CN104817089B - 一种回收单/多晶硅切割废料浆中金属硅与碳化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
一种回收单/多晶硅切割废料浆中金属硅与碳化硅的方法，按以下步骤进行：（1）将单晶硅或多晶硅切割废料浆过滤或离心分离；（2）将固相烘干后降温；（3）用镁箔或镁片包裹，浸没于熔融镁液中，生成镁硅合金熔体；（4）熔融镁液全部成为镁硅合金熔体时，熔体上方为碳化硅和氧化硅，下方为杂质；（5）将镁硅合金熔体抽取到坩埚中，加入精炼剂进行精炼，然后浇铸；（6）降温至50℃以下；切割分离上层部分，研磨、酸浸、过滤、碱浸，获得碳化硅。本发明的方法工艺过程简单，成本低，可最大程度地实现切割废料中金属硅的回收，实现单晶硅和多晶硅切割废料资源的回收利用。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种回收单/多晶硅切割废料浆中金属硅与碳化硅的方法。
背景技术
随着半导体工业的快速发展，高纯晶体硅材料得到了广泛应用；不管是半导体工业所用的单晶硅还是太阳能电池所用的多晶硅，都需要将高纯的晶体硅切割成硅片。晶体硅切割硅片的原理是, 在以SiC 颗粒作为磨料、聚乙二醇( PEG) 作为分散剂、水作为溶剂组成的水性切割液中, 用金属丝带动SiC 颗粒磨料进行研磨切割；由于切割丝的直径和Si片的厚度很接近, 按理论计算会有44% 的多晶硅被切磨为高纯Si粉进入到切割液,
而实际切割过程中会有高达50~52%的多晶硅以Si 粉的形式进入到切割液中而损失；在切割过程中，随着大量Si粉和少量金属屑逐渐进入了切割液，最终导致切割液不能满足切割要求而成为废料浆。
废料浆中含有大量的聚乙二醇，聚乙二醇的原料是石油中提炼出来的，再聚合而成，其分子结构稳定，不易分解，极易溶于水，化学耗氧量高，生物耗氧量低，在自然界中不易降解，如不经过特殊处理，流入自然环境中会造成环境污染；另外由于废料浆中还含有大量有价物质高纯硅和碳化硅，如果能将废料浆中的高纯硅和碳化硅进行综合回收利用，不仅会减少环境污染，而且可有效提高资源的利用率，产生可观的经济效益。
回收高纯硅废料浆中高纯硅、聚乙二醇和碳化硅的方法有多种，有物理浮选方法，有酸或碱化学处理方法，无论是哪种方法均存在一些问题，要么工艺复杂成本较高，难以产业化，要么无法使硅和碳化硅很好的分离，得到的产品无法利用，就现在来说，目前存在的这些方法均未能在工业上得以应用。
发明内容
针对现有切割废料浆中回收利用的技术上存在的上述问题，本发明提供一种回收单/多晶硅切割废料浆中金属硅与碳化硅的方法，通过离心后融入镁熔体中，金属硅与镁形成镁硅合金，实现金属硅和碳化硅的分离，达到低成本回收利用资源的效果。
本发明的回收单/多晶硅切割废料浆中金属硅与碳化硅的方法按以下步骤进行：
1、将单晶硅或多晶硅切割废料浆过滤或离心分离，获得固相和液相；
2、将固相置于真空度0.1~5Pa和温度80~200℃条件下，烘干0.5~1.5h，然后降温至40℃以下，获得粉状固体物料；
3、在第一坩埚内将镁熔化制成温度为660~950℃的熔融镁液；将粉状固体物料用镁箔或镁片包裹，浸没于熔融镁液中，保持1~20min，使粉状固体物料中的金属硅与镁反应生成镁硅合金熔体，同时碳化硅和氧化硅上浮到熔体表面，杂质下沉到熔体的底部；为防止浮到熔体表面的碳化硅氧化，在熔体表面用氩气气氛保护；
4、当粉状固体物料的用量为全部熔融镁液总重量的50~100%时，停止加入粉状固体物料，此时熔融镁液全部成为镁硅合金熔体，镁硅合金熔体上方为碳化硅和氧化硅，下方为杂质部分；
5、将中间的镁硅合金熔体抽取到第二坩埚中，调节温度在800~950℃，向第二坩埚内的镁硅合金熔体中加入精炼剂，对镁硅合金进行精炼，此过程中保持熔体表面的氩气气氛；精炼结束后浇铸获得镁硅合金铸锭；
