CN103072989A - 一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：将主要成分是油性有机物质和碳化硼的混合液及氧化铝粉的废浆与降粘剂按照质量百分比为2.5:10～5.8:10进行搅拌，制得悬浮液，然后固液分离得到一级固体颗粒，向一级固体颗粒加入降粘剂，搅拌，后进行固液分离得到二级固体颗粒，加水搅拌制得悬浮液，超声波清洗后旋流分离，得到碳化硼悬浮液通过磁槽或酸洗除铁；离心分离、离心水洗、离心分离、碱洗，然后加酸调整pH值到7.1～7.5，采用沉降分级或溢流分级，分级出型号为W7和W5的碳化硼粉体悬浮液，固液分离，得到固体颗粒烘干，得到W7和W5的碳化硼粉体。该方法可以使得废物中的碳化硼的回收率达70%以上，并且回收成本低，二次污染小。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硼废物回收利用方法，具体涉及一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法。
背景技术
蓝宝石材料（主要成分氧化铝）应用非常广泛，广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。成为实际应用的半导体GaN/Al203发光二极管(LED)、大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。用于民用航天、军工等，如透波窗口、整流罩、光电窗口、护板等部件。军用光电设备，如：光电吊舱、光电跟踪仪、红外警戒系统、潜舰光电桅杆等；蓝宝石晶体在民用领域的应用，如条码扫描仪的扫描窗口，永不磨损型雷达表的表蒙，纺织工业的纤维导丝器，照相机外护镜头等。
抛光工序是蓝宝石产业的关键环节之一，关系到最终产品的光洁度，进而影响基板的性能，目前国内厂家一般采用国标型号为W10、W7、W5的碳化硼粉体为主进行抛光。尤其是随着LED产业的飞速发展，蓝宝石相应得到高速发展，据统计，2012年我国蓝宝石产生的抛光废浆量高达3000多吨，目前国内尚无回收处理的企业，废料只能丢弃。蓝宝石加工厂企业产生的废浆得不到及时处理，给企业和环境保护造成极大的压力。
废浆是蓝宝石加工过程中产的危险废物，其主要成分为碳化硼和油性有机物质，均属于不可再生资源，碳化硼是高能耗产业，据统计，每生产1吨碳化硼原料，需消耗50000度电，如果蓝宝石用抛光废浆能够回收利用，不仅可大幅度减少蓝宝石加工企业对碳化硼的消耗量，而且可大幅度降低蓝宝石加工的生产成本，不产生二次污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法，克服现有技术中蓝宝石用抛光废浆国内没有回收处理的企业及合理的处理方法，废料只能丢弃，蓝宝石加工厂企业产生的废浆得不到及时处理，给企业和环境保护造成极大的压力的缺陷。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：
步骤1，将主要成分是油性有机物质和碳化硼的混合液及氧化铝粉的废浆与降粘剂按照质量百分比为2.5:10～5.8:10进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒；所述一级悬浮液的主要成分为油性有机物质、氧化铝粉及降粘剂，一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、氧化铝粉和油性有机物质；
步骤2，将步骤1得到的一级固体颗粒加入降粘剂，所述降粘剂和一级固体颗粒按照质量分数比2.2:1～2.7:1进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂和油性有机物质，返回步骤1利用;所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼和氧化铝粉；
步骤3，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液，然后进入超声波清洗机清洗，彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离；
步骤4，步骤3中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，85%以上的氧化铝粉进入悬浮液，碳化硼悬浮液还有少于15%的氧化铝粉；
步骤5，将步骤4得到氧化铝粉悬浮液废弃；
步骤6，将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过磁槽或酸洗除铁；
步骤7，将步骤6除铁后的悬浮液进行离心分离、离心水洗、离心分离，然后得到氧化铝粉含量＜0.5%的固体颗粒；
步骤8，在步骤7得到的固体颗粒加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗除去绝大部分氧化铝粉体；所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与固体颗粒的质量分数为1:5～10:1；
步骤9，经步骤8碱洗后的悬浮液加酸调整pH值到7.1～7.5，加水调整到固体颗粒占5～20%，采用沉降分级或溢流分级，分级出型号为W7和W5的碳化硼粉体悬浮液；
步骤10，对W7和W5的碳化硼悬浮液在滤网式离心分离机中进行固液分离，先分离液体，再进行离心水洗，得到固体颗粒；所述悬浮液主要成分为碳化硼、氯化钠和/或氯化钾，所述固体颗粒的主要成分为碳化硼粉体；离心水洗3次；
