CN102219220B - 一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅废浆料回收的技术领域。一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法，首先将硅切割废浆料用丙酮清洗，去除有机溶剂，烘干后得到二次浆料粉体，将二次浆料粉体用HNO3溶液清洗，去除金属杂质，然后离心、在一定真空环境下烘干后得到三次浆料粉体，最后将三次浆料粉体与高纯金属料混合形成混合料，将混合料置于真空熔炼炉中一定温度下熔炼，冷却后得到的铸锭为金属与硅的合金，未熔化的为SiC粉体，从而实现Si与SiC的分离，并得到回收利用。本发明方法能有效将硅切割废浆料中的Si与SiC分离出来，并回收重新利用，提高了太阳能电池用硅材料的利用率，减少了废浆料对环境的污染，该方法具有工艺简单，生产成本低，安全性能好的优点。
Description
技术领域
本发明属于硅废浆料回收的技术领域，特别涉及一种利用合金熔炼法将硅切割后废浆料中Si和SiC分离回收的方法。
背景技术
进入21世纪后，全球太阳能光伏产业进入高速发展时期。在制作太阳能晶片的过程中，硅晶棒需经过线切割的程序才能得到合适的硅晶片。但在线切割过程中，有大约30-40%硅原料会以粉体的方式随着研磨浆液流失，每吨废砂浆中含有8%～9%（重量）的高纯硅，也就是含有80～90公斤的单晶硅，目前单晶硅市场价格为50万元/吨，因此，废砂浆中的单晶硅价值为4万～4.5万元/吨，同时线切割过程中使用的磨料SiC也会流失进入废浆料中，SiC粉体作为磨料、可用来做磨具、也可作为冶金脱氧剂和耐高温材料，利用的价值较高，每吨废砂浆中含有约33%的碳化硅微粉，即330公斤的碳化硅，目前碳化硅的市场价为1.5万元/吨,因此,废砂浆中的碳化硅价值为0.4950万元/吨。以往此浆液多以废弃物处理，但随着人们对太阳能晶片的制造成本的关注，人们开始对硅片切割后的废浆料中Si/SiC进行分离回收利用。
于是，各国都在探索、研究分离回收硅切割废浆料中Si/SiC的方法。但是，目前从硅切割废浆料中分离回收硅粉与碳化硅粉体的技术还存在很多困难。目前已有的一些回收、分离碳化硅及硅方法，如2006的发明专利：单晶硅切割废液的处理回收方法，主要是利用HNO3+HF 把处理过的废浆料中的Si溶解，分别得到Si溶液（氟硅酸溶液）和SiC，此专利的不足在于：从Si溶液中回收提取高纯硅工艺复杂，成本较高，此外用到大量HNO3+HF，危险性大；2007的发明：一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法，该专利主要采用气体浮选，液体浮选，重力分选，磁力分选的偏物理法的分离，其存在的不足之处在于：物理方法主要能分离颗粒差别比较大的Si和SiC，但对于粒径分布在同一范围内的Si与SiC粉体，分离效果不佳。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足问题，提供一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法，利用合金熔炼技术分离，在熔炼之前先去除有机溶剂杂质及金属杂质，后与高纯金属混合后熔炼，Si与金属形成合金，从而与SiC粉体分离开来，工艺简单，成本低，安全生产性好。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法，首先将硅切割废浆料用丙酮清洗，去除有机溶剂，烘干后得到二次浆料粉体，将二次浆料粉体用HNO3溶液清洗，去除金属杂质，然后离心、在一定真空环境下烘干后得到三次浆料粉体，最后将三次浆料粉体与高纯金属料混合形成混合料，将混合料置于真空熔炼炉中一定温度下熔炼，冷却后得到的铸锭为金属与硅的合金，未熔化的为SiC粉体，从而实现Si与SiC的分离，并得到回收利用。
