CN105856073A - 一种蓝宝石抛光废液的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了蓝宝石抛光废液的回收方法，废液中包含抛光铜盘的铜屑和抛光液中的钻石，结合震动筛分选、化学分离法与电镀法等方法对废液进行回收，提取废液中的铜和钻石，有利于降低生产成本。

Description

一种蓝宝石抛光废液的回收方法
技术领域
本发明涉及半导体抛光，尤其涉及一种抛光废液的回收方法。
背景技术
高纯度蓝宝石材料因为硬度高、穿透率高，长久以来都是高级手表的表镜材料；自2000年以来也广泛地应用于LED晶圆/衬底，如2寸、4寸、6寸用来当做MOCVD机台外延生长 (Epitaxial Process) 的衬底；自2012年苹果公司发表Iphone 5以后，也陆续采用蓝宝石材料做为摄像头、Home键等，更有机会做为手机屏幕片的材料，用途十分广泛。蓝宝石的莫氏硬度达9.6H，加工过程中需用钻石线切割、钻石液做硬抛光，人造钻石材料价格居高不下，用于硬抛光的钻石抛光液价格高昂，目前钻石抛光液并没有成熟高效的回收方法。
发明内容
为解决现有抛光液回收技术的空缺，本发明针对废液的特性，提供一种蓝宝石抛光废液的回收方法，所述抛光废液为铜盘抛光蓝宝石晶圆后的废料浆，所述抛光废液包含钻石颗粒、树酯铜屑、蓝宝石屑、分散剂，由于抛光过程中，铜盘磨损较快，导致抛光废液中树脂铜屑和金属铜屑所占比例相对其他成分较高，也具备一定的回收价值，依据抛光废液所含成分特性，分别采用振动筛分选、化学分离法、电镀分离法的制程，具体回收方法包括步骤：
S1 收集废料浆，加入相当于废料浆3倍以上的水有利于超声分散；
S2 利用超声波对废料浆进行颗粒超声分散；
S3 关闭超声，静置废料浆，沉积颗粒，将水排掉，加热烘干颗粒；
S4利用网孔大小不同的筛网振动筛将颗粒中的过大、过小的颗粒筛除，即分别利用第一孔径和第二孔径的筛网对所述颗粒进行筛选，依次将颗粒中大于第一孔径、位于第一孔径和第二孔径之间、小于第二孔径的颗粒分离开来；
S5 对位于第一孔径和第二孔径之间的颗粒先以硫酸溶液做第一清洗，以水第二清洗，再以的磷酸做第三清洗，经过水第四次清洗后烘干，得到钻石回收颗粒；
大于第一孔径的颗粒和小于第二孔径的颗粒用硫酸溶液第五清洗，得到蓝色包含硫酸铜的溶液；
S6 步骤5所得的包含硫酸铜的溶液，接上直流电（如以石墨当电极）电解，负极析出电解铜。
根据本方法，优选的，所述钻石回收颗粒加入以每11~12克拉加入480~500毫升的水与水溶性分散剂(主成分为高分子胺类聚合物)，得到抛光液。
根据本方法，优选的，所述第一孔径为1~3μm，所述第二孔径为5~8μm。
根据本方法，优选的，所述第一清洗和第五清洗采用常温硫酸溶液。
根据本方法，优选的，所述第三清洗，采用温度为100~200℃的磷酸溶液。
根据本方法，优选地，所述第四清洗时间不小于20min。
根据本方法，优选的，所述超声波的频率为50~150MHz。
根据本方法，优选的，所述超声分离的时间为20~60min。
本发明至少具有以下有益效果：降低了钻石抛光液消耗的成本，以现有蓝宝石加工普遍使用的钻石抛光液，可回收40~65%以上的钻石颗粒，利用本发明整合震动筛分选、化学分离法与电镀法，将可用的钻石颗粒、铜回收，节省了材料也降低对于环境的影响。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1 为本发明具体实施例1之回收方法示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例
参看附图1，本发明提供的一种蓝宝石抛光废液的回收方法，抛光废液包含钻石颗粒、树酯铜屑、蓝宝石屑、分散剂，由于抛光过程中，铜盘磨损较快，导致抛光废液中树脂铜屑和金属铜屑所占比例相对其他成分较高，也具备一定的回收价值，基于抛光废液所含成分特性差异，分别采用振动筛分选、化学分离法、电镀分离法的制程，具体来说，包括步骤：
S1 收集废料浆，加入相当于废料浆3倍以上的水，本实施例采用的倍数为4；