步骤11，将步骤10得到的固体颗粒依次进行烘干，最后得到W7和W5的碳化硼粉体。
本发明的有益效果是：该方法可以使得废物中的碳化硼的回收率达70%以上，并且回收成本低，二次污染小，使得蓝宝石加工厂企业产生的废浆得到及时处理成为可能，且可以减少给企业和环境保护造成极大的压力。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1和步骤2中所述的降粘剂为醇类、苯类、酮类中的任一种或多种混合物。
进一步，在所述的步骤3中，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液后，在超声波清洗机清洗30～60分钟。
进一步，在所述的步骤8中，所述碱洗是指将步骤7得到的固体颗粒加入氢氧化钠或氢氧化钾碱反应池反应清洗4～6小时。
进一步，所述氢氧化钠或氢氧化钾的浓度在2～30wt%（重量百分比）。
进一步，酸洗除铁的酸液为浓度3～36%的盐酸、氢氟酸、硫酸、硝酸中的一种或任意几种的混合液，酸洗时间为1～24小时。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本发明一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：步骤1，将主要成分是油性有机物质和碳化硼的混合液及氧化铝粉的废浆与乙醇按照质量百分比为2.5:10进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒；所述一级悬浮液的主要成分为油性有机物质、氧化铝粉、降粘剂，一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、氧化铝粉和油性有机物质；
步骤2，将步骤1得到的一级固体颗粒加入降粘剂，所述降粘剂和一级固体颗粒按照质量分数比2.2:1进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂和油性有机物质，返回步骤1利用;所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、氧化铝粉；
步骤3，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液，然后进入超声波清洗机清洗30分钟，彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离；
步骤4，步骤3中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，85%以上的氧化铝粉进入悬浮液，碳化硼悬浮液还有少于15%的氧化铝粉；
步骤5，将步骤4得到氧化铝粉悬浮液废弃；
步骤6，将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过36%氢氟酸酸洗酸洗时间为1小时除铁；
步骤7，将步骤6除铁后的悬浮液进行离心分离、离心水洗、离心分离，然后得到氧化铝粉含量＜0.5%的固体颗粒；
步骤8，在步骤7得到的固体颗粒加入浓度为15wt%氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗洗4小时，除去绝大部分氧化铝粉体；所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与固体颗粒的质量分数为1:5；
步骤9，经步骤8碱洗后的悬浮液加酸调整Ph值到7.1，加水调整到固体颗粒占5～20%，采用沉降分级或溢流分级，分级出型号为W7和W5的碳化硼粉体悬浮液；
步骤10，对W7和W5的碳化硼悬浮液在滤网式离心分离机中进行固液分离，先分离液体，再加水3次进行离心水洗，得到固体颗粒；所述悬浮液主要成分为碳化硼、氯化钠或氯化钾，所述固体颗粒的主要成分为碳化硼粉体；
步骤11，将步骤10得到的固体颗粒依次进行烘干，最后得到W7和W5的碳化硼粉体。
实施例2
本发明一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：步骤1，将主要成分是油性有机物质和碳化硼的混合液及氧化铝粉的废浆与化学级乙醇按照质量百分比为5.8:10进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒；所述一级悬浮液的主要成分为油性有机物质、氧化铝粉、降粘剂，一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、氧化铝粉和油性有机物质；
步骤2，将步骤1得到的一级固体颗粒加入降粘剂，所述降粘剂和一级固体颗粒按照质量分数比2.7:1进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂、油性有机物质，返回步骤1利用;所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、氧化铝粉；
步骤3，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液，然后进入超声波清洗机清洗60分钟，彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离；