6、在熔体表面的氩气气氛条件下，将第一坩埚内的物料降温至50℃以下，使物料凝固；切割分离获得含有碳化硅和氧化硅的上层部分，研磨至粒度为0.05~0.15mm的粉料，然后将粉料用酸浸没，去除其中混入的杂质，再过滤获得固体粉料；将固体粉料置于碱液中浸没1~5h，去除氧化硅，获得纯度≥95%的碳化硅。
上述的单晶硅或多晶硅切割废料浆中的固体部分按重量百分比含碳化硅20~50%，氧化硅1~20%，金属硅20~50%，其余为氧化铁、铁及其它杂质，其中其他杂质≤1%。
上述方法中，步骤5中的精炼剂为MgCl2、NaCl或KCl，加入量为第二坩埚内的镁硅合金熔体总重量的1~5%，精炼时间为1~30min。
上述方法中，步骤1的液相在80±1℃下将水分蒸干获得聚乙二醇。
上述方法中，步骤5获得的镁硅合金铸锭用重量浓度1~10%的盐酸或硫酸清洗表面去除氧化层，再水洗表面风干后获得镁硅合金。
上述方法中，步骤6用酸浸没是采用重量浓度为5~15%的盐酸或硫酸浸没，浸没时间0.5~5h。
上述方法中，步骤6采用的碱液为浓度50~200g/L的氢氧化钠溶液。
上述方法中，步骤5在抽取镁硅合金熔体时，为保证纯度，保留少量镁硅合金熔体在第一坩埚内。
上述的镁硅合金有两种利用方式：第一种是将镁硅合金置于温度800~1100℃和真空度0.1~50Pa条件下进行真空蒸馏，游离金属镁和以Mg2Si化合物形式存在的镁被以镁蒸气的形式蒸馏出来并在结晶器上结晶，剩余纯度≥98%的金属硅；第二种是将镁硅合金置于温度640~800℃条件下进行真空蒸馏，游离金属镁以镁蒸汽的形式蒸馏出来并在结晶器上结晶，剩余以Mg2Si化合物形式存在的纯度≥99%的镁硅合金。
本发明的基本原理是将单晶硅或多晶硅切割废料浆经过过滤处理后，以熔融镁液为熔剂，将切割废料中的硅熔解进入镁液中形成镁硅合金，反应式为2Mg+Si==Mg2Si；而碳化硅则仍以固体粉末形式留在镁液表面，从而实现单晶硅和多晶硅切割废料中金属硅和碳化硅的分离；在进行熔硅过程中镁液上表面需要一直通氩气隔绝空气，防止浮到镁液表面的碳化硅氧化；浇铸完成后将碳化硅等物料取出，原上部的碳化硅和下部的杂质与剩余在此坩埚内的镁硅合金分离；以Mg2Si化合物形式存在的镁硅合金可直接作为生产多晶硅的原料加以利用。该方法不仅工艺过程简单，成本低，而且可最大程度地实现切割废料中金属硅的回收，实现单晶硅和多晶硅切割废料资源的回收利用。
具体实施方式
本发明实施例中烘干采用的设备为真空烘箱。
本发明实施例中用镁箔或镁片包裹的粉状固体物料浸没于熔融镁液中是将包裹的物料放在倒扣的钢制或铁质的漏勺中浸入到熔融镁液内部。
本发明实施例中将物料移入电阻炉中是通过钢包移入。
本发明实施例中采用的硫酸、盐酸和氢氧化钠为市购工业产品。
本发明实施例中真空蒸馏是采用皮江法炼镁还原炉或类似装置，该装置为竖罐或横罐。
实施例1
原料单晶硅切割废料浆中的固体部分按重量百分比含碳化硅20%，氧化硅20%，金属硅50%，氧化铁、铁及其它杂质10%，其中其他杂质≤1%；
将单晶硅切割废料浆过滤或离心分离，获得固相和液相；液相在80±1℃下将水分蒸干获得聚乙二醇；
将固相置于真空度0.1Pa和温度200℃条件下，烘干0.5h，然后降温至40℃以下，获得粉状固体物料；
在第一坩埚内将镁熔化制成温度为950℃的熔融镁液；将粉状固体物料用镁片包裹，浸没于熔融镁液中，保持1min，使粉状固体物料中的金属硅与镁反应生成镁硅合金熔体，同时碳化硅和氧化硅上浮到熔体表面，杂质下沉到熔体的底部；为防止浮到熔体表面的碳化硅氧化，在熔体表面用氩气气氛保护；
当粉状固体物料的用量为全部熔融镁液总重量的100%时，停止加入粉状固体物料，此时熔融镁液全部成为镁硅合金熔体，镁硅合金熔体上方为碳化硅和氧化硅，下方为杂质部分；
