CN101920957B - 一种高纯石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以纯度较高的石墨制备高纯石墨的方法，包括如下步骤：将碳含量99.9％的石墨，首先采用优级纯氢氧化钠熔融处理，然后采用优级纯混合酸处理，最后得到的高纯石墨碳含量达到了99.98％以上。
Description
技术领域
本发明涉及石墨新材料技术领域，特别是涉及一种高纯石墨的制备方法。
背景技术
石墨矿床产在变质岩中，如片麻岩、片岩等，伴生矿物有石英、长石、云母、黄铁矿、碳酸盐等矿物。石墨根据固定碳含量分为高纯石墨、高碳石墨、中碳石墨和低碳石墨。石墨原矿一般先要浮选初步提纯，经过多次磨矿、多次选别、快速浮选等把石墨固定碳含量提高到90％-98％，然后再通过化学法或者高温石墨化提纯石墨。
高温法是隔绝空气的条件下，在2700℃以上使石墨中灰分高温气化溢出，从而提纯鳞片石墨的方法，可以使石墨含碳量达到99.995％以上，中国专利CN 101462716A公开了一种高温法提纯天然石墨的制备工艺，采用在800-3200℃不同温度下的除杂操作，最高得到固定碳含量99.999％的高纯石墨。缺点是加热设备昂贵，技术要求严格，能耗较大。化学法包括氯化焙烧法、碱酸法和酸浸法。中国专利CN1094695A公开了一种天然石墨高温氯化提纯工艺，采用氯气与物料散料层渗透或流态化方式在反应炉中通过催化剂，还原剂作用进行高温氯化，将其杂质以氯化物形式排除，得到石墨碳含量仅为98％-99.9％，并且工艺复杂，安全隐患大，进一步的提效果不明显。碱熔法是利用石墨中杂质在高温下与氢氧化钠反应，使杂质生成溶于水和盐酸的产物，来达到提纯石墨的效果，此法可以使石墨碳含量达到98至99.8％，是石墨提纯的首选方法，但是难以用于进一步的石墨提纯。混酸法是用硫酸或者盐酸和氢氟酸按一定配比混合后，在温和条件下浸泡提纯鳞片石墨的方法，可以使石墨碳含量达到99.9％以上，是提高高纯石墨碳含量的主要方法，中国专利CN101654244A、CN1016347A、CN1919729A等采用混酸法在不同工艺下制备得到了高纯鳞片石墨和高纯石墨，使其碳含量达到了99.9％以上，但是使用了高压反应釜等反应设备，并且工艺流程较复杂，安全性不高。有必要探索一种高效安全的方法除去高纯石墨中的硅酸盐和铁、铝等杂质，使固定碳含量达到99.99％，以满足冶金、机械、电力、化工、国防等部门对高纯石墨的要求。
发明内容
本发明目的是提供一种提纯度高、安全性高、成本低的高纯度石墨提纯工艺，要解决的技术问题是将碳含量99.9％的高纯石墨提纯至99.98％以上。
为了解决以上问题，本发明采用以下技术方案：
一种高纯石墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳含量99.9％的高纯鳞片石墨与碱溶液混匀后在450℃-700℃的条件下反应1-5h，之后冷却至室温，低压过滤，高纯水洗涤至滤液pH到6.5为止；
(2)上述制备得到的物料再与氢氟酸和盐酸(优级纯)的混合酸混匀后在反应温度20℃-40℃、搅拌速率200转/分-1000转/分的条件下反应1-5h，将反应后物料低压过滤、高纯水多次洗涤至滤液pH到6.5为止；
(3)将上述制备得到的物料在105-120℃烘干至水分含量小于0.2％，得到碳含量为99.98％以上的高纯石墨。
本发明的制备方法，其中所述步骤(1)中的高纯鳞片石墨预先磨细至75％以上小于0.005mm的粒径。
本发明的制备方法，其中所述步骤(1)中的碱溶液可以为氢氧化钠或碳酸钠(优级纯)的高纯水溶液，优选为氢氧化钠的高纯水溶液。
本发明的制备方法，其中所述步骤(1)中，优级纯氢氧化钠与高纯鳞片石墨的质量百分比为10％-20％。
本发明的制备方法，其中所述方法中使用的高纯水的电阻率达18MΩ/cm以上。
本发明的制备方法，其中所述步骤(2)中，氢氟酸与盐酸的体积比为1∶1-1∶5，其中氢氟酸浓度10-30％、盐酸浓度为5-20％，反应液固比为5∶1-10∶1，所述液固比为反应中混合酸的质量与高纯鳞片石墨的质量比。
本发明的制备方法，其中所述步骤(2)中，搅拌所用的搅拌杆为聚四氟乙烯材料制造。
本发明的技术方案具有如下优点：采用本发明的碱熔-混酸综合提纯方法，经过碱熔融、混酸酸浸、高纯水洗剂、烘干工艺所获得高纯石墨碳含量达99.99％，有效地除去其中的硅酸盐和铁杂质，利用价值大；本发明的工艺操作简单，安全性高，碱熔-酸浸两步提纯有力的保障了石墨中杂质的去除；本发明可以促进鳞片石墨深加工技术的发展，为新材料、新技术的发展提供必要的技术保障。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图1和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
