KR100906279B1 - 실리콘 웨이퍼 벌크에서의 금속 오염 분석 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리콘 웨이퍼 벌크에서의 금속 오염 분석 방법에 관한 것이다. 본 발명은, (S1) 다결정 실리콘을 실리콘 웨이퍼 표면에 증착하는 단계; (S2) 상기 증착된 다결정 실리콘층에 대해 기상 에칭에 의해 에칭하는 단계; (S3) 상기 다결정 실리콘층이 에칭된 실리콘 웨이퍼를 불산 증기 분위기하에서 2 내지 10분 동안 방치한 후, 그 표면을 과산화수소 중량 대비 1 내지 3배의 불산이 혼합된 불산과 과산화수소의 혼합용액으로 스캐닝하는 단계; 및 (S4) 상기 스캐닝된 요액에 대해 금속 오염도를 분석하는 단계;를 포함하여 진행하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 실리콘 웨이퍼의 벌크에서의 저농도의 금속 오염 물질에 대해서도 고감도로서 분석하여, 실리콘 웨이퍼 제조는 물론, 이를 이용하여 제조되는 각종 반도체 소자의 신뢰성을 확보할 수 있는 장점이 있다.
웨이퍼, 금속, 오염, 벌크, 다결정 실리콘, 불산증기
Description
본 발명은 실리콘 웨이퍼 벌크에서의 금속 오염 분석 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다결정 실리콘을 웨이퍼 표면에 증착시켜 웨이퍼 벌크에 존재하는 금속 오염을 포획한 후, 이를 식각한 후, 실리콘 웨이퍼 표면에 잔류하는 금속 오염을 분석하는 실리콘 웨이퍼의 벌크 금속 오염 분석 방법에 관한 것이다.
반도체 소자의 제조시에 기판으로 사용되는 실리콘 웨이퍼는 웨이퍼 제조 및 반도체 소자 제조 과정 중에 실리콘 웨이퍼의 표면 및 내부에 철, 구리, 알루미늄 등과 같은 원치않는 금속 불순물에 의한 오염이 발생하고 있다. 특히, 실리콘 웨이퍼 벌크 내에 존재하는 금속 오염은 반도체 제조 공정에서 소자의 신뢰성을 저하시킬뿐만 아니라 소자 제조 공정 자체의 수율 저하 및 원활한 공정 진행을 저해하는 요인이 될 수도 있다.
따라서, 실리콘 웨이퍼의 벌크에 존재하는 금속 오염의 문제가 충분히 안정적으로 제어될 수 있어야 하며, 그러한 오염에 대한 정확한 분석과 평가가 이루어져야 후속하여 제조되는 반도체 소자의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
종래에 알려진 기술로는, 보론이 과잉 도핑된 웨이퍼 내에 존재하는 벌크에서의 구리와 니켈을 평가하는 방법에 대한 논문(Journel of The Electrochemical Society 153 (6) G566-G577(2006))과 실리콘 웨이퍼의 국부 에칭을 통한 불순물 분석방법에 관한 대한민국 공개특허(제10-2002-954호)를 들 수 있다.
상기 선행 논문에서는 웨이퍼 표면에 산화막을 제거하고, 핫플레이트에서 일정 시간 가열한 다음 표면으로 확산한 구리와 니켈을 표면에서 검사하는 방식을 소개하고 있다. 이 방법은 금속 오염 농도와 도핑된 보론의 농도에 따라 분석 검출력이 변화될 수 있어, 안정적인 오염 평가를 위한 신뢰성이 낮은 단점이 있다. 한편, 이와 다른 방법으로서, 다결정 실리콘을 증착하고 금속 오염을 포획한 후, 이를 습식 에칭에 의해 다결정 실리콘을 에칭한 후, 그 에칭된 용액을 추가적으로 증발시켜 남은 슬러리에서의 금속 오염물을 재포집하여 이로부터 금속 오염도를 측정하는 방법도 소개되고 있다. 그러나, 이 방법은 다결정 실리콘을 습식 에칭할 때, 2차 오염이 발생할 수 있으며, 에칭 용액의 증발 과정에서 추가적인 오염이 발생할 수 있으며, 에칭 용액 증발을 위해 사용되는 초자류의 관리가 용이하지 못한 단점이 있다. 상기 선행 논문에서 소개되고 있는 두 가지의 방법은 검출 한계가 매우 높은 문제가 있으며, 그 오염 분석에 소요되는 시간이 상당하다는 점에서 상용화에는 문제점이 있음이 지적되고 있다.