所述一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法，具体步骤如下：
第一步清洗去除有机溶剂：将硅片切割后的废浆料置于丙酮溶液中清洗2-5小时，有机溶剂将溶解于丙酮溶液中而得到去除，用去离子水清洗5-7次，后在烘干箱中60-80℃下烘干得到二次浆料粉体；
第二步清洗去除金属杂质：将二次浆料粉体用质量浓度为10-30%的HNO3溶液清洗10-30小时，去除金属杂质，用去离子水清洗直至溶液呈中性为止，此后在离心机离心10-100分钟，取出后在3-10Pa的真空环境中60-80℃下烘干得到三次浆料粉体；
第三步熔炼分离：称取高纯金属料与三次浆料粉体混合，形成混合料，将混合料置于真空熔炼炉中，抽取真空至2-7Pa，后通入流动的Ar气，将混合料加热到600-1700℃之间，保温2-6小时，停止加热，冷却凝固后得到的铸锭为金属与硅的高纯合金，未熔化的为SiC粉体，即实现Si与SiC的分离，并可回收利用Si和SiC。
所述的高纯金属料采用Cu、Zn、Al、Sn、Fe或Ti，其纯度为99.9%以上，可以是块体或粉体。
所述高纯金属料与三次浆料粉体的质量比为0.5-4.0。
所述离心操作过程中离心机的转速为1000-3000转/分钟。
本发明的显著效果是在熔炼前对硅切割废浆料进行丙酮和HNO3清洗去除有机溶剂杂质和金属杂质，离心、烘干后，与高纯金属料混合再熔炼，浆料中的Si与金属熔化形成高纯合金，而SiC粉体熔点较高，在此温度下不能熔化，Si与金属的高纯合金冷却凝固后形成铸锭，从而实现Si与SiC的有效分离，即可满足对Si与SiC的回收重新利用。
综上，该方法能有效将硅切割废浆料中的Si与SiC分离出来，并回收重新利用，提高了太阳能电池用硅材料的利用率，减少了废浆料对环境的污染，该方法具有工艺简单，生产成本低，安全性能好的优点。
附图说明
附图1为本发明合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法，首先清洗去除有机溶剂：将硅片切割后的废浆料置于丙酮溶液中清洗2小时，有机溶剂包括聚乙二醇等将溶解于丙酮溶液中而得到去除，用去离子水清洗5次，后将浆料取出在烘干箱中80℃下烘干得到二次浆料粉体。
然后清洗去除金属杂质：将二次浆料粉体用质量浓度为20%的HNO3溶液清洗10小时，二次浆料粉体中Si和SiC不与 HNO3反应，而金属杂质与HNO3反应得到去除，用去离子水清洗浆料粉料，直到溶液呈中性为止，此后将浆料粉体在离心机中以2000转/分钟的转速离心30分钟，取出后在真空度为3Pa的环境下80℃下烘干，得到三次浆料粉体。
最后熔炼分离：称取纯度为99.98%的Al块体400g与三次浆料粉体400g混合，形成混合料800g，将混合料置于真空熔炼炉中，抽取真空至7Pa，通入流动的Ar气，加热温度到900℃，Si与Al熔化，保温2小时，Si与Al熔液形成Si-Al合金，停止加热，冷却凝固后得到的铸锭为金属与硅的高纯合金，未熔化的为SiC粉体，对合金铸锭进行分析，未发现C元素的存在，即合金铸锭中不存在SiC而是高纯的Si-Al合金，而下部为SiC粉体，即实现了Si与SiC的分离，对上部得到的高纯Si-Al合金，可直接用于相关合金应用领域，或者用较为普遍的电解法得到高纯的Al和Si，高纯Si可应用于光伏产业，SiC粉体可作为磨料、可用来做磨具、也可作为冶金脱氧剂和耐高温材料，利用的价值较高，即实现回收利用Si和SiC。
实施例2
一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法，首先清洗去除有机溶剂：将硅片切割后的废浆料置于丙酮溶液中清洗4小时，有机溶剂包括聚乙二醇等将溶解于丙酮溶液中而得到去除，用去离子水清洗7次，后将浆料取出在烘干箱中70℃下烘干得到二次浆料粉体。
