CN113533406A - 一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，包括以下步骤：步骤1、试样制备；步骤2、试样安装；步骤3、试样检测；步骤1具体包括步骤1.1试样切割；步骤1.2试样抛光；步骤1.3试样清洗。将切割好的试样在自动抛光机上进行抛光以除去表面杂质；将抛光过的试样用纯水清洗，再用无水乙醇清洗，进一步消除试样表面难清除的杂质;处理好的试样安装在EPMA检测仪器的试样架上，然后将安装好的待检试样放入EPMA样品室内，设定相关参数后进行高纯铝铸锭中杂质元素的定性检测。本发明应用EPMA检测无需全面检测出准确含量，就可以快速检出高纯铝材料中含有的杂质元素。同时，该方法操作简便，检测快速，且检验结果精确。

Description

一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法
技术领域
本发明涉及材料中的杂质元素分析检测领域，尤其涉及一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法。
背景技术
超高纯度铝材，是指纯度≥99.999％(即5N)的纯铝材料。其主要应用于半导体器件的制作行业，少部分用作超导电缆的稳定化材料。阴极溅射是超高纯铝应用的一个主要方向，即将超高纯铝镀膜于半导体表面，起到降低电阻率、易沉积和易刻蚀等作用。溅射靶材已成为制作液晶显示、分立器件和集成电路等领域的关键材料。超高纯铝的典型特点为：1、杂质元素含量极低；2、导电性优良；3、光反射性能非常强。
EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)，即电子探针显微分析仪，是通过向样品表面照射一束细聚焦电子束，对产生的特征X射线进行分光并测量其强度，以检测微小区域的元素组成及样品表面上元素浓度分布的分析仪器。EPMA是分析材料元素含量及分布的最有效方法，其特点包括：CeB灯丝，可得到高空间分辨率的元素分布图像；52.5°X射线照射角度，可进行高灵敏度的测量；高精度设定分析位置和分析范围；波长色散型x射线分光器(WDS)分率高于能量分散型X射线分光器(EDS)。相比于扫描型电子显微镜(SEM)上配置EDS的型号，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。控制和分析软件，利用多年积累的分析经验，可实现从数据收集到数据分析以及生成分析报告功能，操作简便，结果直观，对分析者查找相关规律提供强有力结果支撑。
目前，对于超高纯铝的成分检测一般应用GDMS也即辉光放点质谱检测准确成分含量，但应用GDMS制备相对复杂、设备相对昂贵。
发明内容
本发明设计了一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其解决的技术问题是：(1)现有的GDMS也即辉光放点质谱仪检测方法是用于检测准确的各种成分含量，其需要对样品成分做出全面检测，且样品制备复杂，设备昂贵。而本发明应用EPMA检测方法无需全面检测出准确含量，就可以快速检出高纯铝材料中含有的杂质元素。(2)应用EPMA检测方法简化操作流程，提高检测速度速，同时提高检验结果的准确性、精确性及实用性。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、试样制备；
步骤2、试样安装；
步骤3、试样检测；
所述的步骤1具体包括步骤1.1试样切割；步骤1.2试样抛光；步骤1.3试样清洗；
所述步骤3是将试样放置在EPMA电子探针显微分析仪器中进行检测。
进一步，所述步骤1至步骤3中的具体操作如下：
步骤1.1、试样切割：将直径φ135mm的高纯铝圆棒铸锭横向切割成厚20mm的圆柱状中间试样，再用锯切机分别在中间试样的边部和中部切割两块、长度×宽度为20×20的检测试样；
步骤1.2、试样抛光：将切割好的试样在自动抛光机上进行抛光，抛光使用水磨砂纸，使用顺序和目数为：120目、240目、600目、1000目、1500目和2000目，抛光的目的是减少甚至消除待测表面的杂质，以保证检测的准确性；
步骤1.3、试样清洗：将抛光过的试样用纯水清洗3-5遍，再用无水乙醇清洗1-2遍，每次需用超声清洗；消除附着在试样表面难清除的杂质；
步骤2、试样安装：将处经过步骤1处理好的试样安装在EPMA电子探针显微分析仪器的试样架上，然后将安装好的待检试样放入EPMA电子探针显微分析仪器的样品室内，待检测；
步骤3、试样检测：通过对EPMA电子探针显微分析仪器定性分析功能中的参数设定，对高纯铝铸锭试样进行定性分析，对于其中含有的杂质可以做进一步处理，所述参数包括电子束加速电压、电子束电流和束斑。
