CN108002388A - 一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用新方法 - Google Patents

一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用新方法 Download PDF

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陈二恒
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赵伟
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    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Abstract

本发明公开了一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用新方法，包括以下步骤：首先将蓝宝石衬底研磨废液与有机物分离剂、酸液按照一定比例进行混合，然后将该混合物进行超声波洗涤，接着进行固液分离并水洗，最后对所得固体混合物进行干燥和筛分，通过上述步骤即可获得满足要求的碳化硼磨料和制备耐火材料的原料。该方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉以及绿色高效等优点。

Description

一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用新方法
技术领域
本发明涉及废液回收再利用技术领域，具体对LED蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用提出新的方法。
背景技术
蓝宝石材料具有强度、硬度高，耐高温、耐磨擦、耐腐蚀能力强，光透性能、电绝缘性能优良等一系列特性，由于其稳定的光学和物理化学特性而被运用于各种复杂环境中，除广泛应用于军用红外装置、导弹、潜艇、卫星空间技术、探测和高功率强激光等领域外，还被应用于微电子、光电子、半导体、信息显示中，而蓝宝石晶片作为重要的技术晶体材料，目前仍然是LED灯最经济，最成熟，用量最大的衬底材料。
蓝宝石衬底加工包括开方、切片、研磨等工序环节，在研磨加工中需要大量的碳化硼磨料。据统计，2012年我国蓝宝石衬底研磨加工产生的研磨废液量已超过3000多吨，其中碳化硼磨料是蓝宝石加工过程中的主要消耗品，但由于缺乏有效的处理技术，废液得不到及时处理，给企业成本和环境保护造成极大的压力。因此，对LED蓝宝石衬底加工产生的研磨废液中碳化硼的回收利用提出了迫切需求。如能对该研磨废液中的碳化硼进行回收，不但可以实现碳化硼的高效循环利用，还能大幅降低碳化硼磨料的使用量，节约成本。
蓝宝石衬底研磨废液成分复杂(文东辉,洪滔,张克华,鲁聪达.蓝宝石晶体的双面研磨加工[J].光学精密工程,2009,17(10):2493-2498.)，包含碳化硼、三氧化二铝、水、二乙醇胺、三乙醇胺和丙二醇以及少量金属及其氧化物等，如何高效地从废液中分离出较高纯度的碳化硼颗粒一直以来都是制约碳化硼高效循环再利用的关键技术问题。针对当前蓝宝石衬底加工产生的研磨废液中碳化硼回收利用的问题，本发明提出了一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用新方法。
目前，国内针对蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼的回收再利用已有不少研究，但仍存在一些问题：
现有技术1：对研磨废液采用了固液分离、超声清洗、旋流分离、除铁、离心分离、碱洗、烘干分级的工序，该方法对研磨废液中碳化硼回收利用提供了一种思路，但存在以下不足：a.回收工艺路线较长，工序较复杂，增加了回收成本；b.对工艺中的碱洗目的未做详细说明；c.对分离过后的剩余物质没有进行二次回收利用或处理，使研磨废液没有得到充分利用；
现有技术2：对碳化硼超微粉的制备采用固液分离、球磨破碎、碱洗提纯、酸洗提纯、框板压滤、沉降水洗、干燥筛分的工序，最后得到细料、中间料和粗料。由于制备蓝宝石的原料为α-Al2O3,其具有熔、沸点高，不溶于水和酸，且不与强碱反应的特性，故该发明专利中提出碱洗去除氧化铝的方法有待于试验和考证；
现有技术3：对研磨废料浆采用加水稀释、固液分离、高压釜提纯、板框压滤、球磨破碎、酸洗压滤、沉降水洗、干燥的工序，最后得到碳化硼粉末，采用高压釜提纯，对环境的安全性提出了较高要求，另外，由于制备蓝宝石的原料为α-Al2O3，其化学性质稳定，与酸不发生反应，故该技术中提出高温酸洗去除Al2O3的方法也需要验证。
发明内容
本发明的目的是提供一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用新方法，其特征在于:
步骤1：将蓝宝石衬底研磨废液与有机物分离剂、酸液进行混合，三者质量比为1∶2～3∶1～2；
所述废液是采用碳化硼磨料研磨加工蓝宝石衬底产生的废液；
所述有机物分离剂选自无水乙醇、氯仿、乙醚中的任一种；
所述酸液选自盐酸、硝酸、硫酸中的任一种，其浓度范围为10％～40％；
