CN107555425A - 一种微晶石墨高温预处理‑碱酸法提纯方法 - Google Patents
一种微晶石墨高温预处理‑碱酸法提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107555425A CN107555425A CN201711043177.XA CN201711043177A CN107555425A CN 107555425 A CN107555425 A CN 107555425A CN 201711043177 A CN201711043177 A CN 201711043177A CN 107555425 A CN107555425 A CN 107555425A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- micro crystal
- crystal graphite
- purification
- high temperature
- graphite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明属于微晶石墨的提纯技术领域，更具体的，涉及一种微晶石墨高温预处理‑碱酸法提纯方法，本发明首先进行微晶石磨矿的破碎与研磨，至一定粒度，然后对微晶石磨矿进行高温热处理，热处理之后的微晶石磨矿趁热进行加压碱浸和常压酸浸，得微晶石墨成品。本发明采用加压碱浸替代高温煅烧，同时热处理之后的微晶石磨矿在酸碱法提纯过程中可以降低碱浸温度，提高碱浸效率，能够降低能耗，同时也提高了石墨回收率。采用本发明的提纯工艺，可将微晶石墨固定碳含量提高至98％以上。
Description
技术领域
本发明属于微晶石墨的提纯技术领域，更具体的，涉及一种微晶石墨新型提纯方法。
背景技术
石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能 稳定等特点，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、新能源、核能、电子、医药、军工和航空航天等领域。
我国天然石墨成形地质条件好、分布广泛、资源丰富、质量好，储量和产量都居世界首位，是我国的优势矿产之一。天然石墨根据结晶程度的不同，可分为晶质石墨和微晶质石墨 两类。
长期以来，人们大都重视晶质石墨的开采与加工，忽视了占有一大半储量的微晶质石墨 的开发利用，其深加工技术水平和深加工能力较低的问题长期未得到有效解决。目前主要以 原矿和粗加工产品应用为主，资源得不到充分利用，甚至盲目出口，造成矿产资源的大量流失和浪费。因此，进行微晶质石墨的化学提纯研究工作，开发低成本高碳石墨生产技术，具有重要的现实意义。
目前微晶质石墨的提纯多是借鉴晶质石墨的技术，常见的提纯方法包括浮选法、高温法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法等。浮选法多用于晶质石墨的初步提纯，石墨产品品位不高，且回收率很低。高温法对原料的纯度要求高，须专门建造高温炉，投资较大，只有国防、航 天等领域对石墨产品纯度有特殊要求且小批量生产时才考虑采用。氢氟酸法除杂效率高，能耗低，但由于氢氟酸的毒性大和强腐蚀性对环境造成污染使该法的应用受到限制。氯化焙烧法的尾气难处理、污染严重，对设备腐蚀严重、氯气成本高等缺点限制了该方法的推广应用。碱酸法在碱烧过程中需要高温烧结、能量消耗大、设备腐蚀严重且石墨流失量大，因此有必要进行工艺改进。
CN201410377574.0公开了一种天然微晶石墨提纯方法，涉及一种全湿法的石墨提纯方法。其特征在于提纯过程将磨细的石墨矿进行加压碱性浸出，浸出渣经水洗、烘干得碱浸石墨；再将碱浸石墨进行常压酸性浸出，浸出渣经水洗、烘干，制得固定碳含量95%以上的微晶质石墨。本发明的提纯方法能够将固定碳含量77%以上的微晶石墨矿提纯到固定碳含量不小于95%，具有能量消耗低，石墨回收率高，环境友好等优点。但是本发明是适用于含碳量77%以上的微晶石墨，同时提纯至固定碳含量95%以上的效果并不高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，对酸碱法提纯石墨的工艺进行改进，在酸碱法提纯工艺之前对微晶石墨进行高温预处理，采用加压碱浸工艺，提供一种工艺简单、节能减排、安全环保、经济高效的微晶石墨提纯方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种微晶石墨高温预处理-酸法提纯方法，包括以下步骤：
S1.将微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为100目至200目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于500~1000℃下热处理一段时间；
S3.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与碱溶液混合，在矿浆液固比10~12:1、温度100~110℃、反应时间2~3h的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗、干燥后得到碱浸石墨；
S4.将步骤S3所得碱浸石墨和酸混匀后在矿浆液固比10~12:1、温度110~120℃、反应时间2~3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣经水洗、干燥后得到固定碳含量98%以上的微晶石墨产品。
优选地，步骤S1中所述微晶石墨为郴州石墨，固定碳含量为70~85%。
优选地，步骤S1中所述微晶石墨破碎、磨细至粒度为150目。
优选地，步骤S2所述热处理时间为3min，温度为600~800℃。
优选地，步骤S3所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为10~30%。
优选地，步骤S3所述矿浆液固比为11:1，温度为105℃，反应2.5h。
优选地，步骤S3所述加压碱浸过程中压力为0.6~0.8MPa。
优选地，步骤S3和 S4所述干燥为在温度为80~150℃下干燥2~3h。
优选地，步骤S3所述矿浆液固比为11:1，温度为115℃，反应2.5h。