将中间的镁硅合金熔体抽取到第二坩埚中，调节温度在950℃，向第二坩埚内的镁硅合金熔体中加入精炼剂MgCl2，对镁硅合金进行精炼，精炼剂的加入量为第二坩埚内的镁硅合金熔体总重量的1%，精炼时间为30min，此过程中保持熔体表面的氩气气氛；精炼结束后浇铸获得镁硅合金铸锭，用重量浓度1%的盐酸清洗表面去除氧化层，再水洗表面风干后获得镁硅合金；其中抽取镁硅合金熔体时，为保证纯度，保留少量镁硅合金熔体在第一坩埚内；
在熔体表面的氩气气氛条件下，将第一坩埚内的物料降温至50℃以下，使物料凝固；切割分离获得含有碳化硅和氧化硅的上层部分，研磨至粒度为0.05~0.15mm的粉料，然后将粉料用重量浓度为5%的盐酸浸没，去除其中混入的杂质，再过滤获得固体粉料；将固体粉料置于浓度50g/L的氢氧化钠溶液中浸没5h，去除氧化硅，获得纯度96%的碳化硅；
将镁硅合金置于温度1100℃和真空度50Pa条件下进行真空蒸馏，游离金属镁和以Mg2Si化合物形式存在的镁被以镁蒸气的形式蒸馏出来并在结晶器上结晶，剩余纯度≥98%的金属硅。
实施例2
原料多晶硅切割废料浆中的固体部分按重量百分比含碳化硅50%，氧化硅1%，金属硅40%，氧化铁、铁及其它杂质9%，其中其他杂质≤1%；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将固相置于真空度1Pa和温度180℃条件下，烘干0.5h；
（2）在第一坩埚内将镁熔化制成温度为900℃的熔融镁液；将粉状固体物料用镁箔包裹，浸没于熔融镁液中，保持5min；
（3）当粉状固体物料的用量为全部熔融镁液总重量的90%时，停止加入粉状固体物料；
（4）将中间的镁硅合金熔体抽取到第二坩埚中，调节温度在930℃，向第二坩埚内的镁硅合金熔体中加入精炼剂MgCl2，对镁硅合金进行精炼，精炼剂的加入为第二坩埚内的镁硅合金熔体总重量的2%，精炼时间为25min，此过程中保持熔体表面的氩气气氛；精炼结束后浇铸获得镁硅合金铸锭，用重量浓度3%的硫酸清洗表面去除氧化层；
（5）研磨至粒度为0.05~0.15mm的粉料，然后将粉料用重量浓度为5%的硫酸浸没，去除其中混入的杂质，再过滤获得固体粉料；将固体粉料置于浓度100g/L的氢氧化钠溶液中浸没4h，去除氧化硅，获得纯度96%的碳化硅；
（6）将镁硅合金置于温度900℃和真空度10Pa条件下进行真空蒸馏，游离金属镁和以Mg2Si化合物形式存在的镁被以镁蒸气的形式蒸馏出来并在结晶器上结晶，剩余纯度≥98%的金属硅。
实施例3
原料单晶硅切割废料浆中的固体部分按重量百分比含碳化硅45%，氧化硅18%，金属硅20%，氧化铁、铁及其它杂质17%，其中其他杂质≤1%；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将固相置于真空度2Pa和温度150℃条件下，烘干1h；
（2）在第一坩埚内将镁熔化制成温度为800℃的熔融镁液；将粉状固体物料用镁片包裹，浸没于熔融镁液中，保持10min；
（3）当粉状固体物料的用量为全部熔融镁液总重量的80%时，停止加入粉状固体物料；
（4）将中间的镁硅合金熔体抽取到第二坩埚中，调节温度在910℃，向第二坩埚内的镁硅合金熔体中加入精炼剂NaCl，对镁硅合金进行精炼，精炼剂的加入为第二坩埚内的镁硅合金熔体总重量的3%，精炼时间为15min，此过程中保持熔体表面的氩气气氛；精炼结束后浇铸获得镁硅合金铸锭，用重量浓度5%的盐酸清洗表面去除氧化层；
（5）研磨至粒度为0.05~0.15mm的粉料，然后将粉料用重量浓度为10%的盐酸浸没，去除其中混入的杂质，再过滤获得固体粉料；将固体粉料置于浓度120g/L的氢氧化钠溶液中浸没3h，去除氧化硅，获得纯度96%的碳化硅；
