CN112198184A - Epma检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，包括以下步骤：步骤1、采用酸液对高纯铝试样进行酸洗；步骤2、酸洗后高纯铝试样进行清洗并干燥；步骤3、干燥后高纯铝试样进行镶嵌；步骤4、镶嵌后高纯铝试样进行抛光处理；步骤5、抛光后试样进行EPMA观察和检测，应用Mapping分析功能对铟元素的含量和分布进行分析。本发明的分析方法简便、快速和准确，可克服已有成分检测技术具备的缺点，检测试样重复使用率高，不受外界引入其它杂质元素的干扰；不但可以检测出需检测元素含量，同时可通过面分析（Mapping Analysis）分析元素的分布位置，能够有效指导酸洗工艺的制定和实施。
Description
技术领域
本发明涉及高纯金属提纯技术领域，尤其是涉及一种用于EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法。
背景技术
超高纯度铝材，是指纯度≥99.999%（即5N）的纯铝材料。其主要应用于半导体器件的制作行业，少部分用作超导电缆的稳定化材料。阴极溅射是超高纯铝应用的一个主要方向，即将超高纯铝镀膜于半导体表面，起到降低电阻率、易沉积和易刻蚀等作用。溅射靶材已成为制作液晶显示、分立器件和集成电路等领域的关键材料。超高纯铝的典型特点为：1、杂质元素含量极低；2、导电性优良；3、光反射性能非常强。
EPMA（Electron Probe Micro Analyzer），即电子探针显微分析仪，是通过向样品表面照射一束细聚焦电子束，对产生的特征X射线进行分光并测量其强度，以检测微小区域的元素组成及样品表面上元素浓度分布的分析仪器。EPMA是分析材料元素含量及分布的最有效方法，其特点包括：CeB灯丝，可得到高空间分辨率的元素分布图像；52.5°X射线照射角度，可进行高灵敏度的测量；高精度设定分析位置和分析范围；波长色散型x射线分光器（WDS）分率高于能量分散型X射线分光器（EDS）。相比于扫描型电子显微镜（SEM）上配置EDS的型号，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。控制和分析软件，利用多年积累的分析经验，可实现从数据收集到数据分析以及生成分析报告功能，操作简便，结果直观，对分析者查找相关规律提供强有力结果支撑。
为保证检验结果的准确性、精确性及实用性，需对试样进行抛光处理，目的是去除观察表面的缺陷，以防干扰观察和分析结果。传统检验方法，如火焰原子吸收光谱分析法，虽然读取精度较高，但受点火麻烦，且原子化效率低低，造成精度和灵敏度不高，且只可分析液体样品；又如分光光度法，虽然能分析元素含量，但不能分析元素分布，同时只可单元素分析，其分析结果的准确性需要依赖灵敏的显色剂，且不同元素之间存在一定的干扰，造成最终的分析结果存在未知偏差，影响后续酸洗工艺制定；火花直读光谱法对试样尺寸要求严格，制样流程相对复杂；x射线荧光光谱法属于定性半定量的方法，测量结果准确度不高；扫描电镜+能谱分析法可检测元素的位置，但具体含量无法测得；滴定法只能进行单元素分析，分析周期长，不适用于微量元素分析，且分析数据会随操作人员的熟练程度进行波动；光电直读光谱仪由于出射狭缝固定，对分析钢种经常变化不适用，且谱线易漂移，需要定期校准，同时不能分析小尺寸和不规则样品。此外在制样过程中，会引入其它杂质，如Na和Si，采用传统方法会受影响导致分析结果准确度降低。此方法较传统检测方法优势在于：检测方法简便、快速和准确，检测试样重复使用率高，不受外界引入其它杂质元素干扰、不但可检测出需检测元素含量，同时可通过面扫描（Mapping Analysis）分析元素的分布位置，能够有效指导酸洗工艺的制定和实施。
发明内容
本发明设计了一种EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布的分析方法，其解决的技术问题是传统方法会受影响导致分析结果准确度降低等。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，包括以下步骤：步骤1、采用酸液对高纯铝试样进行酸洗；步骤2、酸洗后高纯铝试样进行清洗并干燥；步骤3、干燥后高纯铝试样进行镶嵌；步骤4、镶嵌后高纯铝试样进行抛光处理；步骤5、抛光后试样进行EPMA观察和检测，应用Mapping分析功能对铟元素的含量和分布进行分析。