优选地，步骤S4所述酸为盐酸或硫酸，盐酸浓度为2～37％，硫酸浓度为7～98％。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明首先进行微晶石磨矿的破碎与研磨，至一定粒度，然后对微晶石磨矿进行高温预处理，然后进趁热行酸碱法对微晶石墨矿进行提纯，在酸碱法常规过程中，本发明采用加压碱浸替代高温煅烧，同时热处理之后的微晶石磨矿在酸碱法提纯过程中可以降低碱浸温度，提高碱浸效率，能够降低能耗，同时也提高了石墨回收率。采用本发明的提纯工艺，可将微晶石墨固定碳含量提高至98％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本发明的不当限定，本发明可以由发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明，本发明采用的试剂、化合物和设备为本技术领域常规试剂、化合物和设备。
实施例1
S1.将含碳量70%的微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为100目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于500℃下热处理3min；
S3.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与20%氢氧化钠溶液混合，在矿浆液固比10:1、温度100℃、反应时间2h、压力为0.6 MPa的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗，80℃下干燥3h后得到碱浸石墨；
S4.将步骤S3所得碱浸石墨和10%HCl溶液混匀后在矿浆液固比10:1、温度110℃、反应时间3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣经水洗、80℃下干燥3h后得到固定碳含量98.3%的微晶石墨产品。
实施例2
S1.将含碳量82.8%的微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为140目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于600℃下热处理3min；
S3.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与10%氢氧化钠溶液混合，在矿浆液固比12:1、温度110℃、反应时间2h、压力为0.6 MPa的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗，80℃下干燥3h后得到碱浸石墨；
S4.将步骤S3所得碱浸石墨和10%HCl溶液混匀后在矿浆液固比10:1、温度114℃、反应时间2h的条件下进行常压酸浸，浸出渣经水洗、80℃下干燥3h后得到固定碳含量98.5%的微晶石墨产品。
实施例3
S1.将含碳量84.6%的微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为200目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于800℃下热处理3min；
S3.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与10%氢氧化钠溶液混合，在矿浆液固比11:1、温度115℃、反应时间2.5h、压力为0.8 MPa的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗，80℃下干燥3h后得到碱浸石墨；
S4.将步骤S3所得碱浸石墨和10%HCl溶液混匀后在矿浆液固比11:1、温度115℃、反应时间2.5h的条件下进行常压酸浸，浸出渣经水洗、100℃下干燥3h后得到固定碳含量99.1%的微晶石墨产品。
实施例4
S1.将含碳量80.5%的微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为110目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于600℃下热处理3min；
S3.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与30%氢氧化钠溶液混合，在矿浆液固比12:1、温度100℃、反应时间2h、压力为0.6 MPa的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗，80℃下干燥3h后得到碱浸石墨；
S4.将步骤S3所得碱浸石墨和25%硫酸溶液混匀后在矿浆液固比12:1、温度120℃、反应时间3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣经水洗、100℃下干燥2h后得到固定碳含量98.9%的微晶石墨产品。
实施例5
S1.将含碳量70%的微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为130目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于1000℃下热处理3min；
S3.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与30%氢氧化钠溶液混合，在矿浆液固比11:1、温度100℃、反应时间2h、压力为0.6 MPa的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗，80℃下干燥3h后得到碱浸石墨；
S4.将步骤S3所得碱浸石墨和10%HCl溶液混匀后在矿浆液固比10:1、温度116℃、反应时间3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣经水洗、80℃下干燥3h后得到固定碳含量98.8%的微晶石墨产品。
Claims (10)
