CN103072988B

CN103072988B - 一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法

Info

Publication number: CN103072988B
Application number: CN201310007872.6A
Authority: CN
Inventors: 陈晓光; 郭大为; 孙洪亮
Original assignee: YANTAI TOMLEY HI-TECH NEW MATERIALS Co Ltd
Current assignee: YANTAI TOMLEY HI-TECH NEW MATERIALS Co Ltd
Priority date: 2013-01-09
Filing date: 2013-01-09
Publication date: 2014-07-16
Anticipated expiration: 2033-01-09
Also published as: CN103072988A

Abstract

本发明涉及一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：将废浆与降粘剂按照质量百分数比为2∶10～6∶10混合进行搅拌后进行固液分离得到一级固体颗粒，向上述得到的一级固体颗粒加入降粘剂搅拌后进行固液分离得到二级固体颗粒，上述二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液，然后进入超声波清洗机清洗，清洗后进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，再除铁、离心分离、离心水洗、离心分离，碱洗、离心分离得到固体颗粒，固体颗粒进行烘干、分级，最后得到可循环利用的碳化硼。该方法使得蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼的回收率达80%以上，并且回收成本低，二次污染小，因此，既节能又环保。

Description

一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法

技术领域

本发明涉及发明一种碳化硼废物回收利用工艺，具体涉及一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法。

背景技术

蓝宝石材料应用非常广泛，广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)、大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。用于半导体照明产业，如LED，LED能使发光效率提高近10倍，寿命是传统灯具的20倍以上，兼有绿色、环保等优点。目前能用于商品化的衬底只有两种，即蓝宝石和碳化硅衬底。目前全球80%LED企业采用蓝宝石衬底。用于民用航天、军工等，如透波窗口、整流罩、光电窗口、护板等部件。军用光电设备，如：光电吊舱、光电跟踪仪、红外警戒系统、潜舰光电桅杆等；蓝宝石晶体在民用领域的应用，如条码扫描仪的扫描窗口，永不磨损型雷达表的表蒙，纺织工业的纤维导丝器，照相机外护镜头等。

研磨工序是蓝宝石产业的关键环节之一，一般采用国标型号为W40、W28的碳化硼粉体为主进行研磨。尤其是随着LED产业的飞速发展，蓝宝石相应得到高速发展，据统计，2012年我国蓝宝石产生的废浆量高达3000多吨，目前国内尚无回收处理的企业，废料只能丢弃。蓝宝石加工厂企业产生的废浆得不到及时处理，给企业和环境保护造成极大地压力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，克服现有技术中蓝宝石产生的废浆量大，无回收处理的企业，废料只能丢弃，给企业和环境保护造成极大地压力的缺陷。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：

步骤1，将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与降粘剂按照质量百分数比为2:10～6:10混合进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒；所述一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、氧化铝粉和油性有机物质的混合物；

步骤2，向步骤1得到的一级固体颗粒加入降粘剂，降粘剂和一级固体颗粒按照质量分数比2:l～3:l进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、氧化铝粉；

步骤3，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液，然后进入超声波清洗机清洗，彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离；

步骤4，步骤3中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，85%以上的氧化铝粉进入氧化铝粉悬浮液，碳化硼悬浮液还有少于15%的氧化铝粉；

步骤5，将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过磁槽或酸洗除铁；

步骤6，将步骤5除铁后的碳化硼悬浮液进行离心分离、离心水洗、离心分离，然后得到氧化铝粉含量＜0.3%的固体颗粒；

步骤7，向步骤6得到的固体颗粒中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗；所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与步骤6所述固体颗粒的质量百分比为1:5～10:1；

步骤8，经步骤7碱洗后的悬浮液进行固液分离，先分离碱性液体，再加水进行离心水洗，直到PH值为6.0～7.0时停止加水继续分离，得到固体颗粒；所述固体颗粒的主要成分为碳化硼粉体；经步骤7碱洗后的悬浮液进行固液分离可以在滤网式离心分离机中进行；

步骤9，将步骤8得到的固体颗粒依次进行烘干、分级，最后得到可循环利用的碳化硼。

本发明的有益效果是：采用该方法分离回收利用蓝宝石用研磨废浆，不仅可大幅度减少蓝宝石加工企业对碳化硼的消耗量，而且可大幅度降低蓝宝石加工的生产成本；废物中的碳化硼的回收率达80%以上，并且回收成本低，二次污染小，因此，既节能又环保。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，步骤1和步骤2中所述的降粘剂为醇类、苯类、酮类中的任一种或任意几种的混合物。

进一步，经过步骤2的固液分离后，所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂、油性有机物质；所述二级悬浮液返回步骤1利用。

