CN110540199A - 一种从水性钻石液中提取钻石粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种从水性钻石废液中提取钻石粉的方法，包括以下步骤：A)过滤水性钻石抛光液，去除抛光液中的牙板碎渣；B)加入浓盐酸，搅拌后静置分液，进行抽滤，得到钻石粉富集液；所述浓盐酸的质量分数为20～25％；C)将钻石粉富集液进行去离子水清洗，然后加入氢氧化钠溶液，进行碱化反应；D)将所述碱化反应后的钻石粉富集液进行去离子水清洗，然后进行烘干，得到钻石粉。本发明中的方法能够将废液进行资源回收利用，同时也能将废液集中处理，从而节约了资源，降低了生产成本，可大大减少辅料的浪费。实验结果证明，本申请中的方法钻石粉的回收率为81～85％。

Description

一种从水性钻石液中提取钻石粉的方法

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种从水性钻石液中提取钻石粉的方法。

背景技术

钻石液具有独特的物理和化学性质，用途为蓝宝石领域的铜盘单面和双面铜抛。随着工业的发展，各种辅料的投入，水性钻石液产量、用量的不断增加，所产生的废液数量可观但没有收集并合理利用。同时废液流失过程中造成对环境的污染和浪费。而钻石粉是一种超硬、高耐磨、耐高温、有较大比表面积的微粉，价格昂贵、是一种珍贵的资源。

水性钻石液废液由钻石液与蓝宝石在铜盘上抛光过程中产生。其主要成份是钻石粉、悬浮剂、被磨下来的玻璃颗粒、铜盘上的铜、牙板上脱落的颗粒。该发明就是将其他杂质去除并回收钻石粉的过程。

目前，水性钻石废液中的钻石粉主要采用震动筛分选的方法，其局限性在于不能回收到小于和大于孔径的钻石颗粒。而且，由于其清洗的过程采用温度为100～200℃的磷酸溶液进行中，对加热装置和操作过程有严格的要求，因为磷酸的蒸气对人体皮肤有相当强的腐蚀作用，且能造成全身中毒现象。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从水性钻石废液中提取钻石粉的方法，本发明中的方法钻石粉的回收率高、采用试剂安全无污染。

本发明提供一种从水性钻石液中提取钻石粉的方法，包括以下步骤：

A)过滤水性钻石抛光液，去除抛光液中的牙板碎渣；

B)加入浓盐酸，搅拌后静置分液，进行抽滤，得到钻石粉富集液；所述浓盐酸的质量分数为20～25％；

C)将钻石粉富集液进行去离子水清洗，然后加入氢氧化钠溶液，进行碱化反应；

D)将所述碱化反应后的钻石粉富集液进行去离子水清洗，然后进行烘干，得到钻石粉。

优选的，所述步骤A)中采用500目筛网对所述水性钻石抛光液进行过滤。

优选的，所述浓盐酸的质量是经过步骤A)过滤后的水性钻石抛光液质量的2～3倍。

优选的，所述步骤C)中去离子水的电导率为2～5μs/cm；

所述步骤D)中去离子水的电导率为2～5μs/cm。

优选的，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2～5mol/L。

优选的，所述氢氧化钠溶液的加入量为经过步骤B)处理后得到的钻石粉富集液质量的3～5倍。

优选的，所述烘干的温度为600～800℃；

所述烘干的时间为120～140min。

优选的，所述水性钻石抛光液为钻石液与蓝宝石在铜盘上抛光所产生的废液。

优选的，所述步骤D)之后，还包括以下步骤：

将钻石粉进行研磨，再进行粒径筛选，打包成成品。

本发明提供了一种从水性钻石废液中提取钻石粉的方法，包括以下步骤：A)过滤水性钻石抛光液，去除抛光液中的牙板碎渣；B)加入浓盐酸，搅拌后静置分液，进行抽滤，得到钻石粉富集液；所述浓盐酸的质量分数为20～25％；C)将钻石粉富集液进行去离子水清洗，然后加入氢氧化钠溶液，进行碱化反应；D)将所述碱化反应后的钻石粉富集液进行去离子水清洗，然后进行烘干，得到钻石粉。本发明通过过滤、酸化、水洗、碱化除杂、烘烤的过程，将废液可以再利用的钻石粉提纯出来。这样就能够将废液进行资源回收利用，同时也能将废液集中处理，从而节约了资源，降低了生产成本，可大大减少辅料的浪费，符合国家倡导的节能环保。实验结果证明，本申请中的方法钻石粉的回收率为81～85％。