然后清洗去除金属杂质：将二次浆料粉体用质量浓度为10%的HNO3溶液清洗20小时，二次浆料粉体中Si和SiC不与 HNO3反应，而金属杂质与HNO3反应得到去除，用去离子水清洗浆料粉料，直到溶液呈中性为止，此后将浆料粉体在离心机中以1500转/分钟的转速离心50分钟，取出后在真空度为5Pa的环境下60℃下烘干，得到三次浆料粉体。
最后熔炼分离：称取纯度为99.99%的Cu块体400g与三次浆料粉体600g混合，形成混合料1000g，将混合料置于真空熔炼炉中，抽取真空至7Pa，通入流动的Ar气，加热温度到1000℃，Si与Cu熔化，保温2小时，Si与Cu熔液形成Si-Cu合金，停止加热，冷却凝固后得到的铸锭为金属与硅的高纯合金，未熔化的为SiC粉体，对合金铸锭进行分析，未发现C元素的存在，即合金铸锭中不存在SiC而是高纯的Si-Cu合金，而下部为SiC粉体，即实现了Si与SiC的分离，对上部得到的高纯Si-Cu合金，可直接用于相关合金应用领域，或者用较为普遍的电解法得到高纯的Cu和Si，高纯Si可应用于光伏产业，SiC粉体可作为磨料、可用来做磨具、也可作为冶金脱氧剂和耐高温材料，利用的价值较高，即实现回收利用Si和SiC。
实施例3－6
实施例3
一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法，首先清洗去除有机溶剂：将硅片切割后的废浆料置于丙酮溶液中清洗3小时，有机溶剂包括聚乙二醇等将溶解于丙酮溶液中而得到去除，用去离子水清洗6次，后将浆料取出在烘干箱中60℃下烘干得到二次浆料粉体。
然后清洗去除金属杂质：将二次浆料粉体用质量浓度为15%的HNO3溶液清洗20小时，二次浆料粉体中Si和SiC不与 HNO3反应，而金属杂质与HNO3反应得到去除，用去离子水清洗浆料粉料，直到溶液呈中性为止，此后将浆料粉体在离心机中以2500转/分钟的转速离心30分钟，取出后在真空度为5Pa的环境下80℃下烘干，得到三次浆料粉体。
最后熔炼分离：称取纯度为99.97%的Zn粉体500g与三次浆料粉体400g混合，形成混合料900g，将混合料置于真空熔炼炉中，抽取真空至5Pa，通入流动的Ar气，加热温度到700℃，Si与Zn熔化，保温4小时，Si与Zn熔液形成Si-Zn合金，停止加热，冷却凝固后得到的铸锭为金属与硅的高纯合金，未熔化的为SiC粉体，对合金铸锭进行分析，未发现C元素的存在，即合金铸锭中不存在SiC而是高纯的Si-Zn合金，而下部为SiC粉体，即实现了Si与SiC的分离，对上部得到的高纯Si-Zn合金，可直接用于相关合金应用领域，或者用较为普遍的电解法得到高纯的Zn和Si，高纯Si可应用于光伏产业，SiC粉体可作为磨料、可用来做磨具、也可作为冶金脱氧剂和耐高温材料，利用的价值较高，即实现回收利用Si和SiC。
实施例4
一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法，首先清洗去除有机溶剂：将硅片切割后的废浆料置于丙酮溶液中清洗4小时，有机溶剂包括聚乙二醇等将溶解于丙酮溶液中而得到去除，用去离子水清洗7次，后将浆料取出在烘干箱中60℃下烘干得到二次浆料粉体。
然后清洗去除金属杂质：将二次浆料粉体用质量浓度为25%的HNO3溶液清洗25小时，二次浆料粉体中Si和SiC不与 HNO3反应，而金属杂质与HNO3反应得到去除，用去离子水清洗浆料粉料，直到溶液呈中性为止，此后将浆料粉体在离心机中以2500转/分钟的转速离心60分钟，取出后在真空度为5Pa的环境下80℃下烘干，得到三次浆料粉体。
最后熔炼分离：称取纯度为99.98%的Ti粉体300g与三次浆料粉体400g混合，形成混合料700g，将混合料置于真空熔炼炉中，抽取真空至3Pa，通入流动的Ar气，加热温度到1200℃，Si与Ti熔化，保温5小时，Si与Ti熔液形成Si-Ti合金，停止加热，冷却凝固后得到的铸锭为金属与硅的高纯合金，未熔化的为SiC粉体，对合金铸锭进行分析，未发现C元素的存在，即合金铸锭中不存在SiC而是高纯的Si-Ti合金，而下部为SiC粉体，即实现了Si与SiC的分离，对上部得到的高纯Si-Ti合金，可直接用于相关合金应用领域，或者用较为普遍的电解法得到高纯的Ti和Si，高纯Si可应用于光伏产业，SiC粉体可作为磨料、可用来做磨具、也可作为冶金脱氧剂和耐高温材料，利用的价值较高，即实现回收利用Si和SiC。