进一步，所述步骤1.2的试样抛光中，设定抛光转速250r/min-500r/min，抛光时间5min-10min。
进一步，所述步骤1.2的试样抛光中，设定抛光转速250r/min-300r/min，抛光时间6min-8min。
进一步，步骤1.3所述试样清洗中，清洗抛光过的试样所用的纯水为超纯水。
进一步，步骤1.3所述试样清洗中，所述超声清洗设定的超声功率250W-300W，清洗时间3min-5min。
进一步，在步骤3所述的EPMA电子探针显微分析仪器上设定电子束加速电压为15kV-18kV。
进一步，在步骤3所述的EPMA电子探针显微分析仪器上设定电子束电流为90nA-100nA。
进一步，在步骤3所述的EPMA电子探针显微分析仪器上设定所述的束斑为Minμm-10μm。
一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于：所述的杂质元素检测方法为EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)电子探针显微分析法中的定性分析方法。
一般来讲，高纯铝铸锭试样表面常见附着杂质包括：砂纸表面脱落的SiO2颗粒，指表面为SiO2材质的砂纸；残留水中所含杂质，这个杂质是因为本发明使用超纯水的原因产生的，手上的油脂及灰尘或手套上残留杂质，残留的腐蚀液，其中包括Cl-，SO4 2-，NO3 -等，以及环境中存在灰尘等；难清除的一般是高目数砂纸表面细小颗粒经磨抛镶嵌入试样表面，较难清除。
本发明中试样清洗使用的水为“超纯水”。超纯水指电阻率达到18MΩ*cm(25℃)的水。这种水中除了水分子外，几乎无杂质，无细菌、病毒、含氯二噁英等有机物，无矿物质微量元素，即为几乎去除氧和氢以外所有原子的水。可以用于超纯材料比如半导体原件材料、纳米精细陶瓷材料等应用蒸馏、去离子化、反渗透技术或其它适当的超临界精细技术的制备过程。
本发明中采用的EPMA电子探针显微分析仪器检测方法中所设定的束斑是指聚焦电子束的尺寸，束斑越大，电子束越粗，分辨率越低，反映在图像上是亮且柔和；束斑越小，电子束越细，在样品表面扫描时分辨率越高，但激发的二次电子等越少，相同的亮度和对比度时，反映在图像上较暗。所用单位是长度单位，是指束斑直径尺寸，Minμm指设备硬件可设置束斑直径达到的最小尺寸，即最大分辨率。
本发明用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法具有以下有益效果：
(1)本发明用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法需对试样进行抛光处理，目的是去除观察表面的缺陷，以防干扰观察和分析结果，同时也保证检验结果的准确性、精确性及实用性。
(2)本发明用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法有效的解决了现有的GDMS即辉光放点质谱仪检测方法用于检测准确的各种成分含量，需要进行全面检测，其样品制备复杂而且设备昂贵的问题。本发明中采用的EPMA电子探针显微分析检测方法，该检测方法无需全面检测出准确含量，可以快速检出高纯铝材料中含有的杂质元素，并且可以根据需要进一步利用EPMA电子探针显微分析检测仪器的定量分析功能，可测定元素准确含量。
(3)本发明用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法操作方法便捷，流程简单，检测速度快，检测结果精准，对后续提纯工艺改进提供指导性和方向性，为优化产品质量和提升产品品牌创造条件。
附图说明
图1：本发明完成试样切割步骤后的检测试样示意图；
图2：本发明EPMA电子探针显微分析仪器中的样品室的俯视图；
图3：本发明EPMA电子探针显微分析仪器中的样品室的主视图；
图4：本发明EPMA电子探针显微分析仪器中的样品室的左视图；
图5：本发明EPMA电子探针显微分析方法中实施例1的定性分析结果图。
具体实施方式
下面结合图1至图5，对本发明做进一步说明：
本发明用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，包括如下步骤：
步骤1、试样制备；
步骤1.1试样切割；
步骤1.2试样抛光；
步骤1.3试样清洗；
步骤2、试样安装；
步骤3、试样检测。
各个步骤具体操作如下：
步骤1.1、试样切割：将直径φ135mm的高纯铝圆棒铸锭横向切割成厚20mm的圆柱状中间试样，再用锯切机分别在中间试样的边部和中部切割两块、长度×宽度为20×20的检测试样，如图1所示。
步骤1.2、试样抛光：将切割好的试样在自动抛光机上进行抛光，抛光使用水磨砂纸，使用顺序和目数为：120目、240目、600目、1000目、1500目和2000目，抛光的目的是减少甚至消除待测表面的杂质，以保证检测的准确性。设定抛光转速250r/min-300r/min，抛光时间6min-8min。
