CN112557431A - 一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测技术领域。一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，包括如下步骤：步骤一，双面导电胶带固定；将扫描电子显微镜的样品台上铺设双面导电胶带；步骤二，样品台取样；撕除双面导电胶带上的保护条，将待测的零部件表面区域粘附在样品台上的双面导电胶上；步骤三，样品台密封保存；将样品台取下并放入洁净的样品台管中并固定，将样品台管密封；步骤四，对异物区域进行EDX图谱采集；从样品台管中取下样品台并放入扫描电子显微镜的样品舱中，利用扫描电子显微镜观察双面导电胶上粘附的异物，并用能谱仪对异物区域进行EDX图谱采集；步骤五：对EDX谱图进行元素定性和半定量分析，得到零部件表面物质的元素组成。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体是污染物组分的检测方法。
背景技术
在半导体和显示面板制造等精密制造过程中，关键制造设备(如光刻设备、刻蚀设备、薄膜淀积设备)零部件会在长时间使用过程中受到颗粒物污染，或与工艺材料(如特种气体)发生化学反应形成表面污染层，需要对其进行清洗再生后重新使用。对于零部件表面污染物物质组分的检测能帮助开发针对性更强的清洗再生工艺，有效去除表面污染物，并减少对部件的损耗。而且，对零部件表面污染物组分的分析能为部件的失效分析提供重要的支撑数据，有利于寻找失效原因。
半导体制造设备的零部件的尺寸往往较大且形状各异，通用的化学组分分析仪器(如扫描电子显微镜、X射线荧光光谱仪、原子发射直读光谱仪)受制于其样品舱的大小不能直接对部件污染区域进行观测和分析，往往需要对样品进行切割等破坏性的处理。手持式的X射线荧光光谱仪可以对零部件表面物质进行组分分析，但无法检测B、C、N、O和F等轻质元素，对污染物组分的检测范围存在局限性。
申请号为“201610042487.9”的发明专利公布了一种快速检测物体表面污染物的方法。该方法制备了一种由金、银、或铜纳米粒子和柔性聚合物组成的表面增强拉曼基底，将基底贴于被测物表面，随后利用手持式的拉曼光谱仪对物体进行检测。该方法虽然可以对零部件进行非破坏性的表面污染物测试，但其所检测的污染物往往需要对拉曼光谱有足够的响应。由于拉曼光谱是一种分子光谱，所以该方法对没有分子结构的金属污染物无法进行检测。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，以解决以上至少一个技术问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，双面导电胶带固定；
将扫描电子显微镜的样品台上铺设双面导电胶带；
步骤二，样品台取样；
撕除双面导电胶带上的保护条，将待测的零部件表面区域粘附在样品台上的双面导电胶上；
步骤三，样品台密封保存；
将样品台取下并放入洁净的样品台管中并固定，将样品台管密封；
步骤四，对异物区域进行EDX图谱采集；
从样品台管中取下样品台并放入扫描电子显微镜的样品舱中，利用扫描电子显微镜观察双面导电胶上粘附的异物，并用扫描电子显微镜上安装的能谱仪对异物区域进行EDX图谱采集；
步骤五：对EDX谱图进行元素定性和半定量分析，得到零部件表面物质的元素组成。
进一步优选地，步骤五中，元素的原子序数为5—92。
进一步优选地，步骤二中，待样品台与待测的零部件表面区域粘附时间达两分钟后，取下样品台。
进一步优选地，所述样品台是一内螺纹样品台，所述内螺纹样品台螺纹连接有一螺纹杆。
进一步优选地，所述样品台是钉形样品台；
所述钉形样品台包括一台体以及立柱，所述台体与所述立柱固定连接。
进一步优选地，所述双面导电胶带是双面碳导电胶带，胶带的基底为绝缘无纺布或铝箔。
进一步优选地，步骤五中，EDX谱图的采集时间不低于30秒。
进一步优选地，所述双面导电胶带上粘附的异物为双面导电胶带与零部件表面接触时从零部件表面粘取下来的物质，通常为颗粒状或薄膜状，在扫描电子显微镜照片中与双面导电胶可清晰分辨。
进一步优选地，步骤四中，利用扫描电子显微镜观察导电胶上粘附的异物的方法为设定扫描电子显微镜加速电压在15KV，调整放大倍率为1000-1500倍；