进一步，经过步骤2的固液分离后，所述废浆中60%的直径小于或等于3微米的氧化铝粉被分离到二级悬浮液中。

进一步，将步骤4得到氧化铝粉悬浮液废弃，或通过板框压滤、压缩空气吹洗，得到含水量为3—5%的氧化铝粉滤饼，作为产品出售。

进一步，酸洗除铁的酸液为浓度3～36%的盐酸、氢氟酸、硫酸、硝酸中的一种或任意几种的混合液，酸洗时间为1～24小时；

进一步，在所述的步骤3中，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液后，在超声波清洗机清洗30～60分钟。

进一步，在所述的步骤7中，所述碱洗是指将步骤6得到的固体颗粒加入氢氧化钠或氢氧化钾碱反应池反应清洗4～6小时。

进一步，氢氧化钠或氢氧化钾的浓度在2～30wt%。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

本发明一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：步骤1，将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与乙醇按照质量百分数比为2:10混合进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒；所述一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、氧化铝粉和油性有机物质的混合物；

步骤2，向步骤1得到的一级固体颗粒加入乙醇，乙醇和一级固体颗粒按照质量分数比2:l进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、氧化铝粉；经过步骤2的固液分离后，所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂、油性有机物质；所述二级悬浮液返回步骤1利用。

经过步骤2的固液分离后，所述废浆中60%的直径小于或等于3微米的氧化铝粉被分离到二级悬浮液中。

步骤3，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液，然后进入超声波清洗机清洗30分钟，彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离；

步骤4，步骤3中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，85%以上的氧化铝粉进入氧化铝粉悬浮液，碳化硼悬浮液还有少于15%的氧化铝粉；所述氧化铝粉悬浮液废弃，或通过板框压滤、压缩空气吹洗，得到含水量为3%的氧化铝粉滤饼，作为产品出售。

步骤5，将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过酸洗除铁，酸液为浓度3%的硝酸，酸洗时间为24小时；

步骤7，向步骤6得到的固体颗粒中加入浓度为2wt%氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗6小时；所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与步骤6所述固体颗粒的质量百分比为1:5；。

步骤8，经步骤7碱洗后的悬浮液进行固液分离，先分离碱性液体，再加水进行离心水洗，直到PH值为7左右时停止加水继续分离，得到固体颗粒；所述固体颗粒的主要成分为碳化硼粉体；经步骤7碱洗后的悬浮液进行固液分离可以在滤网式离心分离机中进行；

实施例2

本发明一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：步骤1，将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与分析纯级甲苯按照质量百分数比为6:10混合进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒；所述一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、氧化铝粉和油性有机物质的混合物；

步骤2，向步骤1得到的一级固体颗粒加入分析纯级甲苯和一级固体颗粒按照质量分数比3:l进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、氧化铝粉；经过步骤2的固液分离后，所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂、油性有机物质；所述二级悬浮液返回步骤1利用。

步骤3，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液，然后进入超声波清洗机清洗60分钟，彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离；

步骤4，步骤3中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，85%以上的氧化铝粉进入氧化铝粉悬浮液，碳化硼悬浮液还有少于15%的氧化铝粉；所述氧化铝粉悬浮液废弃，或通过板框压滤、压缩空气吹洗，得到含水量为5%的氧化铝粉滤饼，作为产品出售。

步骤5，将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过酸洗除铁，酸液为浓度10%的盐酸和氢氟酸，酸洗时间为10小时；

步骤7，向步骤6得到的固体颗粒中加入浓度为10wt%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗6小时；所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与步骤6所述固体颗粒的质量百分比为10:1；

步骤8，经步骤7碱洗后的悬浮液进行固液分离，先分离碱性液体，再加水进行离心水洗，直到PH值为6.0左右时停止加水继续分离，得到固体颗粒；所述固体颗粒的主要成分为碳化硼粉体；经步骤7碱洗后的悬浮液进行固液分离可以在滤网式离心分离机中进行；

实施例3

本发明一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：步骤1，将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与分析纯级丙酮与按照质量百分数比为5:10混合进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒；所述一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、氧化铝粉和油性有机物质的混合物；

步骤2，向步骤1得到的一级固体颗粒加入丙酮,丙酮和一级固体颗粒按照质量分数比3:l进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、氧化铝粉；经过步骤2的固液分离后，所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂、油性有机物质；所述二级悬浮液返回步骤1利用。

步骤3，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液，然后进入超声波清洗机清洗40分钟，彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离；

步骤5，将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过酸洗除铁，酸液为浓度36%的氢氟酸，酸洗时间为5小时；

步骤7，向步骤6得到的固体颗粒中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗4小时；所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与步骤6所述固体颗粒的质量百分比为5:3；所述氢氧化钠或氢氧化钾的浓度在30wt%。

