CN114425487B - 一种微晶石墨与无烟煤的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微晶石墨与无烟煤的分离方法，将含有微晶石墨和无烟煤的原矿粉碎、筛分后，获得原矿粉末；将所述原料粉末与水混合调浆，获得原矿浆；将所述原矿浆和氧化剂混合后，搅拌10‑30min，再加入抑制剂、捕收剂和起泡剂，浮选，获得富含微晶石墨的精矿和富含无烟煤的尾矿。本发明利用无烟煤表面官能团含量更多的特点，通过添加氧化剂对无烟煤表面基团进行氧化，增加无烟煤的亲水性，再利用腐殖酸钠等抑制剂对氧化后的无烟煤进行抑制，并结合常见的浮选工艺，即可实现微晶石墨与无烟煤的有效浮选分离，具有极大的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种微晶石墨与无烟煤的分离方法，属于矿物加工领域。
背景技术
微晶石墨和无烟煤都具有较好的可浮性。在浮选过程中，无烟煤吸附捕收剂与微晶石墨一起上浮。造成浮选消耗药剂用量过大，且煤与石墨无法分离。
无烟煤和微晶石墨的形成过程包括：游离的碳原子慢慢相互作用形成六边形蜂巢结构为骨架的芳香族类石墨缩聚碎片，部分碎片包括三个或四个与环己烷连接的苯环和-CH2-、С-О-С、С-S-С等基团。随后碎片键合的各类基团逐渐脱落，悬碳之间进一步连接，形成更多的缩聚片段。在压力和温度作用下，结构中的氢、氧等元素脱落，碳原子之间继续键合，形成聚合度更高的煤T大分子；煤T大分子继续受温度和压力作用进入无烟煤阶段，缩聚片段继续外扩增大，其中的有机基团基本脱落，形成能够稳定存在的芳香族C-C键和芳香环外围的C-H键。无烟煤受到上层压力和地热能的持续作用，碳结构明显地由无定型态转化为石墨态，继而出现微晶石墨。因此，相比于微晶石墨，无烟煤表面具有更多的基团。
石墨矿层与煤层之间通常有一个石墨无烟煤混生带(即半石墨带)。国内半石墨带中的石墨由于石墨化程度较低，大多以煤燃料的形式消耗掉，这其中不乏高石墨含量的隐晶质石墨。石墨化度是衡量无定型碳通过结构重排后，其晶体接近完善的石墨晶体的程度，也是衡量电化学性能、物理性能以及机械性能优劣的重要指标。然而目前氢氟酸法、碱酸法和高温提纯法都无法有效分离煤与微晶石墨。本发明研究浮选方法分离石墨与无烟煤，从而提高石墨的石墨化度，提高石墨物理，机械性能和电性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种微晶石墨与无烟煤的分离方法，以实现微晶石墨与无烟煤的有效分离。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种微晶石墨与无烟煤的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将微晶石墨矿、无烟煤矿以及含有微晶石墨和无烟煤原矿依次粉碎、筛分，获得原矿粉末；
S2、将所述原料粉末与水混合调浆，获得原矿浆；
S3、将所述原矿浆和氧化剂混合后，搅拌10-30min进行氧化后，再加入抑制剂、捕收剂和起泡剂，浮选，获得富含微晶石墨的精矿和富含无烟煤的尾矿。
进一步地，S3中，所述氧化剂包括过硫酸钾、重铬酸钾、高锰酸钾、双氧水中的一种或几种。
进一步地，S3中，所述氧化剂的添加量为100-1000g/t-原矿粉末，进一步为200-900g/t-原矿粉末。
进一步地，S3中，所述抑制剂包括腐殖酸钠，所述捕收剂包括煤油、柴油中的一种或几种；所述起泡剂包括2#油。
进一步地，S3中，所述抑制剂的添加量为200-1000g/t-原矿粉末，更进一步为400-800g/t-原矿粉末；所述捕收剂的添加量为500-1500g/t-原矿粉末，更进一步为700-1300g/t-原矿粉末；所述起泡剂的添加量为500-1500g/t-原矿粉末，更进一步为700-1300g/t-原矿粉末。
