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微晶石墨矿的提纯方法，包括如下步骤：对微晶石墨矿进行破碎、磨矿和制浆，得到矿浆；向矿浆中添加800～1000g/t的捕收剂和50～100g/t的起泡剂进行一次粗选；再加入100～300g/t的捕收剂进行一次扫选；然后不添加药剂进行空白精选，得到浮选精矿；对浮选精矿进行细磨，加入盐酸和氢氟酸进行化学解离；再进行二次浮选；最后进行浓缩、过滤和干燥处理，得到石墨精矿产品。本发明的微晶石墨矿的提纯方法属于机械解离和浮选化学提纯一体化新技术，将固定碳含量为低品位原矿浮选提纯至固定碳含量为97％以上，为微晶石墨资源的高值化利用、微晶石墨精深加工产业提供优质原料。

Description

一种微晶石墨矿的提纯方法
技术领域
本发明涉及石墨选矿领域，特别涉及一种微晶石墨矿的提纯方法。
背景技术
我国微晶石墨资源储量丰富,占全世界储量的70％以上。但因微晶石墨矿物结构复杂、晶体粒度超细(小于1微米)，晶体内部通常包含杂质，选矿和纯化难度极大，是世界性选矿难题。传统浮选提纯工艺只能将固定碳含量75％左右的高品位微晶石墨，浮选提纯至80～85％石墨精矿，这部分石墨资源只占资源量的23％；而绝大大部分低品位(小于70％)微晶石墨，占资源量的70％左右，无法浮选回收，只能作为电煤出售或低于65％的难以出售而堆存。对于品位大于75％的微晶石墨矿通常采用是浮选-氢氟酸法提纯，即经过磨矿、浮选、浮选精矿再超细磨，加入盐酸和氢氟酸等进行多段浸出，压滤和洗涤复杂长流程来完成；或者是浮选-碱法，即经过磨矿、浮选、浮选精矿再超细磨，加入盐酸预处理除钙镁，加入烧碱焙烧，溶解浸出，洗涤压滤复杂工艺流程来实现。故这些现有的工艺存在流程长，污染重，投资大，成本高，处理规模小，微晶石墨资源现有的提纯加工方法已严重制约了微晶石墨资源精深加工产业的发展。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种微晶石墨矿的提纯方法，其目的是利用机械解离和浮选化学提纯一体化新技术，将低品位微晶石墨原矿浮选提纯至固定碳含量为97％以上，为微晶石墨资源的高值化利用、微晶石墨精深加工产业提供优质原料。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种微晶石墨矿的提纯方法，包括如下步骤：
(1)粗磨与制浆
对微晶石墨矿进行破碎、磨矿和制浆，得到矿浆；其中，磨矿粒度为小于0.074mm颗粒的占75～90％；矿浆质量百分比浓度为15～20％；
(2)一次浮选
a.一次粗选：向步骤(1)所得矿浆中添加800～1000g/t的捕收剂和50～100g/t的起泡剂进行一次粗选，得到一次粗选尾矿和一次粗选精矿；
b.一次扫选：向所得一次粗选尾矿中加入100～300g/t的捕收剂进行一次扫选，得到尾矿1和一次扫选矿，所述一次扫选矿返回一次粗选步骤；
c.空白精选：对所得一次粗选精矿进行空白精选，得到碳含量大于80％的浮选精矿；
(3)细磨
对步骤(2)所得浮选精矿进行磨矿，磨矿粒度为小于0.037mm颗粒占90～98％；
(4)化学解离
向细磨后浮选精矿中加入15～30kg/t盐酸和10～15kg/t氢氟酸，进行充气搅拌，得到浆料；
(5)二次浮选
d.二次粗选：向步骤(4)所得浆料中添加800～1000g/t的捕收剂和100～600g/t的起泡剂进行二次粗选，得到二次粗选尾矿和二次粗选精矿；
e.二次扫选：向所得二次粗选尾矿中加入50～300g/t的捕收剂进行二次扫选，得到尾矿2和二次扫选矿，所述二次扫选矿返回二次粗选步骤；
f.精选：向所得二次粗选精矿中添加盐酸和氢氟酸进行精选，得到石墨精矿；
(6)后处理
将步骤(5)所得石墨精矿进行浓缩、过滤和干燥处理，得到碳含量大于97％的石墨精矿产品；
所述捕收剂为柴油或煤油；所述起泡剂为帖烯醇或MIBC。
优选地，所述微晶石墨矿中包括微晶石墨、云母和碳酸盐；其中微晶石墨的含量为50～70％。
优选地，步骤(2)中所述空白精选包括空白精选一、空白精选二和空白精选三；所述空白精选不添加药剂。