상기 선행 공개특허에서는, 웨이퍼의 일부 영역을 불산과 질산 용액을 이용하여 직접 에칭한 후, 그 에칭된 면에 존재하는 금속 오염물을 회수용액으로 포집한 후, 이로부터 금속 오염도를 분석하는 방법을 개시하고 있다. 이 방법은 웨이퍼 의 일부 영역, 즉 국부적인 영역에서의 오염도 측정이라는 점에서, 웨이퍼 전체 영역에 대한 오염도 평가로서 인정하기 어려우며, 검출 한계가 높다는 단점이 지적되고 있다.
따라서, 실리콘 웨이퍼의 벌크 내에 전체적으로 존재하고 있는 금속 오염물에 대해 보다 간이하게 분석 측정하고, 미량의 금속 오염물이라도 낮은 검출 한계를 가지고 정밀하게 그 오염도를 측정할 수 있는 보다 상용성 높은 실리콘 웨이퍼의 벌크에서의 금속 오염 분석에 관한 방법에 대한 연구가 관련 분야에서 지속적으로 이루어져 왔으며, 이러한 배경하에서 본 발명이 안출된 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 실리콘 웨이퍼의 벌크 내의 금속 오염물을 신뢰성있게 분석하되, 분석자의 수작업을 최소화하여 분석의 오차를 최소화하며, 양산 적용 가능하고, 종래의 분석 방법에 비해 우수한 검출 한계의 확보 및 분석 시간의 장점을 가지며, 실리콘 웨이퍼에 의도적으로 도핑한 물질과 무관하게 금속 오염도를 측정하고자 함에 있다. 본 발명은 이러한 과제를 달성할 수 있는 실리콘 웨이퍼의 벌크에서의 금속 오염을 분석하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명이 제공하는 실리콘 웨이퍼 벌크에서의 금속 오염 분석 방법은, (S1) 다결정 실리콘을 실리콘 웨이퍼 표면에 증착하는 단계; (S2) 상기 증착된 다결정 실리콘층에 대해 기상 에칭에 의해 에칭하는 단계; (S3) 상기 다결정 실리콘층이 에칭된 실리콘 웨이퍼를 불산 증기 분위기하에서 2 내지 10분 동안 방치한 후, 그 표면을 과산화수소 중량 대비 1 내지 3배의 불산이 혼합된 불산과 과산화수소의 혼합용액으로 스캐닝하는 단계; 및 (S4) 상기 스캐닝된 용액에 대해 금속 오염도를 분석하는 단계;를 포함하여 진행하는 것을 특징으로 한다.
상기 불산 증기에 방치하는 시간의 수치범위와 관련하여, 상기 하한에 미달하면 후속 스캐닝이 되지 못하여 바람직하지 못하고, 상기 상한을 초과하면 분석 시간이 너무 오래 소요되어 바람직하지 못하다. 상기 스캐닝 용액의 혼합비율과 관련하여, 상기 하한에 미달하면 구리(Cu)와 니켈(Ni) 원소의 회수율이 동시에 낮아져서 바람직하지 못하고, 상기 상한을 초과하면 구리(Cu) 회수율이 저하되어 바람직하지 못하다.
상기 (S1)단계의 다결정 실리콘의 증착은, LPCVD법에 의해 진행하면 바람직하다.
상기 (S1)단계의 다결정 실리콘의 증착은, 그 두께가 500 내지 1,000Å으로 형성되도록 진행하면 바람직하다. 상기 증착 두께에 대한 수치범위와 관련하여, 상기 하한에 미달하면 웨이퍼 벌크로부터 다결정 실리콘으로 구리(Cu)와 니켈(Ni)의 포획이 충분하지 않아 바람직하지 못하고, 상기 상한을 초과하면 공정 시간이 오래 소요되며 추가 오염의 발생 가능성이 존재하여 바람직하지 못하다.