1.一种微晶石墨高温预处理-碱酸法提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为100目至200目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于500~1000℃下热处理一段时间；
S3.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与碱溶液混合，在矿浆液固比10~12:1、温度100~110℃、反应时间2~3h的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗、干燥后得到碱浸石墨；
S4.将步骤S3所得碱浸石墨和酸混匀后在矿浆液固比10~12:1、温度110~120℃、反应时间2~3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣经水洗、干燥后得到固定碳含量98%以上的微晶石墨产品。
2.根据权利要求1所述的微晶石墨高温预处理-碱酸法提纯方法，其特征在于，步骤S1中所述微晶石墨为郴州石墨，固定碳含量为70~85%。
3.根据权利要求1所述的微晶石墨高温预处理-碱酸法提纯方法，其特征在于，步骤S1中所述微晶石墨破碎、磨细至粒度为150目。
4.根据权利要求1所述的微晶石墨高温预处理-碱酸法提纯方法，其特征在于，步骤S2所述热处理时间为3min，温度为600~800℃。
5.根据权利要求1所述的微晶石墨高温预处理-碱酸法提纯方法，其特征在于，步骤S3所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为10~30%。
6.根据权利要求1所述的微晶石墨高温预处理-碱酸法提纯方法，其特征在于，步骤S3所述矿浆液固比为11:1，温度为105℃，反应2.5h。
7.根据权利要求1所述的微晶石墨高温预处理-碱酸法提纯方法，其特征在于，步骤S3所述加压碱浸过程中压力为0.6~0.8MPa。
8.根据权利要求1所述的微晶石墨高温预处理-碱酸法提纯方法，其特征在于，步骤S3和S4所述干燥为在温度为80~150℃下干燥2~3h。
9.根据权利要求1所述的微晶石墨高温预处理-碱酸法提纯方法，其特征在于，步骤S3所述矿浆液固比为11:1，温度为115℃，反应2.5h。
10.根据权利要求1所述的微晶石墨高温预处理-碱酸法提纯方法，其特征在于，步骤S4所述酸为盐酸或硫酸，盐酸浓度为2％～37％，硫酸浓度为7％～98％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711043177.XA CN107555425A (zh) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 一种微晶石墨高温预处理‑碱酸法提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711043177.XA CN107555425A (zh) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 一种微晶石墨高温预处理‑碱酸法提纯方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107555425A true CN107555425A (zh) | 2018-01-09 |
Family
ID=61032405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711043177.XA Pending CN107555425A (zh) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 一种微晶石墨高温预处理‑碱酸法提纯方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107555425A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108862278A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-11-23 | 木林森活性炭江苏有限公司 | 一种酒类专用活性炭的生产方法 |
| CN113860297A (zh) * | 2021-11-09 | 2021-12-31 | 深圳市贝特瑞新能源技术研究院有限公司 | 一种提高石墨的石墨化度的方法 |
| CN117819541A (zh) * | 2024-03-04 | 2024-04-05 | 矿冶科技集团有限公司 | 一种原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101683979A (zh) * | 2009-08-17 | 2010-03-31 | 福建省富友石墨科技有限公司 | 微晶石墨产品的提纯与纯化制作新工艺 |
| CN104098092A (zh) * | 2014-08-03 | 2014-10-15 | 北京矿冶研究总院 | 一种天然微晶石墨提纯方法 |
| CN104229788A (zh) * | 2014-09-24 | 2014-12-24 | 攀枝花学院 | 一种提纯高纯石墨的方法 |
| CN104340969A (zh) * | 2013-07-26 | 2015-02-11 | 青岛广星电子材料有限公司 | 一种高稳定性石墨清洁提纯的方法 |
| CN104340967A (zh) * | 2013-07-25 | 2015-02-11 | 青岛广星电子材料有限公司 | 一种高稳定性石墨提纯的方法 |
| CN104495803A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-08 | 林前锋 | 天然微晶石墨的提纯方法 |
| CN104495800A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-08 | 林前锋 | 石墨加工系统 |
| CN104505512A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-08 | 北京理工大学 | 一种球磨制备微晶石墨烯的方法 |