优选地，步骤(4)所得浆料浓度为12～18％。
优选地，步骤(4)中所述充气搅拌时间为20～30min。
优选地，步骤(5)中所述精选包括精选一、精选二和精选三；所述精选一至精选三均添加盐酸和氢氟酸作为精选药剂。
更优选地，所述精选一添加1000～4000g/t盐酸和500～1000g/t氢氟酸进行精选，矿浆pH值为1～3，产生尾矿3和第一精选矿；所述尾矿3返回二次粗选步骤，所述第一精选矿进入精选二。
更优选地，所述精选二添加800～2000g/t盐酸和500～1000g/t氢氟酸进行精选，矿浆pH值为1～3，产生尾矿4和第二精选矿；所述尾矿4返回精选一步骤，所述第二精选矿进入精选三。
更优选地，所述精选三添加800～2000g/t盐酸和300～500g/t氢氟酸进行精选，矿浆pH值为2～3，产生尾矿5和石墨精矿；所述尾矿5返回精选二步骤。
优选地，步骤(5)中所述干燥处理具体为将浓缩和过滤后的石墨精矿在90～100℃下烘干至含水量低于0.5％。
针对微晶石墨矿现有提纯工艺存在的缺点和难点，本发明拟开发一种微晶石墨矿的高效回收的新工艺技术，实现机械解离、化学解离、浮选分离、化学提纯四位一体化，将50％-70％低品位天然微晶石墨矿经过新工艺技术处理直接获得固定碳含量为97％以上，再采用高温提纯得到99.99％以上超纯微晶石墨，为微晶石墨资源的高值化利用、微晶石墨精深加工产业提供新技术途径。
微晶石墨中含有的杂质主要为钙镁硅铝铁，本发明提供的提纯方法在粗磨的条件下，首先通过浮选分离已解离的杂质，获得品位大于80％的浮选精矿；品位大于80％的浮选精矿进行超细磨，机械解离微晶石墨晶体外部杂质，HCl和HF化学解离微晶石墨晶体内部的杂质，对于HCl和HF难溶性的硅酸盐，HCl和HF能够与该硅酸盐金属离子作用形成亲水性极强膜而被选择抑制；浮选有效分离固体杂质和溶解的液体杂质，一步法代替了超细磨、浮选、化学溶解多段复杂纯化工艺，旨在解决微晶石墨矿提纯工艺复杂、处理成本高、环境污染和资源浪费严重等技术难题。
本发明利用HCl和HF协同作用，主要为溶解和亲水两类作用。(1)充气搅拌，氧化溶解作用：HCl溶解碳酸钙、镁、铝、铁盐等杂质，HF溶解二氧化硅杂质，溶解作用实现石墨与杂质分离。杂质矿物溶解速度与颗粒大小有关，细颗粒溶解速度快，溶解时间较短；粗颗粒溶解速度慢，溶解时间很长。(2)亲水作用：微晶石墨的杂质矿物主要是硅酸盐、石英、绿泥石、易浮脉石云母、滑石，碳酸盐类矿物碳酸钙镁铁、黄铁矿(FeS2)等。对于碳酸盐以很快的速度溶解进入溶液；细颗粒石英溶解，粗颗粒石英部分溶解，没有溶解石英表面形成亲水极强氟硅酸膜；对于云母和滑石等与HCl和HF作用，Cl-和F-作用在云母滑石矿活性位点上(钾、钠、钙、镁等)，形成亲水性很强氯化和氟化物膜。黄铁矿在HCl和HF协同作用，充气氧化、溶解或形成亲水性氯化和氟化膜。浮选是利用矿物的亲水性和疏水性差异实现分离的；石墨完全不溶于酸，与中性油煤油和柴油选择性吸附更加疏水，进入浮选泡沫上浮；脉石矿物在HCl和HF协同作用下，形成氯化物和氟化物亲水性极强的膜，被抑制，从而实现分离。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
针对微晶石墨矿现有提纯加工中存在的缺点，本发明提供了一种微晶石墨矿的提纯新技术，具体为机械化学解离一体化和浮选化学提纯一体化新技术，将固定碳含量为60％左右的天然微晶石墨原矿浮选提纯至固定碳含量为97％以上，97％固定碳含量的石墨精矿可以直接进入高温提纯阶段进行深度提纯，为微晶石墨资源的高值化利用、微晶石墨精深加工产业提供优质原料。
本发明旨在解决微晶石墨矿提纯时采用的“浮选提纯+化学提纯”两步法存在的处理效果不理想、环境污染大、处理规模小的问题。本发明提供的微晶石墨矿提纯方法包括机械解离、化学解离、浮选分离和化学提纯四步法，适用于占微晶石墨资源大多数的低品位(65％以下)原矿的提纯，具有广泛的适用性。
本发明采用的酸性浮选废水经过简单处理后即可分系统循环回用，循环水可重复利用实现少废水甚至无废水排出，达到清洁化生产。本发明使用的捕收剂为中性油煤油或柴油化学稳定性好，不受酸和盐的影响，保证系统稳定运行。