以“已”字形态移动样品台寻找异物；
找到视野中发亮的颗粒并确认为异物。
进一步优选地，适用于氧化铝陶瓷环部件或者具有氧化钇涂层的腔体部件的表面污染物的检测。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2为本发明的一种样品台的结构示意图；
图3为本发明的一种样品台的示意图；
图4为具体实施例1异物的SEM照片。
图5为具体实施例1异物的EDX谱图。
图6为具体实施例2异物的SEM照片。
图7为具体实施例2异物的EDX谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
参见图1，一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，包括如下步骤：
步骤一，双面导电胶带固定；
将扫描电子显微镜的样品台上铺设双面导电胶带；
步骤二，样品台取样；
撕除双面导电胶带上的保护条，将待测的零部件表面区域粘附在样品台上的双面导电胶上；
步骤三，样品台密封保存；
将样品台取下并放入洁净的样品台管中并固定，将样品台管密封；
步骤四，对异物区域进行EDX图谱采集；
从样品台管中取下样品台并放入扫描电子显微镜的样品舱中，利用扫描电子显微镜观察双面导电胶上粘附的异物，并用扫描电子显微镜上安装的能谱仪对异物区域进行EDX图谱采集；
步骤五：对EDX谱图进行元素定性和半定量分析，得到零部件表面物质的元素组成。
参见图3，样品台2是一内螺纹样品台，内螺纹样品台螺纹连接有一螺纹杆。
参见图2，样品台2是钉形样品台；钉形样品台包括一台体以及立柱，台体与立柱固定连接。
具体实施例1
适用于一种氧化铝陶瓷环部件的表面污染分析。
一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，具体包括如下步骤：
步骤一：扫描电子显微镜的样品台上铺设双面导电胶带；样品台的底部设有内螺纹；
样品台直径30mm，高度6mm。
导电胶为双面导电碳胶带，宽度为8mm，胶带基体为高纯铝箔。
步骤二：将螺纹杆与内螺纹平面样品台连接，揭掉导电胶带上的保护条，手持螺纹杆将贴有导电胶带的样品台正面粘附在待测的陶瓷环部件表面区域。
步骤三：待样品台与氧化铝陶瓷环表面粘附时间达一分钟后，取下样品台，迅速放入洁净的样品台管中并利用螺纹固定。
步骤四：将样品台管带入100000级或以上的洁净室实验室内。从样品台管中取出样品台，将样品台安装在适配的样品台基座上。将样品台和基座一并放入扫描电子显微镜的样品舱中。设定扫描电子显微镜的电子加速电压为15kV,检测信号为背散射电子信号。调整放大倍数为1500倍，以“已”字形态移动样品台，观察导电胶上粘附的异物，并用扫描电子显微镜上安装的能谱仪对异物区域进行EDX图谱采集。EDX谱图采集时间为40秒。
步骤五：对EDX谱图进行元素定性和半定量分析，得到零部件表面物质的元素组成。
图4为具体实施例1的异物颗粒的SEM照片，图5为具体实施例1的异物颗粒的EDX谱图。
具体实施例1的异物颗粒(图4中的1处区域)的EDX谱图进行定性分析，结果表明异物颗粒主要由C、O、Al、Fe、Ni和Cr组成。其中，C元素受导电胶带成分的信号干扰较大,Al可能来自于氧化铝陶瓷基底上的组分。
对图5所示的谱图进行半定量分析，O、Al、Fe、Ni和Cr元素的原子数百分比分别为21.9％、6.6％、41.6％、5.3％和9.3％。根据原子百分比的结果可以推断出异物的主要成分为Fe、Ni和Cr金属，并含有少量的Fe、Ni和Cr的氧化物。
具体实施例2
一种具有氧化钇涂层的腔体部件的表面污染分析。
一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：扫描电子显微镜的样品台上铺设双面导电胶带；样品台的底部设有内螺纹；
样品台直径15mm，高度6mm。导电胶为双面导电碳胶带，宽度为8mm，胶带基体为高纯铝箔。
步骤二：将螺纹杆与内螺纹平面样品台连接，揭掉导电胶带上的保护条，将贴有导电胶带的样品台正面粘附在待测的腔体部件表面区域。
步骤三：待样品台与腔体部件表面粘附时间达两分钟后，取下样品台，迅速放入洁净的样品台管中并利用螺纹固定。