所述步骤1中酸洗中使用到酸洗液由硝酸和水混合而成，硝酸和水的体积比为4-7：2—5；优选地，所述步骤1中酸洗中使用到酸洗液由硝酸和水混合而成，硝酸和水的体积比为4-6：2—4；进一步优选地，所述步骤1中酸洗中使用到酸洗液由硝酸和水混合而成，硝酸和水的体积比为4-5：2—3。
优选地，酸洗时间为20—50min，优选20—40min，进一步优选20—30min；或/和,酸洗温度为20—50℃，优选20—40℃，进一步优选25—35℃。
优选地，所述步骤1中酸洗处于超声状态中进行，所述超声状态加快酸洗流程及酸洗效果。
优选地，所述超声状态使用的超声功率为150—300W，优选150—250W，进一步优选150—200W；或/和,使用的超声电流为3—8A，优选3—7A，进一步优选3—5A。
优选地，所述步骤2中清洗包括用水清洗3—5次；或/和，所述步骤2中干燥温度为20—60℃，优选20—50℃，进一步优选20—30℃；和/或，所述步骤2中干燥时间为2—6min，优选2—5min，进一步优选2—4min。
优选地，所述步骤3中用砂轮锯将干燥后高纯铝试样切割成20—80mm长，20—60mm宽的待镶嵌试样；
切割完试样需用镶嵌机进行镶嵌，镶嵌温度在140—190℃区间，优选140—170℃，进一步优选150—170℃。
优选地，对待镶嵌超高纯铝试样表面进行处理，使检测面平整。
优选地，所述步骤4中先用砂纸进行粗抛，砂纸粒度从320—1500目，再用抛光膏在抛光布上进行精抛，将试样表面抛光成光亮表面，抛光膏粒度2.5—3.5目。
一种高纯铝靶材分析试样，其特征在于：所述高纯铝靶材分析试样依次经过酸洗、清洗、干燥、平整、镶嵌及抛光处理。
该EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布的分析方法与传统分析方法相比，具有以下有益效果：
（1）本发明的分析方法简便、快速和准确，可克服已有成分检测技术具备的缺点，检测试样重复使用率高，不受外界引入其它杂质元素的干扰；不但可以检测出需检测元素含量，同时可通过面分析（Mapping Analysis）分析元素的分布位置，能够有效指导酸洗工艺的制定和实施。
（2）本发明中酸洗过程处于超声状态中，可加快酸洗流程及酸洗效果，超声过程中可以有效抑制表面形成钝化膜，充分使酸液与铟元素接触并反应，缩短反应时间，增强酸洗效果。
（3）本发明设定的镶样温度由镶样材料凝固温度决定，镶嵌温度过髙，镶样材料会产生流动，从而减少了对试样附近的支撑作用，也可能使树脂产生流变而遮盖到试样表面；镶嵌温度过低，镶嵌材料不熔，无法起到镶嵌目的。
附图说明
图1：本发明EPMA样品安装及样品室示意图。
图2为采用本发明的检验方法与其它传统检测方法检测铟元素含量分布曲线。
由曲线可知，本发明检测方法检测结果稳定、波动小，检验结果精确，能够真实反应酸洗效果。
图3为不同配比比率酸液与测得铟元素含量对应关系曲线。
由曲线可知，当酸液配比为5:3时，检测得铟元素含量最低，因此可知酸液配比为5:3时，酸洗效果最佳。
附图标记说明：
1—样品；2—样品室（预抽真空室）；3—样品架；4—样品栏杆。
具体实施方式
下面结合图1至图3，对本发明做进一步说明：
如图1所示，EPMA（Electron Probe Micro Analyzer），即电子探针显微分析仪，是通过向样品表面照射一束细聚焦电子束，对产生的特征X射线进行分光并测量其强度，以检测微小区域的元素组成及样品表面上元素浓度分布的分析方法。
图1为EPMA样品安装及样品室示意图。由图1可知，EPMA样品安装组件主要有样品室、样品架和样品拉杆。检测时，将磨抛光亮的试样放入真空样品室，通过电子束对试样表面进行照射，利用聚焦的高能电子束轰击固体表面，使被轰击的元素激发出特征X射线，按其波长及强度对固体表面微区进行定性及定量化学分析。主要用来分析固体物质表面的细小颗粒或微小区域，最小范围直径为1μm左右。分析元素从原子序数3（锂）至92（铀）。绝对感量可达10-14至10-15g。近年形成了扫描电镜——显微分析仪的联合装置，可在观察微区形貌的同时逐点分析试样的化学成分及结构。