步骤1.3、试样清洗：将抛光过的试样用超纯水清洗3-5遍，再用无水乙醇清洗1-2遍，每次需用超声清洗；消除附着在试样表面难清除的杂质。超声清洗设定的超声功率250W-300W，清洗时间3min-5min。
步骤2、试样安装：将处经过步骤1处理好的试样安装在EPMA电子探针显微分析仪器的试样架上，然后将安装好的待检试样放入EPMA电子探针显微分析仪器的样品室内，待检测。
步骤3、试样检测：通过对EPMA电子探针显微分析仪器定性分析功能中的参数设定，对高纯铝铸锭试样进行定性分析，对于其中含有的杂质可以做进一步处理，所述参数包括电子束加速电压15kV-18kV、电子束电流90nA-100nA和束斑Minμm-10μm。
如图2-图4所示，图2为本发明EPMA电子探针显微分析仪器中的样品室的俯视图，图3为本发明EPMA电子探针显微分析仪器中的样品室的主视图，图4为本发明EPMA电子探针显微分析仪器中的样品室的左视图；由图2可以看出，其内部有四个矩形框，为装载试样位置，该样品室最多可装载4个试样，试样装载顺序一般为由左上向右下。由图4样品室的左视图可看出，侧壁有8个圆柱形，为固定试样装置。
实施例1：
本实施例所述中试样制备方法为：按照上述步骤1.1完成试样切割步骤，将切割好的试样在转速为250r/min的抛光机上进行抛光，砂纸目数为120-2000目，每次抛光时间见表1，抛光后在超纯水内进行超声清洗5遍，再用无水乙醇清洗2遍，超声功率为250W，清洗时间为5min。
表1
砂纸目数/目 120 240 600 1000 1500 2000
抛光时间/分 7 6 7 7 8 6
检测条件：加速电压设定为15千伏，电子束电流设定为90纳安，束斑设定为Minμm，其余设置如上所述。
测量结果：定性检测结果如图5所示。
如图5所示，该图谱是本发明EPMA电子探针显微分析仪器对样品经过定性分析的检测结果，曲线横坐标为波长，纵坐标为强度。
定性分析的原理是：通过X射线轰击试样表面，将相应元素溅射出试样，通过晶体获得相应元素的特征波长，根据与标准波长表进行比对，确认元素种类；定性分析所测得的元素含量值为半定量结果，是通过基本参数法，以纯金属含量为100％，按照修正关系方程，计算出检测试样各元素半定量含量。
如图5所示，其中第一张图谱未检测出元素，曲线为背景强度，因纵坐标区间较窄，故显现曲线存在峰值。
图5中的第二张图谱检测出存在Ar和Ba元素，但通过Ba含量和峰值强度可知，其与背景强度接近，故对纯净度影响非常小，可忽略不计。
图5中的第三张图谱检测出存在Al、Ar和Ba元素，但同第二张相似，Ba强度与背景强度接近，可忽略不计。
综合上述三张图谱检测结果可知，检测高纯铝试样主要存在Ar杂质元素，其精准含量需经定量分析确定；Ba元素强度与背景强度接近，对纯净度影响非常小，可忽略不计。本发明高纯铝铸锭中的Ar杂质，可通过脱气除渣、吸附和非吸附等熔体净化手段，去除材料内的杂质，进一步提纯纯度，提升产品质量和品牌效应。
实施例2：
本实施例所述中试样制备方法为：按照上述步骤1.1完成试样切割步骤，将切割好的试样在转速为270r/min的抛光机上进行抛光，砂纸目数为120-2000目，每次抛光时间见表2，抛光后在超纯水内进行超声清洗4遍，再用无水乙醇清洗2遍，超声功率为270W，清洗时间为4min。
表2
砂纸目数/目 120 240 600 1000 1500 2000
抛光时间/分 8 7 7 6 8 7
检测条件：加速电压设定为16千伏，电子束电流设定为95纳安，束斑设定为5微米，其余设置如上所述。
测量结果：定性检测结果存在Fe元素杂质，检测结果清晰准确，可指导后续工艺优化。
实施例3：
本实施例所述中试样制备方法为：按照上述步骤1.1完成试样切割步骤，将切割好的试样在转速为300r/min的抛光机上进行抛光，砂纸目数为120-2000目，每次抛光时间见表2，抛光后在超纯水内进行超声清洗3遍，再用无水乙醇清洗1遍，超声功率为300W，清洗时间为3min。
表3
砂纸目数/目 120 240 600 1000 1500 2000
抛光时间/分 7 6 6 6 7 6
检测条件：加速电压设定为18千伏，电子束电流设定为100纳安，束斑设定为10微米，其余设置如上所述。
测量结果：定性检测结果存在Si元素杂质，检测结果清晰准确，可指导后续工艺优化。
本发明用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法具有以下有益效果：
(1)本发明用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法需对试样进行抛光处理，目的是去除观察表面的缺陷，以防干扰观察和分析结果，同时也保证检验结果的准确性、精确性及实用性。