具体实施方式

本发明提供了一种从水性钻石液中提取钻石粉的方法，包括以下步骤：

A)过滤水性钻石抛光液，去除抛光液中的牙板碎渣；

B)加入浓盐酸，搅拌后静置分液，进行抽滤，得到钻石粉富集液；所述浓盐酸的质量分数为20～25％；

C)将钻石粉富集液进行去离子水清洗，然后加入氢氧化钠溶液，进行碱化反应

D)将所述碱化反应后的钻石粉富集液进行去离子水清洗，然后进行烘干，得到钻石粉。

在本发明中，所述水性钻石抛光液为钻石液与蓝宝石在铜盘上抛光所产生的废液，所述废液为包含牙板废渣、分散剂、被磨下来的玻璃颗粒、铜盘上的铜等成分的悬浮液。

水性钻石液废液中含有抛光过程中落入的牙板碎渣，因牙板主要成份为PVC，而悬浮法产生的PVC颗粒粒径一般为50～250μm，乳液法的PVC颗粒粒径为30～70μm。在低于160℃环境PVC都以颗粒状态存在。本发明首先使用过滤装置去除钻石液废液中的牙板废渣，此次过滤装置中有500目筛网，能彻底清除以上两种PVC颗粒。过滤后的钻石废液中含有分散剂、被磨下来的玻璃颗粒、铜盘上的铜等成份。

然后在过滤后的钻石废液中加入浓盐酸，搅拌0.5～1小时，充分反应后静置3～4小时分液，接着收集酸化后分层的下层富集有钻石粉的液体。

所述浓盐酸的质量分数优选为20～25％，更优选为20.24～24.1％，最优选为23～24.1％；所述浓盐酸的质量优选为被加入的钻石废液质量的2～3倍。浓盐酸能溶解铜，盐酸也能与玻璃颗粒中的氧化铝成份反应。

将收集到的钻石粉富集液使用大量的去离子水清洗3～5次，一是洗净浓盐酸溶液，二是洗去部分分散剂和悬浮液。所述去离子水的电导率优选为2～5μs/cm，更优选为3～4μs/cm。

将去离子水清洗后的钻石粉富集液加入氢氧化钠溶液，进一步中和并除杂。氢氧化钠能将溶液中剩余蓝宝石玻璃中的氧化铝成份溶解，也能溶解部分试剂。所述氢氧化钠溶液的体积分数为5～7％，更优选为5～6％；所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度优选为2～5mol/L，更优选为2.5～4mol/L；所述氢氧化钠溶液的加入量优选为去离子水清洗后的钻石粉富集液质量的3～5倍。

将碱化后的钻石粉富集液使用大量的去离子水清洗3～5次，所述去离子水的电导率优选为2～5μs/cm，更优选为3～4μs/cm。

然后用坩埚盖好放入烤箱烘干，得到钻石粉粗粉。烘烤的过程能彻底燃烧杂质包括钻石液中剩余的有机溶剂。所述烘干的温度优选为600～800℃，更优选为700～800℃；所述烘干的时间优选为120～140min，更优选为120～130min。

将钻石粉粗粉初步研磨，收集钻石粉做粒径筛选，对钻石粉进行定量分级，划分到具体粒径区间。分级粒径采用50％分级径，用D50表示。完成后粘好标签打包成品。

本发明优选筛选出粒径为1-2型号、2-4型号、3-5型号、5-10型号的钻石粉，更优选为2-4型号的钻石粉。

本发明提供了一种从水性钻石废液中提取钻石粉的方法，包括以下步骤：A)过滤水性钻石抛光液，去除抛光液中的牙板碎渣；B)加入浓盐酸，搅拌后静置分液，进行抽滤，得到钻石粉富集液；所述浓盐酸的质量分数为20～25％；C)将钻石粉富集液进行去离子水清洗，然后加入氢氧化钠溶液，进行碱化反应；D)将所述碱化反应后的钻石粉富集液进行去离子水清洗，然后进行烘干，得到钻石粉。本发明通过过滤、酸化、水洗、碱化除杂、烘烤的过程，将废液可以再利用的钻石粉提纯出来。这样就能够将废液进行资源回收利用，同时也能将废液集中处理，从而节约了资源，降低了生产成本，可大大减少辅料的浪费，符合国家倡导的节能环保。实验结果证明，本发明中的方法钻石粉的回收率为81～85％，并且回收后再利用情况良好，切削速率和平均良率均符合要求。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种从水性钻石废液中提取钻石粉的方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

收集钻石废液，用500目筛网进行过滤；

加入质量分数为24.1％的浓盐酸，浓盐酸质量为过滤后钻石废液质量的2倍；搅拌半小时，充分反应后静置4小时分液；收集下层富集有钻石粉的液体；

将酸化后的钻石粉富集液进行水洗，大量去离子水清洗3次；每次清洗分离后收集下层钻石粉富集液；去离子水电导率3.05μs/cm；

加入体积分数5％、浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量为钻石粉富集液的3倍，然后分离并收集下层钻石粉富集液；