本发明的二次浮选步骤中，HCl和HF既有溶解和也有亲水两种作用，对于微细的杂质脉石以溶解作用为主；而对于杂质粗粒级脉石则以表面形成氯化和氟化亲水性膜，使矿物由于亲水性和疏水性差异实现分离，从而实现微晶石墨与酸溶解杂质、酸不溶解杂质的浮选三相有效分离，形成浮选化学提纯一体化技术，解决了微晶石墨矿提纯工艺复杂、处理成本高的问题。
附图说明
图1为本发明的微晶石墨矿的提纯方法工艺流程图；
图2为本发明的微晶石墨矿的提纯方法的一次浮选工艺流程图；
图3为本发明的微晶石墨矿的提纯方法的二次浮选工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
国内某微晶石墨矿，包括微晶石墨、云母和碳酸盐。由检测数据可知，原矿中固定碳含量为61.50％，属于低品位微晶石墨矿。由于石墨嵌布粒度非常细，且脉石矿物蚀变强烈，细微的赤铁矿、云母又和石墨片交织连生在一起，使得该微晶石墨矿提纯难度非常大，通常难以开发利用。利用本发明的提纯方法具体过程如下：
原矿先破碎磨矿至-0.074mm占75％，经浮选作业为一次粗选一次扫选和三次精选。粗选作业先添加800g/t的煤油和50g/t的MIBC，搅拌1min，浮选时间为5min；扫选作业添加200g/t的煤油，搅拌2min，浮选时间为4min，三次精选不添加药剂，浮选时间为5min。经该作业后得到浮选精矿和尾矿一，尾矿一丢弃，此时浮选精矿品位在82％左右。
对浮选精矿进行细磨，磨矿细度为小于0.037mm颗粒占95％(D50为15μm)，细磨后浮选精矿加入15kg/t盐酸和10kg/t氢氟酸，充气搅拌20分钟。对搅拌后矿浆调整矿浆浓度至15％后进行浮选，浮选作业为一次粗选一次扫选三次精选，粗选阶段添加煤油200g/t，再添加起泡剂MIBC 20g/t。扫选阶段添加煤油100g/t。精选一阶段添加4000g/t的HCl和1000g/t的HF；精选二阶段添加2000g/t的HCl和500g/t HF；精选三阶段添加1000g/t的HCl和300g/t HF。三次精选后浮选石墨精矿经干燥处理后检测固定碳含量为98.80％，固定碳回收率为93.25％。
实施例2
国内某微晶石墨矿，包括微晶石墨、云母和碳酸盐。由检测数据可知，原矿中固定碳含量为65.5％，属于低品位微晶石墨矿。利用本发明的提纯方法具体过程如下：
原矿先破碎磨矿至-0.074mm占75％，经浮选作业为一次粗选一次扫选和三次精选。粗选作业先添加1000g/t的煤油和50g/t的MIBC，搅拌1min，浮选时间为5min；扫选作业添加300g/t的煤油，搅拌2min，浮选时间为4min，三次精选不添加药剂，浮选时间为5min。经该作业后得到浮选精矿和尾矿一，尾矿一丢弃，此时浮选精矿品位在85％左右。
对浮选精矿进行细磨，磨矿细度为小于0.037mm颗粒占95％(D50为15um)，细磨后浮选精矿加入15kg/t盐酸和15kg/t氢氟酸，充气搅拌20分钟。对搅拌后矿浆调整矿浆浓度至15％后进行浮选，浮选作业为一次粗选一次扫选三次精选，粗选阶段添加煤油100g/t，再添加起泡剂MIBC 10g/t。扫选阶段添加煤油30g/t。精选一阶段添加3000g/t的HCl和800g/t的HF；精选二阶段添加800g/t的HCl和1000g/t HF；精选三阶段添加800g/t的HCl和500g/tHF。三次精选后浮选石墨精矿经干燥处理后检测固定碳含量为98.10％，固定碳回收率为95.5％。
实施例3
国内某微晶石墨矿，由检测数据可知，原矿中固定碳含量为57.22％，微晶石矿石性质与实施例1类似。
原矿先破碎磨矿至-0.074mm占75％，经浮选作业为一次粗选一次扫选和三次精选。粗选作业先添加800g/t的煤油和100g/t的MIBC，搅拌1min，浮选时间为5min；扫选作业添加100g/t的煤油，搅拌2min，浮选时间为4min，三次精选不添加药剂，浮选时间为5min。经该作业后得到浮选精矿和尾矿一，尾矿一丢弃，此时浮选精矿品位在81％左右。
