CN106770610A - 一种硼及化合物中硼‑10丰度测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用热电离同位素质谱法测定硼及化合物中硼‑10丰度的具体方法。通过本发明技术方案，建立了热电离同位素质谱法对硼及化合物中硼‑10丰度测定方法。通过选择样品的点样方式，基准试剂浓度的标定，升温电流的最优区间，电流升温的最佳时间等，以富集3mg碳化硼粉末为测定试料，方法精密度优于0.01％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。

Description

一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法
技术领域
本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用热电离同位素质谱法测定硼及化合物中硼-10丰度的具体方法。
背景技术
一般而言，硼-10具有很强的防辐射和吸收中子的功能，在核能、国防工业、医学及科学技术领域具有广泛的用途。在核工业领域，硼-10可用于反应堆的中子吸收剂或屏蔽材料。
随着核电站的大力发展，对硼-10的需求量越来越大，质量要求也越来越高。但由于国内硼-10一直没有实现工业化生产，进口价格又非常昂贵，因而国内目前所采用的多为天然硼，而天然硼中硼-10的天然丰度仅为19.2％。国内外现有的检测技术包括高分辨质谱仪测量硼-10富集度，化学法测定硼-10富集度，该两种方法的化学前处理过程较为复杂，且测定结果的精密度并不理想。
热电离同位素质谱仪测定硼及化合物中硼-10富集度，方法简便，测量过程中产生的误差较少，结果精确。但该种方法在已发布的文献中并未找到。
发明内容
本发明要解决的技术问题是根据检测工作的需要，立足于现有仪器设备，建立热电离同位素质谱法对硼及化合物中硼-10丰度测定方法的检测方法，满足科研、生产检测的需求。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，包括如下步骤：
(1)设置热电离同位素质谱仪
设置热电离同位素质谱仪载气流量为0.1psi，动力气流量为5.5psi，磁场提前一天降至88amu；
钽带灯丝除气，用钽灯丝焊至中间支架；
(2)称取样品
将硼及其化合物富集至硼含量为2～4mg之后进行称取；
(3)点样
按照不同的点样方法将样品涂敷至钽带灯丝；
(4)放样
将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪，开启机械泵抽真空；
(5)测定
控制热电离同位素质谱仪的工作电流由0A加热至2.5±0.15A，开启热电离同位素质谱仪上的隔离阀，进行测定。
进一步的，如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，步骤(3)中，点样方式根据硼及其化合物在水、可挥发性酸，混酸中的溶解性确定：
(3.1)难溶硼化合物的点样方式
固体点样，将介于70～80目粉末状的样品配制成悬浊液，将悬浊液通过移液枪涂敷在灯丝上完成点样；
(3.2)易溶硼化合物的点样方式
液体点样，用水溶解至溶液澄清透明，直接点样至灯丝。
进一步的，如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，步骤(3.1)中，难溶硼化合物为碳化硼。
进一步的，如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，步骤(3.1)中，难溶硼化合物为硼化锆。
进一步的，如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，步骤(3.2)中，易溶硼化合物为硼酸。
进一步的，如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，步骤(3)中，将样片在灯丝上点样之后，继续点过量的碳酸钠，将硼元素完全化合成为偏硼酸钠。
进一步的，如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，步骤(3)中，将样片在灯丝上点样之后，继续点过量的碳酸钠，碳酸钠的浓度为8ug/g。
进一步的，如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，步骤(4)中，将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪，开启机械泵抽真空，真空降至小于5×10-8Pa。
进一步的，如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，步骤(5)中，控制热电离同位素质谱仪的工作电流经800s由0A加热至2.5±0.15A。