将碱化后的钻石粉富集液进行水洗，大量去离子水清洗3次；每次清洗分离后收集下层钻石粉富集液；

将钻石粉富集液置于坩埚内，800℃下烘箱烘干120min，得到钻石粉粗粉；

将钻石粉粗粉研磨，进行粒径筛选，筛选出粒径为1-2型号，2-4型号，3-5型号，5-10型号的钻石粉。

本实施例中钻石粉的回收率为85％。

实施例2

收集钻石废液，用500目筛网进行过滤；

加入质量分数为20.24％的浓盐酸，浓盐酸质量为过滤后钻石废液质量的2倍；搅拌半小时，充分反应后静置4小时分液；收集下层富集有钻石粉的液体；

将酸化后的钻石粉富集液进行水洗，大量去离子水清洗3次；每次清洗分离后收集下层钻石粉富集液；去离子水电导率3.05μs/cm；

加入体积分数7％、浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量为钻石粉富集液的3倍，然后分离并收集下层钻石粉富集液；

将碱化后的钻石粉富集液进行水洗，大量去离子水清洗3次；每次清洗分离后收集下层钻石粉富集液；

将钻石粉富集液置于坩埚内，600℃下烘箱烘干140min，得到钻石粉粗粉；

将钻石粉粗粉研磨，进行粒径筛选，筛选出粒径为1-2型号，2-4型号，3-5型号，5-10型号的钻石粉。

本实施例钻石废液中钻石粉的回收率为81％。

实施例3

收集钻石废液，用500目筛网进行过滤；

加入质量分数为25％的浓盐酸，浓盐酸质量为过滤后钻石废液质量的2倍；搅拌半小时，充分反应后静置4小时分液；收集下层富集有钻石粉的液体；

将酸化后的钻石粉富集液进行水洗，大量去离子水清洗3次；每次清洗分离后收集下层钻石粉富集液；去离子水电导率3.05μs/cm；

加入体积分数6％、浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量为钻石粉富集液的3倍，然后分离并收集下层钻石粉富集液；

将碱化后的钻石粉富集液进行水洗，大量去离子水清洗3次；每次清洗分离后收集下层钻石粉富集液；

将钻石粉富集液置于坩埚内，800℃下烘箱烘干130min，得到钻石粉粗粉；

将钻石粉粗粉研磨，进行粒径筛选，筛选出粒径为1-2型号，2-4型号，3-5型号，5-10型号的钻石粉。

本实施例中钻石废液中钻石粉的回收率为83％。

应用例

本应用例中按如下组分配制二次钻石液：

实施例1中2-4型号的钻石粉，质量分数为8％。

乙二醇，质量分数为80％，

柠檬酸，质量分数为8％，

悬浮剂，质量分数为4％，

按照以下实验条件对蓝宝石进行打磨：

加工机台：双面铜抛机

辅料：牙板

机台加工参数：压力：100kg

上盘转速：35rpm

下盘转速：40rpm

加工产品：蓝宝石。

用高度规测量加工前后产品的厚度并记录；用粗糙度测试仪测试粗糙度，结果如表1～3所示。

表1本发明实施例1中回收钻石粉的切削情况

表2本发明实施例1中回收钻石粉的打磨良率

来料数量	抽检数	不良数	良率
				111	12	2	83.3％
109	12	1	91.7％
				109	12	3	75.0％
109	12	2	83.3％
				109	12	1	91.7％
109	12	4	66.7％
				109	12	2	83.3％
109	12	1	91.7％

表3本发明实施例1中回收钻石粉的打磨粗糙度

由表1～3可以看出，使用本实施例1中的回收钻石粉对蓝宝石进行铜抛，所述蓝宝石经钻石液铜抛后平均切削速率为1.86μm/min，平均良率为83.3％，平均粗糙度6.372nm，基本符合再利用要求。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种从水性钻石液中提取钻石粉的方法，包括以下步骤：

A)过滤水性钻石抛光液，去除抛光液中的牙板碎渣；

B)加入浓盐酸，搅拌后静置分液，进行抽滤，得到钻石粉富集液；所述浓盐酸的质量分数为20～25％；

C)将钻石粉富集液进行去离子水清洗，然后加入氢氧化钠溶液，进行碱化反应；

D)将所述碱化反应后的钻石粉富集液进行去离子水清洗，然后进行烘干，得到钻石粉。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A)中采用500目筛网对所述水性钻石抛光液进行过滤。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓盐酸的质量是经过步骤A)过滤后的水性钻石抛光液质量的2～3倍。

4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤C)中去离子水的电导率为2～5μs/cm；

所述步骤D)中去离子水的电导率为2～5μs/cm。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2～5mol/L。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的加入量为经过步骤B)处理后得到的钻石粉富集液质量的3～5倍。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述烘干的温度为600～800℃；

所述烘干的时间为120～140min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水性钻石抛光液为钻石液与蓝宝石在铜盘上抛光所产生的废液。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤D)之后，还包括以下步骤：

将钻石粉进行研磨，再进行粒径筛选，打包成成品。