（6）将镁硅合金置于温度800℃和真空度0.1Pa条件下进行真空蒸馏，游离金属镁和以Mg2Si化合物形式存在的镁被以镁蒸气的形式蒸馏出来并在结晶器上结晶，剩余纯度≥98%的金属硅。
实施例4
原料多晶硅切割废料浆中的固体部分按重量百分比含碳化硅30%，氧化硅20%，金属硅46%，氧化铁、铁及其它杂质4%，其中其他杂质≤1%；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将固相置于真空度3Pa和温度120℃条件下，烘干1h；
（2）在第一坩埚内将镁熔化制成温度为750℃的熔融镁液；将粉状固体物料用镁箔包裹，浸没于熔融镁液中，保持15min；
（3）当粉状固体物料的用量为全部熔融镁液总重量的70%时，停止加入粉状固体物料；
（4）将中间的镁硅合金熔体抽取到第二坩埚中，调节温度在890℃，向第二坩埚内的镁硅合金熔体中加入精炼剂NaCl，对镁硅合金进行精炼，精炼剂的加入为第二坩埚内的镁硅合金熔体总重量的4%，精炼时间为5min，此过程中保持熔体表面的氩气气氛；精炼结束后浇铸获得镁硅合金铸锭，用重量浓度6%的硫酸清洗表面去除氧化层；
（5）研磨至粒度为0.05~0.15mm的粉料，然后将粉料用重量浓度为10%的硫酸浸没，去除其中混入的杂质，再过滤获得固体粉料；将固体粉料置于浓度150g/L的氢氧化钠溶液中浸没2h，去除氧化硅，获得纯度97%的碳化硅；
（6）将镁硅合金置于温度640℃条件下进行真空蒸馏，游离金属镁以镁蒸汽的形式蒸馏出来并在结晶器上结晶，剩余以Mg2Si化合物形式存在的纯度≥99%的镁硅合金。
实施例5
原料单晶硅切割废料浆中的固体部分按重量百分比含碳化硅40%，氧化硅19%，金属硅30%，氧化铁、铁及其它杂质11%，其中其他杂质≤1%；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将固相置于真空度4Pa和温度100℃条件下，烘干1.5h；
（2）在第一坩埚内将镁熔化制成温度为700℃的熔融镁液；将粉状固体物料用镁片包裹，浸没于熔融镁液中，保持20min；
（3）当粉状固体物料的用量为全部熔融镁液总重量的60%时，停止加入粉状固体物料；
（4）将中间的镁硅合金熔体抽取到第二坩埚中，调节温度在850℃，向第二坩埚内的镁硅合金熔体中加入精炼剂KCl，对镁硅合金进行精炼，精炼剂的加入为第二坩埚内的镁硅合金熔体总重量的5%，精炼时间为3min，此过程中保持熔体表面的氩气气氛；精炼结束后浇铸获得镁硅合金铸锭，用重量浓度8%的盐酸清洗表面去除氧化层；
（5）研磨至粒度为0.05~0.15mm的粉料，然后将粉料用重量浓度为15%的盐酸浸没，去除其中混入的杂质，再过滤获得固体粉料；将固体粉料置于浓度200g/L的氢氧化钠溶液中浸没1h，去除氧化硅，获得纯度95%的碳化硅；
（6）将镁硅合金置于温度720℃条件下进行真空蒸馏，游离金属镁以镁蒸汽的形式蒸馏出来并在结晶器上结晶，剩余以Mg2Si化合物形式存在的纯度≥99%的镁硅合金。
实施例6
原料多晶硅切割废料浆中的固体部分按重量百分比含碳化硅38%，氧化硅10%，金属硅43%，氧化铁、铁及其它杂质9%，其中其他杂质≤1%；
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将固相置于真空度5Pa和温度80℃条件下，烘干1.5h；
（2）在第一坩埚内将镁熔化制成温度为660℃的熔融镁液；将粉状固体物料用镁箔包裹，浸没于熔融镁液中，保持20min；
（3）当粉状固体物料的用量为全部熔融镁液总重量的50%时，停止加入粉状固体物料；