称取优级纯氢氧化钠，加高纯水搅拌溶解，然后按质量百分比10％(即氢氧化钠用量为石墨用量的10wt％)称取固定碳含量为99.9％高纯鳞片石墨，加入到盛氢氧化钠溶液烧杯中，调浆搅拌，在温度500℃熔融2h，冷却后低压过滤、水洗5-8次，至滤液的pH为6.5。将相同浓度(10％)、同等体积的氢氟酸和盐酸溶液混合，按液固比5∶1与熔融后高纯石墨一并加入到聚四氟乙烯烧杯中，搅拌速率500r/min、常温下反应3h，将反应后物料用低压过滤、高纯水持续洗剂5-8次至滤液pH到6.5为止；
将得到的高纯石墨滤饼放入鼓风烘箱中，110℃烘干后，研磨、装袋化验。按照国家标准GB/T3521-95方法测定样品的灰分及固定碳含量，得到反应后样品的固定碳含量为99.98％。
实施例2
称取优级纯氢氧化钠，加高纯水搅拌溶解，然后按质量百分比15％称取固定碳含量为99.9％高纯石墨，加入到盛氢氧化钠溶液烧杯中，调浆搅拌，在温度600℃熔融2h，冷却后低压过滤水洗6-8次，至滤液的pH为6.5。将浓度20％的氢氟酸和浓度10％的盐酸溶液同等体积混合，按液固比7∶1与熔融后高纯石墨一并加入到聚四氟乙烯烧杯中，搅拌速率500r/min、常温下反应3h，将反应后物料用低压过滤、高纯水持续洗剂6-8次至滤液pH到6.5为止；
将得到的高纯石墨滤饼放入鼓风烘箱中，110℃烘干后，研磨、装袋化验。按照国家标准GB/T3521-95方法测定样品的灰分及固定碳含量，得到反应后样品的固定碳含量为99.99％。
实施例3
称取优级纯氢氧化钠，加高纯水搅拌溶解，然后按质量百分比15％称取固定碳含量为99.9％高纯石墨，加入到盛氢氧化钠溶液烧杯中，调浆搅拌，在温度650℃熔融5h，冷却后低压过滤水洗6-8次，至滤液的pH为6.5。将浓度25％的氢氟酸和浓度10％的稀盐酸按体积比1∶3混合，按液固比8∶1与熔融后高纯石墨一并加入到聚四氟乙烯烧杯中，搅拌速率500r/min、温度40℃下反应4h，将反应后物料用低压过滤、高纯水持续洗剂7-8次至滤液pH到6.5为止；
将得到的高纯石墨滤饼放入鼓风烘箱中，110℃烘干后，研磨、装袋化验。按照国家标准GB/T3521-95方法测定样品的灰分及固定碳含量，得到反应后样品的固定碳含量为99.99％。
实施例4
称取优级纯氢氧化钠，加高纯水搅拌溶解，然后按质量百分比20％称取固定碳含量为99.9％高纯石墨，加入到盛氢氧化钠溶液烧杯中，调浆搅拌，在温度650℃熔融5h，冷却后低压过滤水洗7-8次，至滤液的pH为6.5。将相同浓度(10％)的氢氟酸和盐酸溶液按体积比1∶5混合，按液固比8∶1与熔融后高纯石墨一并加入到聚四氟乙烯烧杯中，搅拌速率500r/min、温度40℃下反应5h，将反应后物料用低压过滤、高纯水持续洗剂7-8次至滤液pH到6.5为止；
将得到的高纯石墨滤饼放入鼓风烘箱中，110℃烘干后，研磨、装袋化验。按照国家标准GB/T3521-95方法测定样品的灰分及固定碳含量，得到反应后样品的固定碳含量为99.99％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高纯石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳含量99.9％的高纯鳞片石墨与碱溶液混匀后在450℃-700℃的条件下反应1-5h，之后冷却至室温，低压过滤，高纯水洗涤至滤液pH到6.5为止；
(2)上述制备得到的物料再与氢氟酸和盐酸的混合酸混匀后在反应温度20℃-40℃、搅拌速率200转/分-1000转/分的条件下反应1-5h，将反应后物料低压过滤、高纯水多次洗涤至滤液pH到6.5为止；
(3)将上述制备得到的物料在105-120℃烘干至水分含量小于0.2％，得到碳含量为99.98％以上的高纯石墨。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的高纯鳞片石墨预先磨细至75％以上小于0.005mm的粒径。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱溶液为优级纯氢氧化钠或优级纯碳酸钠的高纯水溶液.
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为优级纯氢氧化钠的高纯水溶液。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，优级纯氢氧化钠与高纯鳞片石墨的质量百分比为10％-20％。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法中使用的高纯水的电阻率达18MΩ/cm以上。
7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氢氟酸与盐酸的体积比为1∶1-1∶5，其中氢氟酸浓度10-30％、盐酸浓度为5-20％，反应液固比为5∶1-10∶1，所述液固比为反应中混合酸的质量与高纯鳞片石墨的质量比。
8.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌所用的搅拌杆为聚四氟乙烯材料制造。
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