步骤8，经步骤7碱洗后的悬浮液进行固液分离，先分离碱性液体，再加水进行离心水洗，直到PH值为6.5左右时停止加水继续分离，得到固体颗粒；所述固体颗粒的主要成分为碳化硼粉体；经步骤7碱洗后的悬浮液进行固液分离可以在滤网式离心分离机中进行；

实施例4

本发明一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：步骤1，将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与分析纯级别乙醇按照质量百分数比为4:10混合进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒；所述一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、氧化铝粉和油性有机物质的混合物；

步骤2，向步骤1得到的一级固体颗粒加入乙醇，乙醇和一级固体颗粒按照质量分数比2.5:l进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、氧化铝粉；经过步骤2的固液分离后，所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂、油性有机物质；所述二级悬浮液返回步骤1利用。

步骤4，步骤3中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，85%以上的氧化铝粉进入氧化铝粉悬浮液，碳化硼悬浮液还有少于15%的氧化铝粉；所述氧化铝粉悬浮液废弃，或通过板框压滤、压缩空气吹洗，得到含水量为4.5%的氧化铝粉滤饼，作为产品出售。

步骤5，将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过酸洗除铁，酸液为浓度26%的硫酸，酸洗时间为14小时；

步骤7，向步骤6得到的固体颗粒中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗4至6小时；所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与步骤6所述固体颗粒的质量百分比为2:5；所述氢氧化钠或氢氧化钾的浓度在15wt%。

步骤8，经步骤7碱洗后的悬浮液进行固液分离，先分离碱性液体，再加水进行离心水洗，直到PH值为6.0时停止加水继续分离，得到固体颗粒；所述固体颗粒的主要成分为碳化硼粉体；经步骤7碱洗后的悬浮液进行固液分离可以在滤网式离心分离机中进行；

实施例5

本发明一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：步骤1，将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与乙醇按照质量百分数比为1:2混合进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒；所述一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、氧化铝粉和油性有机物质的混合物；

步骤2，向步骤1得到的一级固体颗粒加入乙醇，乙醇和一级固体颗粒按照质量分数比3:l进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、氧化铝粉；经过步骤2的固液分离后，所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂、油性有机物质；所述二级悬浮液返回步骤1利用。

步骤4，步骤3中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离，得到氧化铝粉悬浮液和碳化硼悬浮液，85%以上的氧化铝粉进入氧化铝粉悬浮液，碳化硼悬浮液还有少于15%的氧化铝粉；所述氧化铝粉悬浮液废弃，或通过板框压滤、压缩空气吹洗，得到含水量为4.5％的氧化铝粉滤饼，作为产品出售。

步骤5，将步骤4得到的碳化硼悬浮液放入到湿选强磁磁选机进行磁选除铁；

步骤7，向步骤6得到的固体颗粒中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗6小时；所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与步骤6所述固体颗粒的质量百分比为2:7；所述氢氧化钠或氢氧化钾的浓度在20wt%。

该方法可以使得废物中的油性有机物质的回收率达80%以上，碳化硼的回收率达80%以上，并且回收成本低，二次污染小。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤2，向步骤1得到的一级固体颗粒加入降粘剂，降粘剂和一级固体颗粒按照质量分数比2:l～3:l进行搅拌，制得悬浮液，然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒；所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼及氧化铝粉；

步骤5，将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过磁槽或酸洗除铁；

步骤8，经步骤7碱洗后的悬浮液进行固液分离，先分离碱性液体，再加水进行离心水洗，调整pH值直到为6.0～7.0时停止加水继续分离，得到固体颗粒；所述固体颗粒的主要成分为碳化硼粉体；

2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，步骤1和步骤2中所述的降粘剂为醇类、苯类、酮类中的任一种或任意几种的混合物。

3.根据权利要求1所述一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，经过步骤2的固液分离后，所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂、油性有机物质；所述二级悬浮液返回步骤1利用。

4.根据权利要求1所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，经过步骤2的固液分离后，所述废浆中60%的直径小于或等于3微米的氧化铝粉被分离到二级悬浮液中。

5.根据权利要求1所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，将步骤4得到氧化铝粉悬浮液废弃，或通过板框压滤、压缩空气吹洗，得到含水量为3—5%的氧化铝粉滤饼，作为产品出售。

6.根据权利要求1所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，步骤5所述的酸洗除铁的酸液为浓度3～36%的盐酸、氢氟酸、硫酸、硝酸中的一种或任意几种的混合液，酸洗时间为1～24小时。

7.根据权利要求1至5任一项所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，在所述的步骤3中，将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液后，在超声波清洗机清洗30～60分钟。

8.根据权利要求1至5任一项所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，在所述的步骤7中，所述碱洗是指将步骤6得到的固体颗粒加入氢氧化钠或氢氧化钾碱反应池反应清洗4～6小时。

9.根据权利要求7所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，所述氢氧化钠或氢氧化钾的浓度在2～30wt%。