EPMA的面分析（Mapping Analysis）是主要通过检测样品表面某一区域，测量目标元素的X射线信号变化，同时对此区域进行二维扫描，分析目标元素分布区域的一种分析方法。因为不同金属的特征X射线及波长不同，所以测定不同样品时，相应设定参数会有所不同，为提髙检测准确性，检测不同金属或金属合金需设定不同的检验参数。
目前对铝金属样品成分含量检测方法包括光谱法、分光光度法和滴定法等，而分布区域检测的方法有扫描电镜加能谱法，但同时可检测成分及元素分布的方法还没有。
原子光谱法不能同时对多种元素进行分析检测，同时对难容元素测定灵敏度不高；X射线荧光光谱法为定性半定量方法，只能测定大概含量；火花直读光谱法对样品形状和尺寸有要求，不利于制样；分光光度法每次只能检测一种元素；滴定法效率不高；扫描加能谱法能检测元素分布位置，但不能精确分析元素含量。同时上述检验方法在制样过程中会引入杂质，对检验结果会造成一定影响。
EPMA检测试样检测前需进行酸洗，目的是消除残留的铟元素，酸洗液主要由硝酸和水混合而成，硝酸与水的体积比为4-7：2-5。
硝酸和水的比例典型但非限制性的例如为4:2、4:3、4:4、4:5、5:2、5:3、5:4、5:5、6:2、6:3、6:4、6:5、7:2、7:3、7:4或7:5。
通过采用包括体积比为4-7：2-5的硝酸和水的酸洗液对含铟杂质的高纯铝进行酸洗，可溶解消除铟元素，铟元素和铝元素相似，表面易钝化，常温下在硝酸中缓慢溶解，生成硝酸铟。但与铝不同的是，铟的钝化膜不耐热的硝酸，将含铟元素的高纯铝放入稀硝酸内进行酸洗反应，此反应为放热反应，故可有效消除铟元素；酸洗过程处于超声状态中，可加快酸洗流程及酸洗效果，超声过程中可以有效抑制表面形成钝化膜，充分使酸液与铟元素接触并反应，缩短反应时间，增强酸洗效果。
在一种优选的实施方式中，硝酸和水的体积比为4—6:2—4。
进一步在一种优选的实施方式中，硝酸和水的体积比为4—5:2—3。
通过进一步优化硝酸和水的体积比，能够有效去除铟元素，缩短酸洗时间，为检验及后续制定有针对性的酸洗工艺提供数据参考和技术支撑。
在一种优选的实施方式中，酸洗时间为20—50min，优选20—40min，进一步优选20—30min。
典型但非限制性的酸洗时间为20min、30min、40min或50min。
超声时间较短，不能有效去除高纯铝表面存在的杂质元素；超声时间过长，不但影响效率，甚至产生过腐蚀。
在一种优选的实施方式中，超声功率为150—300W，优选150—250W，进一步优选150—200W。
典型但非限制性的超声功率为150W、170W、190W、210W、230W、250W、270W或300W。
优选地，超声电流为3—8A，优选3—7A，进一步优选3—5A。
典型但非限制性的超声电流为3A、5A、6A或8A。
在一定功率和电流下，超声可提升酸洗效率，破坏表面的氧化层，使酸洗效果达到优化，最大化实现酸洗目的；但功率或电流过大，会引起过腐蚀，影响检测结果。
在一种优选的实施方式中，酸洗温度为20—50℃，优选20—40℃，进一步优选25—35℃。
典型但非限制性的酸洗温度为20℃、30℃、40℃和50℃。
酸洗温度过低，分子运动相对缓慢，相互作用弱，酸洗效果不好；反之酸洗温度过高，分子运动剧烈，反应物间作用迅速，可能发生过酸性，影响检验结果。
在一种优选的实施方式中，酸洗后还包括清洗步骤。
优选地，清洗包括用水清洗3—5次。
酸溶于水，用水去除残留的酸液，可防止残余酸液对样品表面过酸蚀。
在一种优选的实施方式中，清洗后还包括干燥步骤。
优选地，干燥温度为20—60℃，优选20—50℃，进一步优选20—30℃；和/或，干燥时间为2—6min，优选2—5min，进一步优选2—4min。
典型但非限制性的干燥温度为20℃、30℃、40℃、50℃或60℃。
典型但非限制性的干燥时间为2min、3min、4min、5min或6min。
干燥试样有利于试样分析准确性，残留液体中可能存在残酸、水等物质，干扰分析结果；同时EPMA试样室为真空状态，残留液体会对设备造成较大影响。干燥温度低、干燥时间短，残留液体可能除不净，影响检测结果和设备；干燥温度高、干燥时间长，影响检查效率。