S2 利用频率为50~200MHz的超声波对废料浆进行颗粒超声分散，超声分散的时间为20~60min，本实施例的超声波频率为100MHz，超声分离的时间为30min；
S3 关闭超声，静置废料浆，沉积颗粒，将水排掉，加热烘干颗粒；
S4利用网孔大小不同的筛网振动筛将颗粒中的过大、过小的颗粒筛除，即分别利用第一孔径和第二孔径的筛网对所述颗粒进行筛选，依次将颗粒中大于第一孔径、位于第一孔径和第二孔径之间、小于第二孔径的颗粒分离开来，第一孔径为1~3μm、第二孔径为5~8μm，本实施例采用的第一孔径为2μm、第二孔径为7μm，其中2~7μm范围对应的是钻石颗粒直径，能最大化将钻石颗粒过滤出来；
S5 对位于第一孔径和第二孔径之间的颗粒先以常温硫酸溶液做第一次清洗，以水第二次清洗，再以的磷酸做第三次清洗，第三次清洗磷酸的温度适宜在100~200℃，在此温度下，溶解夹杂在钻石中的蓝宝石屑效果最佳，化学分离出钻石，本实施例磷酸的温度为120℃；经过纯水第四次清洗后烘干，第四次清洗的时间不少于20min，才可以满足清洗质量，否则仍会带有杂质，此次清洗提高钻石的纯度、基本去除杂质，烘干后得到钻石回收颗粒；
大于第一孔径的颗粒和小于第二孔径的颗粒用常温硫酸溶液第五次清洗，得到蓝色包含硫酸铜的溶液；
S6 步骤5所得的包含硫酸铜的溶液，接上直流电(本实施例采用石墨电极)，负极电镀析出电解铜。
在本实施例超声条件下，超声分散效率高，对颗粒分散效果好，有利于后续沉积分离颗粒。
最后在钻石回收颗粒中，以每11.25克拉加入480毫升的水与水溶性高分子胺类聚合物当做分散剂，制得二次抛光液，此成分下的二次抛光液的效果最佳，可再次用于对蓝宝石的抛光工艺。
应当理解的是，上述具体实施方案仅为本发明的优选实施例，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或者修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蓝宝石抛光废液的回收方法，所述抛光废液为铜盘抛光蓝宝石晶圆后的废料浆，所述抛光废液包含钻石颗粒、树酯铜屑、蓝宝石屑，回收方法包括步骤：
S1 收集废料浆，加入相当于废料浆3倍以上的水，有利于超声分散；
S2 利用超声波对废料浆进行颗粒超声分散；
S3 静置废料浆，沉积颗粒，将水排掉，加热烘干颗粒；
S4利用网孔分别为第一孔径和第二孔径的筛网对所述颗粒进行筛选，依次将颗粒中大于第一孔径、位于第一孔径和第二孔径之间、小于第二孔径的颗粒分离；
S5 对位于第一孔径和第二孔径之间的颗粒先以硫酸溶液做第一清洗，以水做第二清洗，再以的磷酸做第三清洗，经过水做第四清洗后烘干，得到钻石回收颗粒；
大于第一孔径的颗粒和小于第二孔径的颗粒用硫酸溶液做第五清洗，得到包含硫酸铜的溶液；
S6 步骤5所得的包含硫酸铜的溶液，经过电解，负极析出电解铜。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石抛光废液的回收方法，其特征在于：所述钻石回收颗粒与水、水溶性分散剂制备成抛光液。
3.根据权利要求2所述的一种蓝宝石抛光废液的回收方法，其特征在于：每11~12克拉所述钻石回收颗粒加入480~500毫升的水。
4.根据权利要求2所述的一种蓝宝石抛光废液的回收方法，其特征在于：所述水溶性分散剂包括高分子胺类聚合物。
5.根据权利要求1所述的一种蓝宝石抛光废液的回收方法，其特征在于：所述第一孔径为1~3μm，所述第二孔径为5~8μm。
6.根据权利要求1所述的一种蓝宝石抛光废液的回收方法，其特征在于：所述第一清洗和第五清洗采用常温硫酸溶液。
7.根据权利要求1所述的一种蓝宝石抛光废液的回收方法，其特征在于：所述第三清洗，采用温度为100~200℃的磷酸溶液。
8.根据权利要求1所述的一种蓝宝石抛光废液的回收方法，其特征在于：所述第四清洗时间不短于20min。
9.根据权利要求1所述的一种蓝宝石抛光废液的回收方法，其特征在于：所述超声波的频率为50~150MHz。
10.根据权利要求9所述的一种蓝宝石抛光废液的回收方法，其特征在于：所述超声分散的时间为20~60min。
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