步骤2：将步骤1所得的混合液进行超声波洗涤；超声波频率设置为30～50KHz,洗涤时间为15～30分钟；
步骤3：将步骤2所得的混合液进行过滤，获取所需的固体混合物；
步骤4：将步骤3中得到的固体混合物进行水洗并烘干；
步骤5：将步骤4中得到的干燥固体混合物用筛分仪进行筛分，回收碳化硼与氧化铝。
进一步，步骤3中，过滤后的滤液可重新用于步骤1使用。
进一步，步骤3中，采用蒸发的方法对滤液进行纯化，用来回收有机物分离剂。
进一步，步骤5中，通过选择不同规格的筛分网格，可获得不同粒径要求的碳化硼磨料；同时将筛分后不符合粒径要求的混合物进行收集，作为耐火材料的原料，实现废物回收再利用。
进一步，步骤5中，选择筛分网格为360目的筛网，其孔径为40um，由于混合物中碳化硼的粒度范围为20～100um，氧化铝粒径范围为3～10um，通过筛分获得粒径不小于40um的碳化硼微粒和粒径小于40um的碳化硼与氧化铝的混合物。
本发明的技术效果是毋庸置疑的：首先将蓝宝石衬底研磨废液与有机物分离剂、酸液按照一定比例进行混合，然后将该混合物料进行超声波洗涤，接着进行固液分离并水洗，最后对所得固体混合物进行干燥和筛分，通过上述步骤即可获得满足要求的碳化硼磨料和制备耐火材料的原料。
附图说明
图1为本发明的一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用新方法流程示意图；
图2为超声波清洗原理图；
图3为实施例1研磨废液经本方法筛分后利用超景深显微镜放大600倍观察到的碳化硼微粒图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
本发明实施例中的筛分仪采用某标准筛振筛机，其筛分范围为20um～125mm。
本发明实施例中的W40、W50和W63产品参考标准为中国GB2477-83标准，其中W40的基本粒为28～40um，W50的基本粒为40～50um，W63的基本粒为50～63um。
实施例1：
步骤1：将蓝宝石衬底研磨废液与有机物分离剂、酸液进行混合，三者质量比为1:2:2；
本发明实施例中的蓝宝石衬底研磨废液取自重庆某光电公司，其碳化硼的粒度范围为20～100um，氧化铝的粒径范围为3～10um。
所述有机物分离剂是无水乙醇；
所述酸液选自浓度20％的盐酸；
步骤2：将步骤1所得的混合液进行超声波洗涤；超声波频率设置为42KHz，洗涤时间为25分钟；
步骤3：将步骤2所得的混合液进行过滤，获取所需的固体混合物；滤液可重复利用三次，可以采用蒸发的方法对滤液进行纯化，回收无水乙醇。
步骤4：将步骤3中得到的固体混合物采用工业箱式烘干机进行烘干；，设置烘干温为60℃，烘干时间设置为30分钟；
步骤5：将步骤4中得到的干燥物料选用OCTAGON 200标准筛振筛机进行筛分，选择筛分网格为360目的筛网，其孔径为40um。得到粒径不小于40um的碳化硼微粒和粒径小于40um的碳化硼与氧化铝的混合物。
其中：粒径不小于40um的碳化硼微粒可以重新用于蓝宝石衬底研磨磨料。粒径小于40um的碳化硼与氧化铝的混合物用于耐火材料的原料。
实施例2：
步骤1：将蓝宝石衬底研磨废液与有机物分离剂、酸液进行混合，三者质量比为1:2:1；
本发明实施例中的蓝宝石衬底研磨废液取自重庆某光电公司，其碳化硼的粒度范围为20～100um，氧化铝的粒径范围为3～10um。
所述有机物分离剂是氯仿；
所述酸液选自浓度40％的硝酸；
步骤2：将步骤1所得的混合液进行超声波洗涤；超声波频率设置为30KHz，洗涤时间为30分钟；
步骤3：将步骤2所得的混合液进行过滤，获取所需的固体混合物；滤液可重复利用三次，可以采用蒸发的方法对滤液进行纯化，回收氯仿。
步骤4：将步骤3中得到的固体混合物采用工业箱式烘干机进行烘干；，设置烘干温为75℃，烘干时间设置为25分钟；
步骤5：将步骤4中得到的干燥物料选用OCTAGON 200标准筛振筛机进行筛分，选择筛分网格为600目的筛网，其孔径为25um。得到粒径不小于25um的碳化硼微粒和粒径小于25um的碳化硼与氧化铝的混合物。
其中：粒径不小于25um的碳化硼微粒可以重新用于蓝宝石衬底研磨磨料。粒径小于25um的碳化硼与氧化铝的混合物用于耐火材料的原料。
实施例3：
步骤1：将蓝宝石衬底研磨废液与有机物分离剂、酸液进行混合，三者质量比为1:3:2；
本发明实施例中的蓝宝石衬底研磨废液取自重庆某光电公司，其碳化硼的粒度范围为20～100um，氧化铝的粒径范围为3～10um。
所述有机物分离剂是乙醚；
所述酸液选自浓度10％的硫酸；
步骤2：将步骤1所得的混合液进行超声波洗涤；超声波频率设置为50KHz，洗涤时间为15分钟；
步骤3：将步骤2所得的混合液进行过滤，获取所需的固体混合物；滤液可重复利用三次，可以采用蒸发的方法对滤液进行纯化，回收乙醚。
步骤4：将步骤3中得到的固体混合物采用工业箱式烘干机进行烘干；，设置烘干温为50℃，烘干时间设置为40分钟；
步骤5：将步骤4中得到的干燥物料选用OCTAGON 200标准筛振筛机进行筛分，选择筛分网格为500目的筛网，其孔径为30um。得到粒径不小于30um的碳化硼微粒和粒径小于30um的碳化硼与氧化铝的混合物。
其中：粒径不小于30um的碳化硼微粒可以重新用于蓝宝石衬底研磨磨料。粒径小于30um的碳化硼与氧化铝的混合物用于耐火材料的原料。