在一种优选的实施方案中，镶样温度为140—190℃，优选140—170℃，进一步优选150—170℃。
典型但非限制性的镶样温度为140℃、150℃、160℃、170℃、180℃或190℃。
在一种优选的实施方案中，镶嵌试样前采用切割或机械研磨方法对待镶嵌超高纯铝试样表面进行处理，使检测面平整。
镶样温度是由镶样材料凝固温度决定，镶嵌温度过髙，镶样材料会产生流动，从而减少了对试样附近的支撑作用，也可能使树脂产生流变而遮盖到试样表面；镶嵌温度过低，镶嵌材料不熔，无法起到镶嵌目的。EPMA要求检验试样表面平直，否则对检验结果会产生误差，因此镶嵌试样前需对表面进行平直处理。
本发明酸洗用于EPMA检测的高纯铝样品基本流程，包括以下步骤：
采用酸洗液对高纯铝试样进行酸洗，酸洗液主要由硝酸和水组成，二者比例为4-7：2-5，酸洗时间为20—50min，超声功率为150—300W，超声电流为3—8A，酸洗温度为20—50℃，酸洗后水洗3—5次。
酸洗后干燥温度为20—60℃，干燥时间为2-6min。
本发明提出用于EPMA检测超高纯铝酸洗后铟元素含量及分布的分析方法，方法简便、快速和准确，检测试样重复使用率高，不受外界引入其它杂质元素干扰、不但可检测出需检测元素含量，同时可通过面扫描（Mapping Analysis）分析元素的分布位置，能够有效指导酸洗工艺的制定和实施。
下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。本发明涉及的各原料均可通过商购获取。
实施例1
一种用于EPMA检测高纯铝酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，包括以下步骤：
（a）采用酸液对高纯铝原料进行酸洗，酸洗时间20min，酸洗温度50℃，超声功率3W，酸液由硝酸和水组成，酸液配比为4:2。
（b）用EPMA对酸洗、镶嵌及抛光后试样进行检测，应用Mapping分析功能对铟元素的含量和分布进行分析。
实施例2
一种用于EPMA检测高纯铝酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，包括以下步骤：
（a）采用酸液对高纯铝原料进行酸洗，酸洗时间25min，酸洗温度45℃，超声功率4W，酸液由硝酸和水组成，酸液配比为4:3。
（b）用EPMA对酸洗、镶嵌及抛光后试样进行检测，应用Mapping分析功能对铟元素的含量和分布进行分析。
实施例3
一种用于EPMA检测高纯铝酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，包括以下步骤：
（a）采用酸液对高纯铝原料进行酸洗，酸洗时间30min，酸洗温度40℃，超声功率5W，酸液由硝酸和水组成，酸液配比为5:2。
（b）用EPMA对酸洗、镶嵌及抛光后试样进行检测，应用Mapping分析功能对铟元素的含量和分布进行分析。
实施例4
一种用于EPMA检测高纯铝酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，包括以下步骤：
（a）采用酸液对高纯铝原料进行酸洗，酸洗时间35min，酸洗温度35℃，超声功率6W，酸液由硝酸和水组成，酸液配比为5:3。
（b）用EPMA对酸洗、镶嵌及抛光后试样进行检测，应用Mapping分析功能对铟元素的含量和分布进行分析。
实施例5
一种用于EPMA检测高纯铝酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，包括以下步骤：
（a）采用酸液对高纯铝原料进行酸洗，酸洗时间40min，酸洗温度30℃，超声功率6W，酸液由硝酸和水组成，酸液配比为5:2。
（b）用EPMA对酸洗、镶嵌及抛光后试样进行检测，应用Mapping分析功能对铟元素的含量和分布进行分析。
实施例6
一种用于EPMA检测高纯铝酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，包括以下步骤：
