CN104709889B - 快速去除硅化石墨中游离硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速去除硅化石墨中游离硅的方法，1）将氢氧化钠、硝酸钠和亚硝酸钠混合均匀，置于铸铁容器中，加热至290℃～380℃使其熔融；2）将硅化石墨浸泡于熔融状态的混合物中10min～100min，取出冷却，最后用水浸泡或冲洗使生成的硅酸钠溶解即可去除。本发明采用硝酸钠、亚硝酸钠作为助熔剂，较单独用氢氧化钠浸泡温度低，混合物熔点最低可降至290℃，故浸泡温度低，条件更容易实现，降低了能耗。亚硝酸钠在浸泡温度下分解生成氧化钠，加快游离硅反应速度，显著减少硅化石墨制品浸泡时间，能更快速的去除游离硅。本方法游离硅去除率高，达到提高生产效率的目的。
Description
技术领域
本发明涉及硅化石墨的处理，具体涉及一种快速去除硅化石墨中游离硅的方法，属于化工材料技术领域。
背景技术
硅化石墨又称碳化硅涂层石墨或渗硅石墨。它是以石墨为基体，在其表面或表面深层渗入硅或碳化硅而形成的一种由碳化硅、石墨、游离硅多相组成的新型碳化硅/石墨复合材料。硅化石墨综合了碳与碳化硅的特点，它不仅具有碳石墨材料的自润滑性，良好的导电导热性及抗热震性，还具有碳化硅的高硬度、抗氧化、耐化学腐蚀等优点，因此，硅化石墨材料的应用越来越广泛，并且特别适于在重载、高温或大温度冲击等苛刻场合下的应用，已广泛用于化工、冶金及宇航和核工业领域。
目前硅化石墨主要有化学气相沉积法、化学气相反应法和液硅渗透反应法三种制备方法，由于硅和碳反应不完全，都会有部分游离硅存在于制品中。游离硅的存在降低了硅化石墨材料的硬度、耐腐蚀等性能，因此，游离硅应从制品中去除。通常采用碱液或熔融的强碱与硅反应生成可溶性的物质而除去，如：采用饱和氢氧化钠溶液沸腾蒸煮，或采用熔融氢氧化钠浸泡。另外，制备硅化石墨用到的二氧化硅或者纯硅氧化生成的二氧化硅也能与碱液反应而除去。硅、二氧化硅与氢氧化钠反应如下：
Si+NaOH+H2O = Na2SiO3+2H2
SiO2+2NaOH+H2O=Na2SiO3+2H2
采用饱和氢氧化钠溶液沸腾蒸煮，由于反应速度慢，需要蒸煮几个小时甚至10天才能将游离硅完全去除。采用熔融氢氧化钠，时间虽然可以缩短到30min到几小时，但是浸泡操作温度需要在氢氧化钠熔点（318℃）以上，能耗大。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种去除需要的温度低、且去除快速、去除率高的硅化石墨中游离硅的去除方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
快速去除硅化石墨中游离硅的方法，步骤如下，
1）将氢氧化钠、硝酸钠和亚硝酸钠按质量比75～98：2～20：0.01～5混合均匀，置于铸铁容器中，加热至290℃～380℃使其熔融；
2）将待处理的硅化石墨浸泡于第1）步得到的熔融状态的混合物中10min～100min，取出后冷却至60℃以下，最后用水浸泡或冲洗使生成的硅酸钠溶解即可去除。
进一步地，所述氢氧化钠、硝酸钠和亚硝酸钠的质量配比优选为 85：13：2，使其熔融的加热温度为300℃。
第2）步待处理的硅化石墨浸泡于熔融状态的混合物中的时间为30min。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用硝酸钠、亚硝酸钠作为助熔剂，较单独用氢氧化钠浸泡温度低，混合物熔点最低可降至290℃，故浸泡温度低，条件更容易实现，同时温度降低也降低了能耗。
2、亚硝酸钠在浸泡温度下分解生成氧化钠，加快游离硅反应速度，显著减少硅化石墨制品浸泡时间，能更快速的去除游离硅。
3、本方法游离硅去除率高，达到提高生产效率的目的。
具体实施方式
本发明快速去除硅化石墨中的游离硅的方法包括以下步骤：
1）按质量比氢氧化钠：硝酸钠：亚硝酸钠 = 75～98：2～20：0.01～5将三种原料混合均匀，置于铸铁容器中，加热至290℃～380℃使其熔融。
2）将待处理的硅化石墨完全浸泡于熔融状态的氢氧化钠与硝酸钠、亚硝酸钠混合物中10min～100min，然后取出冷却至60℃以下，再用水冲洗或浸泡于水中使生成的硅酸钠溶解去除。其中水冲洗或浸泡的同时，硅化石墨取出附带的氢氧化钠、硝酸钠、亚硝酸钠混合物（碱液）也同时被溶解去除。
本发明去除原理：熔融氢氧化钠与硅化石墨中的游离硅反应生成水溶性的硅酸钠，再用水洗除去硅酸钠，从而达到快速去除游离硅的目的。其中硝酸钠主要作用是促进氢氧化钠与游离硅的反应和降低混合物熔点。亚硝酸钠作用是降低熔点，其高温分解生成的氧化钠可与游离硅快速反应。
上述第1）步中比较优化的一个配比为：氢氧化钠：硝酸钠：亚硝酸钠 = 85：13：2，该原料配比的混合物置于铸铁容器中，加热至300℃左右全部熔融。当氢氧化钠：硝酸钠：亚硝酸钠 = 80：16：4时，混合物大约在290℃全部熔融。
进一步地，上述第2）步中将未处理的硅化石墨浸泡于熔融的氢氧化钠：硝酸钠：亚硝酸钠 = 85：13：2的混合熔体中，浸泡30min后取出冷却，再用水浸泡或冲洗，去除生成的硅酸钠。本实施例游离硅去除率99%，同时能去除二氧化硅。
本发明采用氢氧化钠与硝酸钠、亚硝酸钠的熔融混合物浸泡硅化石墨材料，熔融氢氧化钠与游离硅反应生成水溶性的硅酸钠可水洗除去。熔融氢氧化钠与游离硅高温反应速度快，浸泡时间短，游离硅去除率高。熔融混合物中的硝酸钠、亚硝酸钠有助熔作用，降低混合物熔点。亚硝酸钠高温下分解生成氧化钠与游离硅反应，能快速去除游离硅。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (3)
1.快速去除硅化石墨中游离硅的方法，其特征在于：步骤如下，
1）将氢氧化钠、硝酸钠和亚硝酸钠按质量比75～98：2～20：0.01～5混合均匀，置于铸铁容器中，加热至290℃～380℃使其熔融；
2）将待处理的硅化石墨浸泡于第1）步得到的熔融状态的混合物中10min～100min，取出后冷却至60℃以下，最后用水浸泡或冲洗使生成的硅酸钠溶解即可去除；
硝酸钠用于促进氢氧化钠与游离硅的反应和降低混合物熔点；亚硝酸钠作用是降低熔点，其高温分解生成的氧化钠可与游离硅快速反应。
2. 根据权利要求1所述的快速去除硅化石墨中游离硅的方法，其特征在于：所述氢氧化钠、硝酸钠和亚硝酸钠的质量配比优选 85：13：2，使其熔融的加热温度为300℃。
3.根据权利要求1所述的快速去除硅化石墨中游离硅的方法，其特征在于：第2）步待处理的硅化石墨浸泡于熔融状态的混合物中的时间为30min。
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