Claims (5)

1.一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用新方法，其特征在于:
步骤1：将蓝宝石衬底研磨废液与所述有机物分离剂、酸液进行混合，三者质量比为(1∶2～3∶1～2)。
所述废液是采用碳化硼磨料研磨加工蓝宝石衬底产生的废液；
所述有机物分离剂选自无水乙醇、氯仿、乙醚中的任一种；
所述酸液选自盐酸、硝酸、硫酸中的任一种，其浓度范围为10％～40％；
步骤2：将步骤1所得的混合液进行超声波洗涤；超声波频率设置为30～50KHz,洗涤时间为15～30分钟；
步骤3：将步骤2所得的混合液进行过滤，获取所需的固体混合物；
步骤4：将步骤3中得到的固体混合物进行水洗并烘干；
步骤5：将步骤4中得到的干燥固体混合物用筛分仪进行筛分，回收碳化硼与氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用新方法，其特征在于：步骤3中，过滤后的滤液可重新用于步骤1使用。
3.根据权利要求1或2所述的一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用新方法，其特征在于：步骤3中，采用蒸发的方法对滤液进行纯化，用来回收有机物分离剂。
4.根据权利要求1或3所述的一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用新方法，其特征在于：步骤5中，通过选择不同规格的筛分网格。可获得不同粒径要求的碳化硼磨料；同时将筛分后不符合粒径要求的混合物进行收集，作为耐火材料的原料，实现废物回收再利用。
5.根据权利要求1或4所述的一种蓝宝石衬底研磨废液中碳化硼高效循环再利用新方法，其特征在于：步骤5中，选择筛分网格为360目的筛网，其孔径为40um，由于混合物中碳化硼的粒度范围为20～100um，氧化铝粒径范围为3～10um，通过筛分获得粒径不小于40um的碳化硼微粒和粒径小于40um的碳化硼与氧化铝的混合物。
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