（a）采用酸液对高纯铝原料进行酸洗，酸洗时间45min，酸洗温度25℃，超声功率7W，酸液由硝酸和水组成，酸液配比为4:3。
（b）用EPMA对酸洗、镶嵌及抛光后试样进行检测，应用Mapping分析功能对铟元素的含量和分布进行分析。
实施例7
一种用于EPMA检测高纯铝酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，包括以下步骤：
（a）采用酸液对高纯铝原料进行酸洗，酸洗时间50min，酸洗温度20℃，超声功率8W，酸液由硝酸和水组成，酸液配比为4:2。
（b）用EPMA对酸洗、镶嵌及抛光后试样进行检测，应用Mapping分析功能对铟元素的含量和分布进行分析。
对比例的检测试样均为基于其检测要求进行制取。
对比例1
用火焰原子吸收光谱法对实例1中相同酸洗制样方法制取的试样进行检测，检测铟元素的含量或分布。
对比例2
用滴定法对实例2中相同酸洗制样方法制取的试样，进行符合此检测方法的试样制取，并进行检测，检测铟元素的含量或分布。
对比例3
用分光光度法对实例3中相同酸洗制样方法制取的试样进行检测，检测铟元素的含量或分布。
对比例4
用X射线荧光光谱法对实例4中相同酸洗制样方法制取的试样进行检测，检测铟元素的含量或分布。
对比例5
用光电直读光谱法对实例5中相同酸洗制样方法制取的试样进行检测，检测铟元素的含量或分布。
对比例6
用扫描加能谱法对实例6中相同酸洗制样方法制取的试样进行检测，检测铟元素的含量或分布。
试验例
取39个待测高纯铝样品，随机分为13组，每组3个，13组试样分别采用实施例1—7和对比例1—6方法进行检测，检测铟元素的含量及分布。检测方法如下：
测定每组样品的铟元素含量或分布。每组样品取平均值，得到检测平均成分。
检测结果如表1所示。
表1
| 组别 | 平均成分/% | 可否检测分布位置 | 综合评定 |
| 实施例1 | 3.0 | 可 | 优 |
| 实施例2 | 3.1 | 可 | 优 |
| 实施例3 | 3.0 | 可 | 优 |
| 实施例4 | 2.9 | 可 | 优 |
| 实施例5 | 3.2 | 可 | 优 |
| 实施例6 | 3.0 | 可 | 优 |
| 实施例7 | 3.1 | 可 | 优 |
| 对比例1 | 4.6 | 否 | 良 |
| 对比例2 | 4.1 | 否 | 良 |
| 对比例3 | 3.8 | 否 | 良 |
| 对比例4 | 3.4 | 否 | 良 |
| 对比例5 | 4.2 | 否 | 良 |
| 对比例6 | —— | 可 | 良 |
注：综合评定标准，平均成分和检测位置分布均能检测，为优；平均成分或检测位置分布只能检测一项，为良；平均成分或检测位置分布均不能检测，为劣。
由表1数据可知，采用本发明的分析方法，分析结果稳定、集中、波动小，同时可检测铟元素的分布位置；而对比例中传统检测方法检测结果波动大，且大多不能检测铟元素的分布位置，只有扫描加能谱法可检测分布，但不能检测成分数值。
采用本发明的检测方法，样品检测后，储存于干燥皿中保存，可重复检验多次；而对比例中多数传统检测方法为破坏性检测方法，样品只可检测一次，重复性及稳定性较差。
实施例1与对比例1相比，检测结果偏差较大，因为对比例1原子化效率低，导致精度和灵敏度较差，同时只能检测液体样品，试样不可重复检测，此外不能检测铟元素的分布位置。实施例2与对比例2相比，因为对比例2检测方法对微量元素检测精度较低，故两种检测方法的检测结果偏差较大。实施例3与对比例3、实施例4与对比例4相比，检测结果相近，但不能检测分布位置。实施例5与对比例5相比，检测结果存在较大偏差，因为对比例5检测方法谱线易漂移，同时不能检测过小样品导致，同时不能检测铟元素的分布位置。实施例5与对比例5相比，对比例5可通过能谱检测得知铟元素形貌，再通过扫描结果比对得到铟元素的分布位置，但不能检测出铟元素的含量，因此综合评定任然为良。
可见，通过本发明的检测方法，相比于传统检测方法，不但能测量出铟元素的含量，同时可检测出铟元素的分布位置，同时试样的重复使用性高，检验结果稳定、可靠，受外来引入元素干扰低。
图2为采用本发明的检验方法与其它传统检测方法检测铟元素含量分布曲线。由曲线可知，本发明检测方法检测结果稳定、波动小，检验结果精确，能够真实反应酸洗效果。