（4）将中间的镁硅合金熔体抽取到第二坩埚中，调节温度在800℃，向第二坩埚内的镁硅合金熔体中加入精炼剂KCl，对镁硅合金进行精炼，精炼剂的加入为第二坩埚内的镁硅合金熔体总重量的5%，精炼时间为1min，此过程中保持熔体表面的氩气气氛；精炼结束后浇铸获得镁硅合金铸锭，用重量浓度10%的硫酸清洗表面去除氧化层；
（5）研磨至粒度为0.05~0.15mm的粉料，然后将粉料用重量浓度为15%的硫酸浸没，去除其中混入的杂质，再过滤获得固体粉料；将固体粉料置于浓度200g/L的氢氧化钠溶液中浸没1h，去除氧化硅，获得纯度96%的碳化硅；
（6）将镁硅合金置于温度800℃条件下进行真空蒸馏，游离金属镁以镁蒸汽的形式蒸馏出来并在结晶器上结晶，剩余以Mg2Si化合物形式存在的纯度≥99%的镁硅合金。
Claims (5)
1.一种回收单/多晶硅切割废料浆中金属硅与碳化硅的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将单晶硅或多晶硅切割废料浆过滤或离心分离，获得固相和液相；所述的单晶硅或多晶硅切割废料浆中的固体部分按重量百分比含碳化硅20~50%，氧化硅1~20%，金属硅20~50%，其余为氧化铁、铁及其它杂质，其中其他杂质≤1%；
（2）将固相置于真空度0.1~5Pa和温度80~200℃条件下，烘干0.5~1.5h，然后降温至40℃以下，获得粉状固体物料；
（3）在第一坩埚内将镁熔化制成温度为660~950℃的熔融镁液；将粉状固体物料用镁箔或镁片包裹，浸没于熔融镁液中，保持1~20min，使粉状固体物料中的金属硅与镁反应生成镁硅合金熔体，同时碳化硅和氧化硅上浮到熔体表面，杂质下沉到熔体的底部；为防止浮到熔体表面的碳化硅氧化，在熔体表面用氩气气氛保护；
（4）当粉状固体物料的用量为全部熔融镁液总重量的50~100%时，停止加入粉状固体物料，此时熔融镁液全部成为镁硅合金熔体，镁硅合金熔体上方为碳化硅和氧化硅，下方为杂质部分；
（5）将中间的镁硅合金熔体抽取到第二坩埚中，调节温度在800~950℃，向第二坩埚内的镁硅合金熔体中加入精炼剂，对镁硅合金进行精炼，此过程中保持熔体表面的氩气气氛；精炼结束后浇铸获得镁硅合金铸锭；
（6）在熔体表面的氩气气氛条件下，将第一坩埚内的物料降温至50℃以下，使物料凝固；切割分离获得含有碳化硅和氧化硅的上层部分，研磨至粒度为0.05~0.15mm的粉料，然后将粉料用酸浸没，去除其中混入的杂质，再过滤获得固体粉料；将固体粉料置于碱液中浸没1~5h，去除氧化硅，获得纯度≥95%的碳化硅；其中用酸浸没是采用重量浓度为5~15%的盐酸或硫酸浸没，浸没时间0.5~5h；采用的碱液为浓度50~200g/L的氢氧化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的一种回收单/多晶硅切割废料浆中金属硅与碳化硅的方法，其特征在于步骤（5）中的精炼剂为MgCl2、NaCl或KCl，加入量为第二坩埚内的镁硅合金熔体总重量的1~5%，精炼时间为1~30min。
3.根据权利要求1所述的一种回收单/多晶硅切割废料浆中金属硅与碳化硅的方法，其特征在于步骤（1）的液相在80±1℃下将水分蒸干获得聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种回收单/多晶硅切割废料浆中金属硅与碳化硅的方法，其特征在于步骤（5）获得的镁硅合金铸锭用重量浓度1~10%的盐酸或硫酸清洗表面去除氧化层，再水洗表面风干后获得镁硅合金。
5.根据权利要求1所述的一种回收单/多晶硅切割废料浆中金属硅与碳化硅的方法，其特征在于步骤（5）在抽取镁硅合金熔体时，为保证纯度，保留少量镁硅合金熔体在第一坩埚内。
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