상기 (S2)단계의 기상 에칭은, 불산, 질산 및 과산화수소 혼합 증기를 이용하여 진행하면 바람직하다. 상기 혼합증기는, 49%의 불산, 69%의 질산, 0.1 내지 5 %H 과산화수소 각각이 1 내지 9 L/min, 1 내지 9 L/min, 및 1 내지 2 L/min로서 흐름 제어되어 공급되면서 조성된다.
상기 (S4)단계의 금속 오염도 분석은, 유도결합플라즈마 질량분석기(Inductively Coupled Plasma－Mass Spectroscopy, ICP-MS), 원자흡광분광기(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS) 및 전반사 X선 형광분광기(Total reflection X-ray Fluorescence, TXRF)로 이루어진 장치 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 장치를 이용하여 진행하면 바람직하다.
본 발명에 따르면, 다음과 같은 효과가 발현됨을 확인할 수 있다.
첫째, 본 발명은 실리콘 웨이퍼의 벌크 내의 금속 오염물을 신뢰성있게 분석하되, 분석자의 수작업을 최소화하여 분석 오차를 최소화할 수 있다.
둘째, 본 발명은 양산하는 실리콘 웨이퍼 제조 과정에서의 적용할 수 있다.
셋째, 본 발명은 종래의 분석 방법에 비해 우수한 검출 한계의 확보 및 분석 시간의 장점을 제공한다.
네째, 본 발명은 실리콘 웨이퍼에 의도적으로 도핑한 물질과 무관하게 금속 오염도를 측정할 수 있다.
정리하면, 본 발명은 실리콘 웨이퍼의 벌크에서의 저농도의 금속 오염 물질에 대해서도 고감도로서 분석하여, 실리콘 웨이퍼 제조는 물론, 이를 이용하여 제조되는 각종 반도체 소자의 신뢰성을 확보할 수 있는 장점이 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 설명하고, 발명에 대한 이해를 돕기 위해 첨부도면을 참조하여 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않아야 한다. 본 발명의 실시예들은 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 발명은 다결정 실리콘을 실리콘 웨이퍼 표면에 증착한 후, 실리콘 웨이퍼의 벌크 내에 존재하는 금속 오염물을 다결정 실리콘으로 포획한 다음 다결정 실리콘만을 기상 에칭 방법을 이용하여 에칭한 후, 실리콘 웨이퍼 표면에 존재하는 금속 오염을 분석함으로써 실리콘 웨이퍼의 벌크에서의 금속 오염을 평가하는 방법이다.
도 1은 본 발명에 따라 실리콘 웨이퍼의 벌크에서의 금속 오염을 분석하는 방법을 설명하기 위한 진행 흐름도이다.
본 발명은 다음의 (S1) 내지 (S4)의 단계를 순차적으로 진행하여 실리콘 웨이퍼 벌크에서의 금속 오염을 분석한다.
다결정 실리콘의 증착 단계(S1)
먼저, 다결정 실리콘을 실리콘 웨이퍼 표면에 증착한다. 이때, 다결정 실리콘의 증착은, LPCVD법에 의해 진행하면 바람직하다. 상기 증착되는 다결정 실리콘의 두께는, 500 내지 1,000Å이면 바람직하다. 상기 증착 두께에 대한 수치범위와 관련하여, 상기 하한에 미달하면 웨이퍼 벌크로부터 다결정 실리콘으로 구리(Cu)와 니켈(Ni)의 포획이 충분하지 않아 바람직하지 못하고, 상기 상한을 초과하면 공정 시간이 오래 소요되며 추가 오염의 발생 가능성이 존재하여 바람직하지 못하다. 상기 증착된 다결정 실리콘은 실리콘 웨이퍼의 벌크 내에 존재하는 모든 금속 오염원, 예컨대 구리, 니켈 등의 오염물을 표면으로 포획하는 작용을 하므로, 분석시간을 단축시키며, 금속 오염의 검출 한계를 개선시켜 고감도의 분석 결과를 얻을 수 있는 계기를 제공한다.