图3为不同配比比率酸液与测得铟元素含量对应关系曲线，由曲线可知，当酸液配比为5:3时，检测得铟元素含量最低，因此可知酸液配比为5:3时，酸洗效果最佳。
进一步分析可知，酸液比例为5:3的实例为实例4，其它相关工艺参数为：酸洗时间35min、酸洗温度为35℃、超声功率为6W等。对比其它实例可知，实例4的相关参数均处于中间水平，既不是最高，也不是最低，即不过酸蚀，又能达到酸洗最佳效果，测量结果又稳定、精准和可靠，样品检测重复性高，效率较高。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，包括以下步骤：
步骤1、采用酸液对高纯铝试样进行酸洗；
步骤2、酸洗后高纯铝试样进行清洗并干燥；
步骤3、干燥后高纯铝试样进行镶嵌；
步骤4、镶嵌后高纯铝试样进行抛光处理；
步骤5、抛光后试样进行EPMA观察和检测，应用Mapping分析功能对铟元素的含量和分布进行分析。
2.根据权利要求1所述的EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，其特征在于：
所述步骤1中酸洗中使用到酸洗液由硝酸和水混合而成，硝酸和水的体积比为4-7：2—5；
优选地，所述步骤1中酸洗中使用到酸洗液由硝酸和水混合而成，硝酸和水的体积比为4-6：2—4；
进一步优选地，所述步骤1中酸洗中使用到酸洗液由硝酸和水混合而成，硝酸和水的体积比为4-5：2—3。
3.根据权利要求2所述的EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，其特征在于：
酸洗时间为20—50min，优选20—40min，进一步优选20—30min；
或/和,酸洗温度为20—50℃，优选20—40℃，进一步优选25—35℃。
4.根据权利要求2或3所述的EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，其特征在于：
所述步骤1中酸洗处于超声状态中进行，所述超声状态加快酸洗流程及酸洗效果。
5.根据权利要求4所述的EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，其特征在于：
所述超声状态使用的超声功率为150—300W，优选150—250W，进一步优选150—200W；
或/和,使用的超声电流为3—8A，优选3—7A，进一步优选3—5A。
6.根据权利要求1-5中任何一项所述的EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，其特征在于：
所述步骤2中清洗包括用水清洗3—5次；
或/和，所述步骤2中干燥温度为20—60℃，优选20—50℃，进一步优选20—30℃；
和/或，所述步骤2中干燥时间为2—6min，优选2—5min，进一步优选2—4min。
7.根据权利要求1-6中任何一项所述的EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，其特征在于：
所述步骤3中用砂轮锯将干燥后高纯铝试样切割成20—80mm长，20—60mm宽的待镶嵌试样；
切割完试样需用镶嵌机进行镶嵌，镶嵌温度在140—190℃区间，优选140—170℃，进一步优选150—170℃。
8.根据权利要7所述的EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，其特征在于：对待镶嵌超高纯铝试样表面进行处理，使检测面平整。
9.根据权利要7所述的EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，其特征在于：
所述步骤4中先用砂纸进行粗抛，砂纸粒度从320—1500目，再用抛光膏在抛光布上进行精抛，将试样表面抛光成光亮表面，抛光膏粒度2.5—3.5目。
10.一种高纯铝靶材分析试样，其特征在于：所述高纯铝靶材分析试样依次经过酸洗、清洗、干燥、平整、镶嵌及抛光处理。
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