(2)本发明用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法有效的解决了现有的GDMS即辉光放点质谱仪检测方法用于检测准确的各种成分含量，需要进行全面检测，其样品制备复杂而且设备昂贵的问题。本发明中采用的EPMA电子探针显微分析检测方法，该检测方法无需全面检测出准确含量，可以快速检出高纯铝材料中含有的杂质元素，并且可以根据需要进一步利用EPMA电子探针显微分析仪器的定量分析功能，可测定元素准确含量。
(3)本发明用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法操作方法便捷，流程简单，检测速度快，检测结果精准，对后续提纯工艺改进提供指导性和方向性，为优化产品质量和提升产品品牌创造条件。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、试样制备；
步骤2、试样安装；
步骤3、试样检测；
所述的步骤1具体包括步骤1.1试样切割；步骤1.2试样抛光；步骤1.3试样清洗；
所述步骤3是将试样放置在EPMA电子探针显微分析仪器中进行检测。
2.根据权利要求1所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于，所述步骤1至步骤3中的具体操作如下：
步骤1.1、试样切割：将直径φ135mm的高纯铝圆棒铸锭横向切割成厚20mm的圆柱状中间试样，再用锯切机分别在中间试样的边部和中部切割两块、长度×宽度为20×20的检测试样；
步骤1.2、试样抛光：将切割好的试样在自动抛光机上进行抛光，抛光使用水磨砂纸，使用顺序和目数为：120目、240目、600目、1000目、1500目和2000目，抛光的目的是减少甚至消除待测表面的杂质，以保证检测的准确性；
步骤1.3、试样清洗：将抛光过的试样用纯水清洗3-5遍，再用无水乙醇清洗1-2遍，每次需用超声清洗；消除附着在试样表面难清除的杂质；
步骤2、试样安装：将处经过步骤1处理好的试样安装在EPMA电子探针显微分析仪器的试样架上，然后将安装好的待检试样放入EPMA电子探针显微分析仪器的样品室内，待检测；
步骤3、试样检测：通过对EPMA电子探针显微分析仪器定性分析功能中的参数设定，对高纯铝铸锭试样进行定性分析，对于其中含有的杂质可以做进一步处理，所述参数包括电子束加速电压、电子束电流和束斑。
3.根据权利要求1或2所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于：所述步骤1.2的试样抛光中，设定抛光转速250r/min-500r/min，抛光时间5min-10min。
4.根据权利要求3所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于：所述步骤1.2的试样抛光中，设定抛光转速250r/min-300r/min，抛光时间6min-8min。
5.根据权利要求1、2或4所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于：步骤1.3所述试样清洗中，清洗抛光过的试样所用的纯水为超纯水。
6.根据权利要求2所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于：步骤1.3所述试样清洗中，所述超声清洗设定的超声功率250W-300W，清洗时间3min-5min。
7.根据权利要求2所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于：在步骤3所述的EPMA电子探针显微分析仪器上设定电子束加速电压为15kV-18kV。
8.根据权利要求2所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于：在步骤3所述的EPMA电子探针显微分析仪器上设定电子束电流为90nA-100nA。
9.根据权利要求2所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于：在步骤3所述的EPMA电子探针显微分析仪器上设定所述的束斑为Minμm-10μm。
10.一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于：所述的杂质元素检测方法为EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)电子探针显微分析法中的定性分析方法。
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