进一步地，S3中，先调节矿浆pH值后，再加入氧化剂进行氧化10-30min；随后加入抑制剂，并搅拌0.5-4.5min，更进一步为1-4min，优选为2-3min；再加入捕收剂，并搅拌0.5-4min，更进一步为1-3min；然后，加入起泡剂，并搅拌0.5-4min，更进一步为1-3min；最后，刮泡2-6min，优选地，刮泡3-5min。
进一步地，控制矿浆的pH值为5-12，优选为8.5-9。
进一步地，S1中，所述原矿粉末的粒径为-200目。
进一步地，S2中，所述原矿浆的浓度为4-20wt％。
进一步地，所述原矿为含有无烟煤的微晶石墨矿。
无烟煤伴生石墨的化学成分与无烟煤十分相似，都具有较好的可浮性，氢氟酸法、碱酸法和高温提纯法都无法有效分离煤与微晶石墨。但相比于微晶石墨，无烟煤表面不饱和碳更多，且连接有更多的可氧化基团。可通多对其表面基团得氧化增加其表面的亲水性，再利用抑制剂进一步抑制无烟煤的可浮性。
本发明利用无烟煤表面官能团含量更多的特点，通过添加氧化剂对无烟煤表面基团进行氧化，增加无烟煤的亲水性，再利用腐殖酸钠等抑制剂对氧化后的无烟煤进行抑制，并结合常见的浮选工艺，即可实现微晶石墨与无烟煤的有效浮选分离，具有极大的工业应用价值。
附图说明
图1是实施例1和对比例1不同pH值条件下的回收率情况图。横轴表示pH，纵轴表示回收率(单位：％)。
图2是实施例2及对比例2的回收率与腐殖酸钠的添加量关系如图，其中，横轴表示添加量(单位：g/t)，纵轴表示回收率(单位：％)。
图3是实施例3中腐殖酸钠的添加量为0时所得精矿的拉曼光谱图。
图4是实施例3中腐殖酸钠的添加量为500g/t时所得精矿的拉曼光谱图。
图5是实施例3中腐殖酸钠的添加量为800g/t时所得精矿的拉曼光谱图。
图6是实施例3中腐殖酸钠的添加量为1000g/t时所得精矿的拉曼光谱图。
图7是实施例4中过硫酸钾的添加量为600g/t时所得精矿的拉曼光谱图。
图8是实施例4中过硫酸钾的添加量为800g/t时所得精矿的拉曼光谱图。
图9是实施例4中过硫酸钾的添加量为1000g/t时所得精矿的拉曼光谱图。
图10是实施例5中重铬酸钾的添加量为600g/t时所得精矿的拉曼光谱图。
图11是实施例5中重铬酸钾的添加量为800g/t时所得精矿的拉曼光谱图。
图12是实施例5中重铬酸钾的添加量为1000g/t时所得精矿的拉曼光谱图。
图13是实施例6中原矿及不同过硫酸钾的添加量情况下所得精矿的XRD图谱，其中，002峰为微晶石墨的特征峰。
图14是实施例6中原矿及不同过硫酸钾的添加量情况下所得精矿的XRD图谱，其中，110峰为微晶石墨的特征峰。
具体实施方式
以下将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
每次试验取6g的微晶石墨矿(-200目)置于150ml的浮选槽中，加入140ml的水。搅拌1min后，利用盐酸和氢氧化钠调节矿浆至不同pH，随后加入100g/t的过氧化氢，搅拌10min；随后加入700g/t的抑制剂腐殖酸钠，搅拌2min；再加入1500g/t的煤油捕收剂，搅拌1min后；加入1000g/t的2#油起泡剂搅拌1min，最后刮泡4min，获得精矿和尾矿。
将所得的精矿和尾矿经烘干后称重，测量其固定碳含量，并计算回收率。所得回收率与pH值关系如图1所示。
对比例1
每次试验取6g的无烟煤(-200目)置于150ml的浮选槽中，加入140ml的水。搅拌1min后，利用盐酸和氢氧化钠调节矿浆至不同pH值，随后加入100g/t的过氧化氢，搅拌10min；随后加入700g/t的抑制剂腐殖酸钠，搅拌2min；再加入1500g/t的煤油捕收剂，搅拌1min后；加入1000g/t的2#油起泡剂搅拌1min，最后刮泡4min，获得精矿和尾矿。
