CN111807371A - 一种硅片切割废料再生利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅片切割废料再生利用的方法，属于硅二次资源再生利用技术领域。本发明针对晶体硅金刚石线切割制备硅片过程中产生的硅片切割废料，在其切割、储存、运输等过程中由于超细硅粉长期与水分和空气接触在硅颗粒表面氧化生成二氧化硅而造成硅片切割废料在火法再生利用过程中玻璃体二氧化硅熔点高、挂壁现象严重而影响操作炉况和降低硅的回收率等实际问题，在火法熔炼回收硅片切割废料过程中添加还原剂，在高温作用下硅颗粒表面的二氧化硅被还原剂还原成硅单质，促进炉料下行并减少硅片切割废料火法熔炼过程中的玻璃体渣量和提高硅的回收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅片切割废料再生利用的方法，属于硅二次资源再生利用技术领域。
背景技术
在众多的新型能源材料中，太阳能级晶体硅是当前运用最为广泛的能量转换材料，如何实现太阳能级晶体硅的低成本和高效率生产是直接影响光伏制造业生存发展的重要因素。近年来，金刚石线切割制备硅晶圆片技术因生产效率高、切割纹少、硅损失率低、切割粉废料易回收等优点而逐步取代了传统的砂浆切割技术。因此在我国晶体硅制造行业中传统的砂浆切割切片技术已逐渐被新型的金刚石线切割技术取代，而在金刚石线切割制造晶圆片过程中不可避免的造成30％左右的太阳能级纯硅料以切屑损失的方式进入硅片切割废料中。因此寻找一种高效且环境友好的工艺方法来回收再生。
然而由于晶体硅金刚石线切割粉颗粒粒度细小、表面活性高、室温条件易氧化等特点，使得超细粒的硅基底颗粒在切割、存贮、运输等过程中长期暴露于空气和水分中造成了表面氧化生长形成二氧化硅非晶表面层，二氧化硅表面层使得在高温熔炼过程中颗粒的熔点升高，常规加热手段难以实现硅和二氧化硅的彻底熔化和良好分离，这也导致其它火法处理难以保证硅的回收率的问题。
发明内容
本发明针对金刚石线硅片切割废料常规火法熔炼难以实现硅和二氧化硅分离且二氧化硅表面层的存在降低硅的回收率和恶化熔炼炉况等问题，提供一种硅片切割废料再生利用的方法，即在火法熔炼回收硅片切割废料过程中添加还原剂，在高温作用下硅颗粒表面的二氧化硅被还原剂还原成硅单质，促进炉料下行并减少硅片切割废料火法熔炼过程中的玻璃体渣量和提高硅的回收率。
本发明方法不仅使得废料的散装粉料造成球团，还实现水分的干燥挥发去除，为后续硅片切割废料的熔炼精炼提供了精制炉料。
一种硅片切割废料再生利用的方法，具体步骤如下：
(1)将硅片切割废料压滤的滤饼进行干燥、破碎、筛分得到硅片切割废料颗粒；
(2)测量出硅片切割废料颗粒表面的二氧化硅含量，加入固体还原剂并混合均匀得到混合物A；
(3)将混合物A进行高温无氧熔炼至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体，或在还原性气氛下，将硅片切割废料颗粒进行高温无氧熔炼至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体；
(4)将硅熔体进行浇铸得到硅产品。
所述硅片切割废料颗粒的粒度为0.5～3cm，以质量百分数计，含水量为1～8％。
进一步的，测量出硅片切割废料颗粒表面的二氧化硅含量的方法为根据金刚石线硅片切割废料的氧含量推算判断出切割硅粉表面二氧化硅的含量；
所述固体还原剂为固体碳质还原剂或固体非碳质还原剂，固体碳质还原剂包括煤、石油焦、木炭、蓝炭和生物质炭还原剂的一种或多种，固体非碳质还原剂为SiC。
所述还原性气氛为煤气和/或氢气。
进一步的，所述固体碳质还原剂中固定碳质量与二氧化硅质量的比值不低于0.4，SiC的摩尔量与二氧化硅的摩尔量的比值不低于1；