다결정 실리콘의 기상 에칭 단계(S2)
상기 증착된 다결정 실리콘층에 대해 기상 에칭에 의해 에칭한다. 상기 기상 에칭은, 불산, 질산 및 과산화수소 혼합 증기를 이용하여 진행하면 바람직하다. 상기 기상 에칭용 혼합 증기 내의 과산화수소의 혼합 비율과 관련하여, 상기 하한에 미달하면 에칭의 균일도가 좋지 않아 바람직하지 못하고, 상기 상한을 초과하면 에칭 반응이 진행되지 않아 바람직하지 못하다.
상기 기상 에칭 단계는 종래의 방법에 발생될 수 있는 다결정 실리콘의 에칭 과정에서 발생되는 2차적 오염을 최소화할 수 있으며, 분석 진행 과정에서 추가적인 증발 공정을 진행하지 않고 곧바로 실리콘 웨이퍼 표면에 대한 금속 오염을 평가할 수 있어 바람직하다.
상기 기상 에칭 단계를 진행하면, 다결정 실리콘을 포함한 실리콘 웨이퍼의 일부층이 에칭에 의해 제거되지만, 상기 (S1)단계에서 다결정 실리콘에 포획된 구리, 니켈 등의 금속 오염물은 실리콘 웨이퍼 표면에 그대로 남게 된다.
불산증기에 방치한 후, 스캐닝 단계(S3)
상기 다결정 실리콘층이 에칭된 실리콘 웨이퍼를 불산 증기 분위기하에서 2 내지 10분 동안 방치한 후, 그 표면을 과산화수소 중량 대비 1 내지 3배의 불산이 혼합된 불산과 과산화수소의 혼합용액으로 스캐닝한다. 상기 불산 증기에 방치하는 시간의 수치범위와 관련하여, 상기 하한에 미달하면 후속 스캐닝이 되지 못하여 바람직하지 못하고, 상기 상한을 초과하면 분석 시간이 너무 오래 소요되어 바람직하지 못하다. 상기 스캐닝 용액의 혼합비율과 관련하여, 상기 하한에 미달하면 구리(Cu)와 니켈(Ni) 원소의 회수율이 동시에 낮아져서 바람직하지 못하고, 상기 상한을 초과하면 구리(Cu) 회수율이 저하되어 바람직하지 못하다.
상기 (S3)단계의 스캐닝을 진행하면, 상기 (S2)단계에 의해 실리콘 웨이퍼 표면에 잔존하는 금속 오염원이 스캐닝된 용액에 포함되며, 후속 단계에서 분석함으로써 실리콘 웨이퍼의 벌크에서의 금속 오염도를 정밀하고 용이하게 분석할 수 있다.
스캐닝 용액의 증발 및 오염 분석 단계(S4)
상기 스캐닝된 용액에 대해 금속 오염도를 분석한다. 상기 (S3)단계에 의해 스캐닝된 용액은 산의 농도가 높기 때문에 증발 용기에 넣고 30분 정도 가열 한 후 스캐닝 용액을 모두 증발한 후 0.5%불산과 12%과산화수소로 금속 오염물을 포집 하여 유도결합플라즈마 질량분석기(Inductively Coupled Plasma－Mass Spectroscopy, ICP-MS), 원자흡광분광기(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS) 또는 전반사 X선 형광분광기(Total reflection X-ray Fluorescence, TXRF) 등의 분석 기기를 이용하여 평가 관찰할 수 있다.
도 2 내지 5는 본 발명에 따른 실리콘 웨이퍼의 벌크에서의 금속 오염 평가의 신뢰성과 재현성을 확인할 수 있는 그래프들이다.
도 2는 상기 도 1에 따르는 (S3)단계의 용액의 최적 비율의 조합을 실험 및 통계적으로 예측한 그래프이다. 도 2에 도시된 그래프를 활용하면, 상기 (S3)단계에서 구리(Cu)와 니켈(Ni)의 회수 효율을 가장 극대화할 수 있는 예측점을 찾을 수가 있다.
도 3은 금속 오염물(니켈, 구리)의 오염도에 따른 PUTP법에 따라 측정한 분석결과를 나타낸 그래프이다. 상기의 평가 방법으로 동일 시료를 반복해서 분석한 결과 즉 새롭게 구성된 분석 방법의 반복성 및 재현성이 양호함을 알 수 있다.