步骤4，步骤3中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，85%以上的氧化铝粉进入悬浮液，碳化硼悬浮液还有少于15%的氧化铝粉；
步骤5，将步骤4得到氧化铝粉悬浮液废弃；
步骤6，将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过3%硫酸酸洗时间为24小时除铁；
步骤7，将步骤6除铁后的悬浮液进行离心分离、离心水洗、离心分离，然后得到氧化铝粉含量＜0.5%的固体颗粒；
步骤8，在步骤7得到的固体颗粒加入浓度为2wt%氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗洗4小时，除去绝大部分氧化铝粉体；所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与固体颗粒的质量分数为10:1；
步骤9，经步骤8碱洗后的悬浮液加酸调整Ph值到7.5，加水调整到固体颗粒占20%，采用沉降分级或溢流分级，分级出型号为W7和W5的碳化硼粉体悬浮液；
步骤10，对W7和W5的碳化硼悬浮液在滤网式离心分离机中进行固液分离，先分离液体，再加水3次进行离心水洗，得到固体颗粒；所述悬浮液主要成分为碳化硼、氯化钠或氯化钾，所述固体颗粒的主要成分为碳化硼粉体；
步骤11，将步骤10得到的固体颗粒依次进行烘干，最后得到W7和W5的碳化硼粉体。
实施例3
本发明一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：步骤1，将主要成分是油性有机物质和碳化硼的混合液及氧化铝粉的废浆与分析纯级甲苯按照质量百分比为3.5:10进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒；所述一级悬浮液的主要成分为油性有机物质、氧化铝粉、降粘剂，一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、氧化铝粉和油性有机物质；
步骤2，将步骤1得到的一级固体颗粒加入降粘剂，所述降粘剂和一级固体颗粒按照质量分数比2.2:1进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂、油性有机物质，返回步骤1利用;所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、氧化铝粉；
步骤3，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液，然后进入超声波清洗机清洗60分钟，彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离；
步骤4，步骤3中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，85%以上的氧化铝粉进入悬浮液，碳化硼悬浮液还有少于15%的氧化铝粉；
步骤5，将步骤4得到氧化铝粉悬浮液废弃；
步骤6，将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过磁槽除铁；
步骤7，将步骤6除铁后的悬浮液进行离心分离、离心水洗、离心分离，然后得到氧化铝粉含量＜0.5%的固体颗粒；
步骤8，在步骤7得到的固体颗粒加入浓度为30wt%氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗洗6小时，除去绝大部分氧化铝粉体；所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与固体颗粒的质量分数为1:2；
步骤9，经步骤8碱洗后的悬浮液加酸调整Ph值到7.1加水调整到固体颗粒占10%，采用沉降分级或溢流分级，分级出型号为W7和W5的碳化硼粉体悬浮液；
步骤10，对W7和W5的碳化硼悬浮液在滤网式离心分离机中进行固液分离，先分离液体，再加水3次进行离心水洗，得到固体颗粒；所述悬浮液主要成分为碳化硼、氯化钠或氯化钾，所述固体颗粒的主要成分为碳化硼粉体；
步骤11，将步骤10得到的固体颗粒依次进行烘干，最后得到W7和W5的碳化硼粉体。
实施例4
本发明一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：步骤1，将主要成分是油性有机物质和碳化硼的混合液及氧化铝粉的废浆与分析纯级丙酮按照质量百分比为5.8:10进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒；所述一级悬浮液的主要成分为油性有机物质、氧化铝粉、降粘剂，一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、氧化铝粉和油性有机物质；
步骤2，将步骤1得到的一级固体颗粒加入降粘剂，所述降粘剂和一级固体颗粒按照质量分数比2.5:1进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级悬浮液返回步骤1利用，所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂、油性有机物质，;所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、氧化铝粉；
步骤3，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液，然后进入超声波清洗机清洗60分钟，彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离；