进一步的，所述还原性气氛中还原性物质的量大于还原性物质与二氧化硅反应所需的摩尔量；
所述步骤(3)可以替换为：混合物A或硅片切割废料颗粒中加入粘结剂制备成混合物A球团或硅片切割废料球团，混合物A球团进行高温无氧熔炼至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体，或在还原性气氛下，硅片切割废料球团进行高温无氧熔炼至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体；混合物A球团或硅片切割废料球团的粒度为0.5-5cm，抗爆率>80％；以硅片切割废料颗粒的质量计，粘结剂的加入量为2-5kg/吨。
所述高温无氧熔炼的温度为1500～2200℃，高温无氧熔炼的温度不低于还原剂还原二氧化硅的反应温度。
所述高温无氧熔炼为常压熔炼、微正压熔炼或微负压熔炼。
所述高温无氧熔炼的设备可以为连续熔炼式炉或间歇式熔炼炉。
本发明的有益效果是：
(1)针对金刚石线硅片切割废料常规火法熔炼难以实现硅和二氧化硅分离且二氧化硅表面层的存在降低硅的回收率和恶化熔炼炉况等问题，本发明方法在火法熔炼回收硅片切割废料过程中添加还原剂，在高温作用下硅颗粒表面的二氧化硅被还原剂还原成硅单质，促进炉料下行并减少硅片切割废料火法熔炼过程中的玻璃体渣量和提高硅的回收率；
(2)本发明方法通过加入还原剂将硅片切割废料中硅颗粒表面的二氧化硅层还原，使用的还原剂具有还原性强还原效果好的优势，属于强化还原熔炼技术，解决了高氧含量原料难以处理、长期堆存的现状，减少了大量难处理原料堆积过程中由于扬尘而对堆存区地下水、空气、和土壤的污染；
(3)本发明方法的目的利用加入还原剂的强还原性将硅片切割废料中硅颗粒表面的二氧化硅层还原，在生产过程中可根据后端产品需求和上端原料特点，灵活调整还原熔炼工艺技术参数，生产出符合下端需求的特定工业硅产品，工艺灵活，具有良好的普及效果；
(4)本发明方法可在原有熔炼装备基础上直接添加还原剂进行还原熔炼，不需要对原有熔炼装置进行改造，熔炼装置适用对象广泛，具有设备简单、操作容易、适合规模化工业生产等优点。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种硅片切割废料再生利用的方法，具体步骤如下：
(1)将金刚石线硅片切割废料屑进行板框压滤，去除水基润滑剂等液体，实现液固分离，滤块进行真空干燥的金刚石线硅片切割废料固体块，将金刚石线硅片切割废料固体块进行破碎、分级、研磨得到硅片切割废料颗粒；其中硅片切割废料颗粒的粒度为0.5～3cm，以质量百分数计，硅片切割废料颗粒的含水量<1％；
(2)根据金刚石线硅片切割废料的氧含量推算判断出切割硅粉表面二氧化硅的含量，加入固体碳质还原剂(细粒焦粉)并混合均匀得到混合物A；固体碳质还原剂(细粒焦粉)中固定碳质量与二氧化硅质量的比值为0.6；
(3)将石墨坩埚置于电弧炉内升温至石墨坩埚的温度为1600-1800℃，保持温度稳定，保持直流电流800A，电压48-50V，将混合物A缓慢倾倒入石墨坩埚内，微负压(10000-50000Pa)下进行无氧熔炼2h至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体；
(4)将硅熔体进行浇铸，破碎并分选得到高纯金属硅产品；
本实施例高纯金属硅的硅纯度>99.8％。
实施例2：一种硅片切割废料再生利用的方法，具体步骤如下：
(1)将金刚石线硅片切割废料屑进行板框压滤，去除水基润滑剂等液体，实现液固分离，滤块进行真空干燥的金刚石线硅片切割废料固体块，将金刚石线硅片切割废料固体块进行破碎、分级、研磨得到硅片切割废料颗粒；其中硅片切割废料颗粒的粒度为0.5～3cm，以质量百分数计，硅片切割废料颗粒的含水量<1.5％；