实施例5
一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法，首先清洗去除有机溶剂：将硅片切割后的废浆料置于丙酮溶液中清洗5小时，有机溶剂包括聚乙二醇等将溶解于丙酮溶液中而得到去除，用去离子水清洗7次，后将浆料取出在烘干箱中70℃下烘干得到二次浆料粉体。
然后清洗去除金属杂质：将二次浆料粉体用质量浓度为30%的HNO3溶液清洗30小时，二次浆料粉体中Si和SiC不与 HNO3反应，而金属杂质与HNO3反应得到去除，用去离子水清洗浆料粉料，直到溶液呈中性为止，此后将浆料粉体在离心机中以3000转/分钟的转速离心80分钟，取出后在真空度为3Pa的环境下80℃下烘干，得到三次浆料粉体。
最后熔炼分离：称取纯度为99.96%的Fe粉体700g与三次浆料粉体500g混合，形成混合料1200g，将混合料置于真空熔炼炉中，抽取真空至3Pa，通入流动的Ar气，加热温度到1300℃，Si与Fe熔化，保温6小时，Si与Fe熔液形成Si-Fe合金，停止加热，冷却凝固后得到的铸锭为金属与硅的高纯合金，未熔化的为SiC粉体，对合金铸锭进行分析，未发现C元素的存在，即合金铸锭中不存在SiC而是高纯的Si-Fe合金，而下部为SiC粉体，即实现了Si与SiC的分离，对上部得到的高纯Si-Fe合金，可直接用于相关合金应用领域，或者用较为普遍的电解法得到高纯的Fe和Si，高纯Si可应用于光伏产业，SiC粉体可作为磨料、可用来做磨具、也可作为冶金脱氧剂和耐高温材料，利用的价值较高，即实现回收利用Si和SiC。
Claims (3)
1.一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法，其特征在于，首先将硅切割废浆料用丙酮清洗，去除有机溶剂，烘干后得到二次浆料粉体，将二次浆料粉体用HNO3溶液清洗，去除金属杂质，然后离心、在一定真空环境下烘干后得到三次浆料粉体，最后将三次浆料粉体与高纯金属料混合形成混合料，将混合料置于真空熔炼炉中一定温度下熔炼，冷却后得到的铸锭为金属与硅的合金，未熔化的为SiC粉体，从而实现Si与SiC的分离，并得到回收利用，具体步骤如下：
第一步清洗去除有机溶剂：将硅片切割后的废浆料置于丙酮溶液中清洗2-5小时，有机溶剂将溶解于丙酮溶液中而得到去除，用去离子水清洗5-7次，后在烘干箱中60-80℃下烘干得到二次浆料粉体；
第二步清洗去除金属杂质：将二次浆料粉体用质量浓度为10-30%的HNO3溶液清洗10-30小时，去除金属杂质，用去离子水清洗直至溶液呈中性为止，此后在离心机离心10-100分钟，取出后在3-10Pa的真空环境中60-80℃下烘干得到三次浆料粉体；
第三步熔炼分离：称取高纯金属料与三次浆料粉体混合，形成混合料，将混合料置于真空熔炼炉中，抽取真空至2-7Pa，后通入流动的Ar气，将混合料加热到600-1700℃之间，保温2-6小时，停止加热，冷却凝固后得到的铸锭为金属与硅的高纯合金，未熔化的为SiC粉体，即实现Si与SiC的分离，并可回收利用Si和SiC；
其中所述的高纯金属料采用Cu、Zn、Al、Sn、Fe或Ti，其纯度为99.9%以上的块体或粉体。
2.根据权利要求1所述的一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法，其特征在于，所述高纯金属料与三次浆料粉体的质量比为0.5-4.0。
3.根据权利要求1所述的一种合金法从废浆料中回收Si和SiC的方法，其特征在于，所述离心操作过程中离心机的转速为1000-3000转/分钟。
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