步骤4，步骤3中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，85%以上的氧化铝粉进入悬浮液，碳化硼悬浮液还有少于15%的氧化铝粉；
步骤5，将步骤4得到氧化铝粉悬浮液废弃；
步骤6，将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过硫酸和盐酸进行酸洗10小时除铁；
步骤7，将步骤6除铁后的悬浮液进行离心分离、离心水洗、离心分离，然后得到氧化铝粉含量＜0.5%的固体颗粒；
步骤8，在步骤7得到的固体颗粒加入浓度为20wt%氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗洗6小时，除去绝大部分氧化铝粉体；所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与固体颗粒的质量分数为1:5；
步骤9，经步骤8碱洗后的悬浮液加酸调整Ph值到7.5，加水调整到固体颗粒占5%，采用沉降分级或溢流分级，分级出型号为W7和W5的碳化硼粉体悬浮液；
步骤10，对W7和W5的碳化硼悬浮液在滤网式离心分离机中进行固液分离，先分离液体，再加水3次进行离心水洗，得到固体颗粒；所述悬浮液主要成分为碳化硼、氯化钠或氯化钾，所述固体颗粒的主要成分为碳化硼粉体；
步骤11，将步骤10得到的固体颗粒依次进行烘干，最后得到W7和W5的碳化硼粉体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将主要成分是油性有机物质和碳化硼的混合液及氧化铝粉的废浆与降粘剂按照质量百分比为2.5:10～5.8:10进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒；所述一级悬浮液的主要成分为油性有机物质、氧化铝粉及降粘剂，一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、氧化铝粉和油性有机物质；
步骤2，将步骤1得到的一级固体颗粒加入降粘剂，所述降粘剂和一级固体颗粒按照质量分数比2.2:1～2.7:1进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂和油性有机物质，返回步骤1利用;所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼和氧化铝粉；
步骤3，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液，然后进入超声波清洗机清洗，彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离；
步骤4，步骤3中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，85%以上的氧化铝粉进入悬浮液，碳化硼悬浮液还有少于15%的氧化铝粉；
步骤5，将步骤4得到氧化铝粉悬浮液废弃；
步骤6，将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过磁槽或酸洗除铁；
步骤7，将步骤6除铁后的悬浮液进行离心分离、离心水洗后再离心分离，然后得到氧化铝粉含量＜0.5%的固体颗粒；
步骤8，在步骤7得到的固体颗粒加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗除去绝大部分氧化铝粉体；所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与固体颗粒的质量分数为1:5～10:1；
步骤9，经步骤8碱洗后的悬浮液加酸调整Ph值到7.1～7.5，加水调整到固体颗粒占5～20%，采用沉降分级或溢流分级，分级出型号为W7和W5的碳化硼粉体悬浮液；
步骤10，对W7和W5的碳化硼悬浮液在滤网式离心分离机中进行固液分离，先分离液体，再进行离心水洗，得到固体颗粒；所述悬浮液主要成分为碳化硼、氯化钠和/或氯化钾，所述固体颗粒的主要成分为碳化硼粉体；
步骤11，将步骤10得到的固体颗粒依次进行烘干，最后得到W7和W5的碳化硼粉体。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，步骤1和步骤2中所述的降粘剂为醇类、苯类、酮类中的任一种或多种混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，在所述的步骤3中，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液后，在超声波清洗机清洗30～60分钟。
4.根据权利要求3所述的一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，在所述的步骤8中，所述碱洗是指将步骤7得到的固体颗粒加入氢氧化钠或氢氧化钾碱反应池反应清洗4～6小时。
5.根据权利要求1或4所述的一种蓝宝石用抛光废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，所述氢氧化钠或氢氧化钾的浓度在2～30wt%。
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