(2)根据金刚石线硅片切割废料的氧含量推算判断出切割硅粉表面二氧化硅的含量，加入固体非碳质还原剂(碳化硅)并混合均匀得到混合物A；固体非碳质还原剂(碳化硅)与二氧化硅的摩尔比为1.2:1；
(3)将混合物A置于感应炉内升温至温度为1500～1700℃，保持温度稳定，通入保护气体氩气形成保护气氛，在微正压(0.1MPa-0.12MPa)下进行无氧熔炼2h至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体；
(4)将硅熔体进行浇铸，破碎并分选得到高纯金属硅产品；
本实施例高纯金属硅的硅纯度>99.6％。
实施例3：一种硅片切割废料再生利用的方法，具体步骤如下：
(1)将金刚石线硅片切割废料屑进行板框压滤，去除水基润滑剂等液体，实现液固分离，滤块进行真空干燥的金刚石线硅片切割废料固体块，将金刚石线硅片切割废料固体块进行破碎、分级、研磨得到硅片切割废料颗粒；其中硅片切割废料颗粒的粒度为0.5～3cm，以质量百分数计，硅片切割废料颗粒的含水量<2％；
(2)根据金刚石线硅片切割废料的氧含量推算判断出切割硅粉表面二氧化硅的含量；
(3)将硅片切割废料颗粒置于感应炉内升温至温度为1500-1700℃，保持温度稳定，通入还原性气体氢气形成还原气氛，在正常压下无氧熔炼2h至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体；其中氢气的流速为0.1-0.2m3/min；
(4)将硅熔体进行浇铸，破碎并分选得到高纯金属硅产品；
本实施例高纯金属硅的硅纯度>99.9％。
实施例4：一种硅片切割废料再生利用的方法，具体步骤如下：
(1)将金刚石线硅片切割废料屑进行板框压滤，去除水基润滑剂等液体，实现液固分离，滤块进行真空干燥的金刚石线硅片切割废料固体块，将金刚石线硅片切割废料固体块进行破碎、分级、研磨得到硅片切割废料颗粒；其中硅片切割废料颗粒的粒度为0.5～3cm，以质量百分数计，硅片切割废料颗粒的含水量<3％；
(2)根据金刚石线硅片切割废料的氧含量推算判断出切割硅粉表面二氧化硅的含量；
(3)将硅片切割废料颗粒置于感应炉内升温至温度为1500-1700℃，保持温度稳定，通入还原性气体煤气形成还原气氛，在微负压0.1MPa-0.13MPa)下无氧熔炼2h至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体；其中煤气的流速为0.1-0.2m3/min；
(4)将硅熔体进行浇铸，破碎并分选得到高纯金属硅产品；
本实施例高纯金属硅的硅纯度>99.9％。
实施例5：一种硅片切割废料再生利用的方法，具体步骤如下：
(1)将金刚石线硅片切割废料屑进行板框压滤，去除水基润滑剂等液体，实现液固分离，滤块进行真空干燥得到金刚石线硅片切割废料固体块，将金刚石线硅片切割废料固体块进行破碎、分级、研磨得到硅片切割废料颗粒；其中硅片切割废料颗粒的粒度为0.5～3cm，以质量百分数计，硅片切割废料颗粒的含水量<2％；
(2)根据金刚石线硅片切割废料的氧含量推算判断出切割硅粉表面二氧化硅的含量；
(3)硅片切割废料颗粒中加入粘结剂(膨润土与水，质量比10:1)制备成硅片切割废料球团，硅片切割废料球团的粒度为1-3cm，抗爆率>80％；以硅片切割废料颗粒的质量计，粘结剂(膨润土与水，质量比10:1))的加入量为30kg/吨；将硅片切割废料球团置于感应炉内升温至温度为1600-1700℃，保持温度稳定，通入还原性气体煤气形成还原气氛，在微负压(0.1-0.12MPa)下无氧熔炼2h至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体；其中煤气的流速为0.1-0.2m3/min；
(4)将硅熔体进行浇铸，破碎并分选得到高纯金属硅产品；
本实施例高纯金属硅的硅纯度>99.9％。