将所得的精矿和尾矿经烘干后称重，测量其固定碳含量，并计算回收率。所得回收率与pH值关系如图1所示。
由图1可知，将pH值控制在8-10，有助于获得更好的浮选分离效果。
实施例2
每次试验取6g的无烟煤矿或微晶石墨矿(-200目)置于150ml的浮选槽中，加入140ml的水。搅拌1min后，调节矿浆pH值至8.5，随后加入不同用量的抑制剂腐殖酸钠，搅拌2min；再加入1500g/t的煤油捕收剂，搅拌1min后；加入1000g/t的2#油起泡剂搅拌1min，最后刮泡4min，获得精矿和尾矿。
将所得的精矿和尾矿经烘干后称重，测量其固定碳含量，并计算回收率。所得回收率与腐殖酸钠的添加量关系如图2所示。
对比例2
每次试验取6g的无烟煤矿或微晶石墨矿(-200目)置于150ml的浮选槽中，加入140ml的水。搅拌1min后，调节矿浆pH值至8.5，再加入100g/t的过氧化氢进行氧化，搅拌10min；随后加入不同用量的抑制剂腐殖酸钠，搅拌2min；再加入1500g/t的煤油捕收剂，搅拌1min后；加入1000g/t的2#油起泡剂搅拌1min，最后刮泡4min，获得精矿和尾矿。
将所得的精矿和尾矿经烘干后称重，测量其固定碳含量，并计算回收率。所得回收率与腐殖酸钠的添加量关系如图2所示。
由图2可知，将无烟煤氧化处理后，其回收率会大幅下降；而对石墨进行氧化处理与否，对其回收率影响不大。
实施例3
取6g含有无烟煤的微晶石墨矿(-200目)，置于150ml的浮选槽中，加入140ml的水。搅拌11min后，调节矿浆pH值至8.5；加入不同用量的抑制剂腐殖酸钠，并搅拌1min，随后加入1500g/t煤油捕收剂搅拌1min，再加入1000g/t 2#油起泡剂搅拌1min后，进行刮泡4min。
将所得的精矿和尾矿经烘干后称重，测量其固定碳含量。
将精矿烘干混匀后，并通过拉曼光谱技术测试其石墨化度，拉曼光谱中AD的相应强度由无序碳(无烟煤)产生，AG的相应强度由有序碳(微晶石墨)产生，具体结果参见图3-6及表1。
表1腐殖酸钠用量对精矿样品Raman峰的影响
| 腐殖酸钠用量/g/t | 0 | 500 | 800 | 1000 |
| AD | 24462.63 | 23645.5 | 15857.71 | 15409.41 |
| AG | 19311.3 | 21546.1 | 16357.39 | 16002.31 |
| AD/(AD+AG) | 0.55884 | 0.523228 | 0.492245 | 0.490562 |
实施例4
取6g含有无烟煤的微晶石墨矿(-200目)置于150ml的浮选槽中，加入140ml的水。搅拌1min后，调节矿浆pH值至8.5；加入不同用量的过硫酸钾氧化搅拌10min，随后加入700g/t的抑制剂腐殖酸钠搅拌1min，再加入1500g/t的煤油捕收剂搅拌1min后加入1000g/t的2#油起泡剂搅拌1min，最后刮泡4min。
将所得的精矿和尾矿经烘干后称重，测量其固定碳含量。
将精矿烘干混匀后，并通过拉曼光谱技术测试其石墨化度，拉曼光谱中AD的相应强度由无序碳(无烟煤)产生，AG的相应强度由有序碳(微晶石墨)产生，具体结果参见图7-9及表2。
表2过硫酸钾用量对精矿样品Raman峰的影响
| 过硫酸钾用量 | 600 | 800 | 1000 |
| AD | 9628.09 | 10402.87 | 7966.73 |
| AG | 10941.51 | 12594.07 | 13239.8 |
| AD/(AD+AG) | 0.468074 | 0.452359 | 0.375673 |
实施例5
取6g含有无烟煤的微晶石墨矿(-200目)置于150ml的浮选槽中，加入140ml的水。搅拌1min后，调节矿浆pH值至8.5，加入不同用量的重铬酸钾氧化搅拌10min，随后加入700g/t的抑制剂腐殖酸钠搅拌1min，再加入1500g/t的煤油捕收剂搅拌1min后，加入1000g/t的2#油起泡剂搅拌1min，最后刮泡4min。