对浮选精矿进行细磨，磨矿细度为小于0.037mm颗粒占95％(D50为15um)，细磨后浮选精矿加入30kg/t盐酸和15kg/t氢氟酸，充气搅拌20分钟。对搅拌后矿浆调整矿浆浓度至15％后进行浮选，浮选作业为一次粗选一次扫选三次精选，粗选阶段添加煤油300g/t，再添加起泡剂MIBC 30g/t。扫选阶段添加煤油60g/t。精选一阶段添加2000g/t的HCl和500g/t的HF；精选二阶段添加1500g/t的HCl和800g/t HF；精选三阶段添加2000g/t的HCl和300g/tHF。三次精选后浮选石墨精矿经干燥处理后检测固定碳含量为97.12％，固定碳回收率为92.2％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种微晶石墨矿的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)粗磨与制浆
对微晶石墨矿进行破碎、磨矿和制浆，得到矿浆；其中，磨矿粒度为小于0.074mm颗粒的占75～90％；矿浆质量百分比浓度为15～20％；
(2)一次浮选
a.一次粗选：向步骤(1)所得矿浆中添加800～1000g/t的捕收剂和50～100g/t的起泡剂进行一次粗选，得到一次粗选尾矿和一次粗选精矿；
b.一次扫选：向所得一次粗选尾矿中加入100～300g/t的捕收剂进行一次扫选，得到尾矿1和一次扫选矿，所述一次扫选矿返回一次粗选步骤；
c.空白精选：对所得一次粗选精矿进行空白精选，得到碳含量大于80％的浮选精矿；
(3)细磨
对步骤(2)所得浮选精矿进行磨矿，磨矿粒度为小于0.037mm颗粒占90～98％；
(4)化学解离
向细磨后浮选精矿中加入15～30kg/t盐酸和10～15kg/t氢氟酸，进行充气搅拌，得到浆料；
(5)二次浮选
d.二次粗选：向步骤(4)所得浆料中添加100～300g/t的捕收剂和10～30g/t的起泡剂进行二次粗选，得到二次粗选尾矿和二次粗选精矿；
e.二次扫选：向所得二次粗选尾矿中加入30～100g/t的捕收剂进行二次扫选，得到尾矿2和二次扫选矿，所述二次扫选矿返回二次粗选步骤；
f.精选：向所得二次粗选精矿中添加盐酸和氢氟酸进行精选，得到石墨精矿；
(6)后处理
将步骤(5)所得石墨精矿进行浓缩、过滤和干燥处理，得到碳含量大于97％的石墨精矿产品；
所述捕收剂为柴油或煤油；所述起泡剂为帖烯醇或MIBC。
2.根据权利要求1所述提纯方法，其特征在于，所述微晶石墨矿中包括微晶石墨、云母和碳酸盐；其中微晶石墨的含量为50～70％。
3.根据权利要求1所述提纯方法，其特征在于，步骤(2)中所述空白精选包括空白精选一、空白精选二和空白精选三；所述空白精选不添加药剂。
4.根据权利要求1所述提纯方法，其特征在于，步骤(4)所得浆料浓度为12～18％。
5.根据权利要求1所述提纯方法，其特征在于，步骤(4)中所述充气搅拌时间为20～30min。
6.根据权利要求1所述提纯方法，其特征在于，步骤(5)中所述精选包括精选一、精选二和精选三；所述精选一至精选三均添加盐酸和氢氟酸作为精选药剂。
7.根据权利要求6所述提纯方法，其特征在于，所述精选一具体为添加2000～4000g/t盐酸和500～1000g/t氢氟酸进行精选，矿浆pH值为1～3，产生尾矿3和第一精选矿；所述尾矿3返回二次粗选步骤，所述第一精选矿进入精选二。
8.根据权利要求6所述提纯方法，其特征在于，所述精选二具体为添加800～2000g/t盐酸和500～1000g/t氢氟酸进行精选，矿浆pH值为1～3，产生尾矿4和第二精选矿；所述尾矿4返回精选一步骤，所述第二精选矿进入精选三。
9.根据权利要求6所述提纯方法，其特征在于，所述精选三具体为添加800～2000g/t盐酸和300～500g/t氢氟酸进行精选，矿浆pH值为2～3，产生尾矿5和石墨精矿；所述尾矿5返回精选二步骤。
10.根据权利要求1所述提纯方法，其特征在于，步骤(6)中所述干燥处理具体为将浓缩和过滤后的石墨精矿在90～100℃下烘干至含水量低于0.5％。
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