-
2017
- 2017-10-31 CN CN201711043177.XA patent/CN107555425A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101683979A (zh) * | 2009-08-17 | 2010-03-31 | 福建省富友石墨科技有限公司 | 微晶石墨产品的提纯与纯化制作新工艺 |
| CN104340967A (zh) * | 2013-07-25 | 2015-02-11 | 青岛广星电子材料有限公司 | 一种高稳定性石墨提纯的方法 |
| CN104340969A (zh) * | 2013-07-26 | 2015-02-11 | 青岛广星电子材料有限公司 | 一种高稳定性石墨清洁提纯的方法 |
| CN104098092A (zh) * | 2014-08-03 | 2014-10-15 | 北京矿冶研究总院 | 一种天然微晶石墨提纯方法 |
| CN104229788A (zh) * | 2014-09-24 | 2014-12-24 | 攀枝花学院 | 一种提纯高纯石墨的方法 |
| CN104505512A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-08 | 北京理工大学 | 一种球磨制备微晶石墨烯的方法 |
| CN104495803A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-08 | 林前锋 | 天然微晶石墨的提纯方法 |
| CN104495800A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-08 | 林前锋 | 石墨加工系统 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张鸿波等: ""焙烧活化隐晶质石墨提纯试验研究"", 《矿产综合利用》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108862278A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-11-23 | 木林森活性炭江苏有限公司 | 一种酒类专用活性炭的生产方法 |
| CN113860297A (zh) * | 2021-11-09 | 2021-12-31 | 深圳市贝特瑞新能源技术研究院有限公司 | 一种提高石墨的石墨化度的方法 |
| CN117819541A (zh) * | 2024-03-04 | 2024-04-05 | 矿冶科技集团有限公司 | 一种原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法 |
| CN117819541B (zh) * | 2024-03-04 | 2024-06-04 | 矿冶科技集团有限公司 | 一种原料免高温干燥且简易酸碱法实现高产的提纯石墨的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104098092A (zh) | 一种天然微晶石墨提纯方法 | |
| CN104961123B (zh) | 一种天然石墨矿剥离提纯方法 | |
| CN105772486B (zh) | 一种去除铝电解槽废旧阴极炭中氰化物的方法 | |
| CN102277483B (zh) | 白云鄂博稀土精矿制备氯化稀土的方法 | |
| CN100584764C (zh) | 从粉煤灰和煤矸石中回收氧化铁的方法 | |
| CN107555426B (zh) | 一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨 | |
| CN101920957B (zh) | 一种高纯石墨的制备方法 | |
| WO2013040862A1 (zh) | 一种氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法 | |
| CN107555425A (zh) | 一种微晶石墨高温预处理‑碱酸法提纯方法 | |
| CN112142353B (zh) | 一种高效无害化处理铝灰的方法 | |
| CN103882238B (zh) | 一种从含钛高炉渣中提钛的方法 | |
| CN102001649A (zh) | 一种高纯度天然石墨的提纯方法 | |
| CN105907975B (zh) | 一种综合回收利用含碳石油化工行业废Pd/Al2O3催化剂的方法 | |
| CN103991882B (zh) | 利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法 | |
| CN102603000A (zh) | 一种以偏钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的工艺 | |
| CN102139918A (zh) | 一种制备高品位人造金红石的方法 | |
| CN111137883A (zh) | 一种天然石墨制备高纯石墨的方法 | |
| CN106337135A (zh) | 一种新型无铵沉钒生产五氧化二钒的方法 | |
| CN102502608A (zh) | 一种天然隐晶质石墨的提纯方法 | |
| CN103952557A (zh) | 一种二次酸浸浸出煤灰渣中氧化铝的方法 | |
| CN104313338A (zh) | 一种含钛冶金渣处理方法 | |
| CN102899488B (zh) | 稀土精矿盐酸浸出液分离稀土及氟资源转化的方法 | |
| CN102432011A (zh) | 一种同步去除碳化硅微粉中铁、硅杂质的方法 | |
| CN103539182B (zh) | 一种以粉煤灰为原料氯化亚铁诱导结晶制备六水氯化铝的方法 | |
| CN117550594A (zh) | 一种高纯石墨的提纯方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180109 |