将所得的精矿和尾矿经烘干后称重，测量其固定碳含量。
将精矿烘干混匀后，并通过拉曼光谱技术测试其石墨化度，拉曼光谱中AD的相应强度由无序碳(无烟煤)产生，AG的相应强度由有序碳(微晶石墨)产生，具体结果参见图10-12及表3。
表3重铬酸钾用量对精矿样品Raman峰的影响
| 重铬酸钾用量 | 600 | 800 | 1000 |
| AD | 26065.18 | 17713.7 | 10124.31 |
| AG | 21476.53 | 19530.18 | 12558.14 |
| AD/(AD+AG) | 0.548259 | 0.475614 | 0.44635 |
实施例6
取100g含有无烟煤的微晶石墨原矿，置于小型球磨机中加1000ml水，磨矿6min后，将矿洗出。经50目筛网过滤后。置于1L的浮选槽中进行浮选。
浮选矿浆搅拌1min后，调节矿浆pH值至8.5，加入600g/或1000g/t的过硫酸钾搅拌10min，随后加入700g/t的抑制剂腐殖酸钠搅拌2min，再加入1500g/t的煤油捕收剂搅拌1min后加入1000g/t的2#油起泡剂搅拌1min，最后刮泡3min。
将所得的精矿和尾矿经烘干后称重，测量其固定碳含量。
将精矿烘干混匀后，并通过XRD技术测试其石墨化度，具体参见表4及图13、图14。
表4石墨化度关系
| 样品 | La(nm) | Lc(nm) | 石墨化度(％) |
| 原矿 | 74.44 | 22.52 | 74.06 |
| 添加600g/t过硫酸钾 | 76.17 | 23.87 | 80.57 |
| 添加1000g/t过硫酸钾 | 82.15 | 25.65 | 91.25 |
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (6)
1.一种微晶石墨与无烟煤的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将含有微晶石墨和无烟煤的原矿依次粉碎、筛分，获得原矿粉末；
S2、将所述原矿粉末与水混合调浆，获得原矿浆；
S3、先调节矿浆pH值为8-8.5后，再将所述原矿浆和氧化剂混合后，搅拌10-30min，再加入抑制剂、捕收剂和起泡剂，浮选，获得富含微晶石墨的精矿和富含无烟煤的尾矿；
其中，所述氧化剂包括过硫酸钾、重铬酸钾、高锰酸钾、双氧水中的一种或几种；所述氧化剂的添加量为600-1000g/t原矿粉末；所述抑制剂为腐殖酸钠，所述抑制剂的添加量为200-800g/t原矿粉末。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，S3中，所述捕收剂包括煤油、柴油中的一种或几种；所述起泡剂包括2#油。
3.根据权利要求1-2任一项所述的分离方法，其特征在于，S3中，所述捕收剂的添加量为500-1500g/t原矿粉末；所述起泡剂的添加量为500-1500g/t原矿粉末。
4.根据权利要求1-2任一项所述的分离方法，其特征在于：S3中，先调节矿浆pH值后，再加入氧化剂进行氧化10-30min；随后加入抑制剂，并搅拌0.5-4.5min；再加入捕收剂，并搅拌0.5-4min；然后，加入起泡剂，并搅拌0.5-4min；最后，刮泡2-6min。
5.根据权利要求1-2任一项所述的分离方法，其特征在于，S1中，所述原矿粉末的粒径为-200目。
6.根据权利要求1-2任一项所述的分离方法，其特征在于，S2中，所述原矿浆的浓度为4-20wt％。
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