步骤四：将样品台管带入100000级或以上的洁净室实验室内。从样品台管中取出样品台，将样品台安装在适配的样品台基座上。将样品台和基座一并放入扫描电子显微镜的样品舱中，利用扫描电子显微镜观察导电胶上粘附的异物。设定扫描电子显微镜加速电压在15KV，调整放大倍率为1000倍。以“已”字形态移动样品台寻找异物。找到视野中发亮的颗粒并确认为异物，如图6所示。用扫描电子显微镜上安装的能谱仪对异物区域(图6中的1处区域)进行EDX谱图采集，并对其谱图分析。EDX谱图采集时间为60秒。
步骤五：对EDX谱图进行元素定性和半定量分析，得到零部件表面物质的元素组成。
对图7中的EDX谱图进行元素定性和半定量分析，排除导电胶本身C成分的信号干扰，得到腔体部件涂层上表面的物质主要由O、F、Al、Y组成。对谱图中的各元素的含量进行半定量分析，得到O、F、Al和Y元素的原子百分比含量分别18.1％、7.0％、2.7％和6.5％。考虑到涂层本身的材质为Y2O3，因此可推断出污染物主要成分为涂层表面组分与含F的半导体刻蚀工艺气体反应生成的YF3，且含有少量的Al2O3或AlF3。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，双面导电胶带固定；
将扫描电子显微镜的样品台上铺设双面导电胶带；
步骤二，样品台取样；
撕除双面导电胶带上的保护条，将待测的零部件表面区域粘附在样品台上的双面导电胶上；
步骤三，样品台密封保存；
将样品台取下并放入洁净的样品台管中并固定，将样品台管密封；
步骤四，对异物区域进行EDX图谱采集；
从样品台管中取下样品台并放入扫描电子显微镜的样品舱中，利用扫描电子显微镜观察双面导电胶上粘附的异物，并用扫描电子显微镜上安装的能谱仪对异物区域进行EDX图谱采集；
步骤五：对EDX谱图进行元素定性和半定量分析，得到零部件表面物质的元素组成。
2.根据权利要求1所述的一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，其特征在于：步骤五中，元素的原子序数为5—92。
3.根据权利要求1所述的一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，其特征在于：步骤二中，待样品台与待测的零部件表面区域粘附时间达两分钟后，取下样品台。
4.根据权利要求1所述的一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，其特征在于：所述样品台是一内螺纹样品台，所述内螺纹样品台螺纹连接有一螺纹杆。
5.根据权利要求1所述的一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，其特征在于：所述样品台是钉形样品台；
所述钉形样品台包括一台体以及立柱，所述台体与所述立柱固定连接。
6.根据权利要求1所述的一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，其特征在于：所述双面导电胶带是双面碳导电胶带，胶带的基底为绝缘无纺布或铝箔。
7.根据权利要求1所述的一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，其特征在于：步骤五中，EDX谱图的采集时间不低于30秒。
8.根据权利要求1所述的一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，其特征在于：所述双面导电胶带上粘附的异物为双面导电胶带与零部件表面接触时从零部件表面粘取下来的物质，通常为颗粒状或薄膜状，在扫描电子显微镜照片中与双面导电胶可清晰分辨。
9.根据权利要求1所述的一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，其特征在于：步骤四中，利用扫描电子显微镜观察导电胶上粘附的异物的方法为设定扫描电子显微镜加速电压在15KV，调整放大倍率为1000-1500倍；
以“已”字形态移动样品台寻找异物；
找到视野中发亮的颗粒并确认为异物。
10.根据权利要求1所述的一种零部件表面污染物组分的非破坏性检测方法，其特征在于：适用于氧化铝陶瓷环部件或者具有氧化钇涂层的腔体部件的表面污染物的检测。
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