도 4는 상기 도 2의 최적점을 새로이 구성된 분석방법으로 시행했을 때의 분석의 회수 효율을 알 수 있는 그래프이다. 하나의 샘플을 가지고 반복해서 분석한 결과 첫 번째 분석에서 오염양의 90% 이상을 검출해 낼 수 있음을 알 수 있다.
도 5는 이차이온질량분석기(secondary ion mass spectroscopy, SIMS)를이용한 실리콘 웨이퍼의 깊이에 따른 구리 오염물의 분포를 관찰한 그래프이다. 도 5에 도시된 그래프를 보면 본 발명에서 제시한 분석 방법으로 분석한 표면에는 구리(Cu)와 니켈(Ni)이 잔류하지 않음을 확인할 수 있고, 분석하지 않은 반대 면에서 구리와 니켈이 잔존하고 있음을 알 수 있다. 이로부터, 다결정 폴리실리콘에 포획된 구리와 니켈을 본 발명으로 모두 분석하여 분석의 정확도가 90%이상이 되었음을 이차이온질량분석기 분석을 통해 확인할 수 있다.
이상에서 설명된 본 발명의 최적 실시예들이 개시되었다. 여기서 특정한 용 어들이 사용되었으나, 이는 단지 당업자에게 본 발명을 상세히 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위해 사용된 것이 아니다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명에 따라 실리콘 웨이퍼의 벌크에서의 금속 오염을 분석하는 방법을 설명하기 위한 진행 흐름도이다.
도 2 내지 5는 본 발명에 따른 실리콘 웨이퍼의 벌크에서의 금속 오염 평가의 신뢰성을 확인할 수 있는 그래프들이다.
Claims (5)
- (S1) 다결정 실리콘을 실리콘 웨이퍼 표면에 증착하는 단계;(S2) 상기 증착된 다결정 실리콘층에 대해 기상 에칭에 의해 에칭하는 단계;(S3) 상기 다결정 실리콘층이 에칭된 실리콘 웨이퍼를 불산 증기 분위기하에서 2 내지 10분 동안 방치한 후, 그 표면을 과산화수소 중량 대비 1 내지 3배의 불산이 혼합된 불산과 과산화수소의 혼합용액으로 스캐닝하는 단계; 및(S4) 상기 스캐닝된 용액에 대해 금속 오염도를 분석하는 단계;를 포함하여 진행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 벌크에서의 금속 오염 분석 방법.
- 제1항에 있어서,상기 (S1)단계의 다결정 실리콘의 증착은, LPCVD법에 의해 진행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 벌크에서의 금속 오염 분석 방법.
- 제1항에 있어서,상기 (S1)단계의 다결정 실리콘의 증착은, 그 두께가 500 내지 1,000Å으로 형성되도록 진행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 벌크에서의 금속 오염 분석 방법.
- 제1항에 있어서,상기 (S2)단계의 기상 에칭은, 불산, 질산 및 과산화수소 혼합 증기를 이용하여 진행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 벌크에서의 금속 오염 분석 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 선택된 한 항에 있어서,상기 (S4)단계의 금속 오염도 분석은, 유도결합플라즈마 질량분석기(Inductively Coupled Plasma－Mass Spectroscopy, ICP-MS), 원자흡광분광기(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS) 및 전반사 X선 형광분광기(Total reflection X-ray Fluorescence, TXRF)로 이루어진 장치 중에서 선택된 하나의 장치를 이용하여 진행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 벌크에서의 금속 오염 분석 방법.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101594263B1 (ko) | 2014-12-30 | 2016-02-15 | 주식회사 엘지실트론 | 표준 웨이퍼 제조 방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR970053231A (ko) * | 1995-12-18 | 1997-07-29 | 김광호 | 폴리실리콘막의 금속오염측정방법 |
| KR20040036505A (ko) * | 2002-10-23 | 2004-04-30 | 한국과학기술원 | 복합재료가 내면에 적층된 동력전달축 및 그 제조방법 |
-
2007
- 2007-10-01 KR KR1020070098701A patent/KR100906279B1/ko active IP Right Grant
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