实施例6：一种硅片切割废料再生利用的方法，具体步骤如下：
(1)将金刚石线硅片切割废料屑进行板框压滤，去除水基润滑剂等液体，实现液固分离，滤块进行真空干燥的金刚石线硅片切割废料固体块，将金刚石线硅片切割废料固体块进行破碎、分级、研磨得到硅片切割废料颗粒；其中硅片切割废料颗粒的粒度为0.5～3cm，以质量百分数计，硅片切割废料颗粒的含水量为<3％；
(2)根据金刚石线硅片切割废料的氧含量推算判断出切割硅粉表面二氧化硅的含量；加入固体碳质还原剂(石油焦)并混合均匀得到混合物A；固体碳质还原剂(石油焦)中固定碳质量与二氧化硅质量的比值为0.7；
(3)混合物A中加入粘结剂(聚乙烯醇与水，质量比30:1)制备成混合物A球团，混合物A球团的粒度为1-3cm，抗爆率>80％；以硅片切割废料颗粒的质量计，粘结剂(聚乙烯醇与水，质量比30:1)的加入量为50kg/吨；将混合物A球团置于感应炉内升温至温度为1600-1700℃，保持温度稳定，通入保护气体氩气形成保护气氛，在微负压(0.1-0.12MPa)下无氧熔炼2h至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体；
(4)将硅熔体进行浇铸，破碎并分选得到高纯金属硅产品；
本实施例高纯金属硅的硅纯度>99.9％。
Claims (8)
1.一种硅片切割废料再生利用的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将硅片切割废料压滤的滤饼进行干燥、破碎、筛分得到硅片切割废料颗粒；
(2)测量出硅片切割废料颗粒表面的二氧化硅含量，加入固体还原剂并混合均匀得到混合物A；
(3)将混合物A进行高温无氧熔炼至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体，或在还原性气氛下，将硅片切割废料颗粒进行高温无氧熔炼至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体；
(4)将硅熔体进行浇铸得到硅产品。
2.根据权利要求1所述硅片切割废料再生利用的方法，其特征在于：硅片切割废料颗粒的粒度为0.5～3cm，以质量百分数计，含水量为1～8％。
3.根据权利要求1所述硅片切割废料再生利用的方法，其特征在于：固体还原剂为固体碳质还原剂或固体非碳质还原剂，固体碳质还原剂包括煤、石油焦、木炭、蓝炭和生物质炭还原剂的一种或多种，固体非碳质还原剂为SiC。
4.根据权利要求1所述硅片切割废料再生利用的方法，其特征在于：还原性气氛为煤气和/或氢气。
5.根据权利要求3所述硅片切割废料再生利用的方法，其特征在于：固体碳质还原剂中固定碳质量与二氧化硅质量的比值不低于0.4，SiC的摩尔量与二氧化硅的摩尔量的比值不低于1。
6.根据权利要求1所述硅片切割废料再生利用的方法，其特征在于：步骤(3)可以替换为：混合物A或硅片切割废料颗粒中加入粘结剂制备成混合物A球团或硅片切割废料球团，混合物A球团进行高温无氧熔炼至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体，或在还原性气氛下，硅片切割废料球团进行高温无氧熔炼至二氧化硅完全还原成硅单质得到硅熔体；混合物A球团或硅片切割废料球团的粒度为0.5-5cm，抗爆率>80％；以硅片切割废料颗粒的质量计，粘结剂的加入量为2-5kg/吨。
7.根据权利要求1或6所述硅片切割废料再生利用的方法，其特征在于：高温无氧熔炼的温度为1500～2200℃。
8.根据权利要求1所述硅片切割废料再生利用的方法，其特征在于：高温无氧熔炼为常压熔炼、微正压熔炼或微负压熔炼。
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