进一步的，如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，步骤(3)中，点样方式根据硼及其化合物在水、可挥发性酸，混酸中的溶解性确定：
(3.1)难溶硼化合物的点样方式
难溶硼化合物为碳化硼、硼化锆中的一种；
固体点样，将介于70～80目粉末状的样品配制成悬浊液，将悬浊液通过移液枪涂敷在灯丝上完成点样；
将样片在灯丝上点样之后，继续点过量的碳酸钠，将硼元素完全化合成为偏硼酸钠，碳酸钠的浓度为8ug/g；
(3.2)易溶硼化合物的点样方式
易溶硼化合物为硼酸；
液体点样，用水溶解至溶液澄清透明，直接点样至灯丝；
将样片在灯丝上点样之后，继续点过量的碳酸钠，将硼元素完全化合成为偏硼酸钠，碳酸钠的浓度为8ug/g；
步骤(4)中，将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪，开启机械泵抽真空，真空降至小于5×10-8Pa；
步骤(5)中，控制热电离同位素质谱仪的工作电流经800s由0A加热至2.5±0.15A。
本发明技术方案的有益效果在于：
成功建立了热电离同位素质谱法对硼及化合物中硼-10丰度测定方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定硼及化合物中硼-10丰度，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。8.1设备与材料
本发明所用设备为热电离同位素质谱仪，辅助气为高纯氮气，辅助设备为灯丝加热除气装置(其作用是除去灯丝上附着影响样品电离的杂质)、电焊机(将灯丝焊接至承载灯丝的金属支架上)；其他材料为中间支架、金属钽灯丝。
本发明一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，包括如下步骤：
(1)设置热电离同位素质谱仪
设置热电离同位素质谱仪载气流量为0.1psi，动力气流量为5.5psi，磁场提前一天降至88amu；
钽带灯丝除气，用钽灯丝焊至中间支架；
(2)称取样品
将硼及其化合物富集至硼含量为2～4mg之后进行称取；
(3)点样
按照不同的点样方法将样品涂敷至钽带灯丝；
点样方式根据硼及其化合物在水、可挥发性酸，混酸中的溶解性确定：
(3.1)难溶硼化合物的点样方式
难溶硼化合物为碳化硼、硼化锆中的一种；
固体点样，将介于70～80目粉末状的样品配制成悬浊液，将悬浊液通过移液枪涂敷在灯丝上完成点样；
将样片在灯丝上点样之后，继续点过量的碳酸钠，将硼元素完全化合成为偏硼酸钠，碳酸钠的浓度为8ug/g；
(3.2)易溶硼化合物的点样方式
易溶硼化合物为硼酸；
液体点样，用水溶解至溶液澄清透明，直接点样至灯丝；
将样片在灯丝上点样之后，继续点过量的碳酸钠，将硼元素完全化合成为偏硼酸钠，碳酸钠的浓度为8ug/g；
(4)放样
将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪，开启机械泵抽真空，真空降至小于5×10-8Pa；；
(5)测定
控制热电离同位素质谱仪的工作电流经800s由0A加热至2.5±0.15A，开启热电离同位素质谱仪上的隔离阀，进行测定。
硼-10富集度以WT％的结果显示于计算机上。测定结果精密度如下表所示。
表1碳化硼中硼10富集度测定结果精密度
通过本发明技术方案，建立了热电离同位素质谱法对硼及化合物中硼-10丰度测定方法。通过选择样品的点样方式，基准试剂浓度的标定，升温电流的最优区间，电流升温的最佳时间等，以富集3mg碳化硼粉末为测定试料，方法精密度优于0.01％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。

Claims (10)

1.一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)设置热电离同位素质谱仪
设置热电离同位素质谱仪载气流量为0.1psi，动力气流量为5.5psi，磁场提前一天降至88amu；
钽带灯丝除气，用钽灯丝焊至中间支架；
(2)称取样品
将硼及其化合物富集至硼含量为2～4mg之后进行称取；
(3)点样
按照不同的点样方法将样品涂敷至钽带灯丝；
(4)放样
将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪，开启机械泵抽真空；
(5)测定
控制热电离同位素质谱仪的工作电流由0A加热至2.5±0.15A，开启热电离同位素质谱仪上的隔离阀，进行测定。
2.如权利要求1所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，其特征在于：步骤(3)中，点样方式根据硼及其化合物在水、可挥发性酸，混酸中的溶解性确定：
(3.1)难溶硼化合物的点样方式
固体点样，将介于70～80目粉末状的样品配制成悬浊液，将悬浊液通过移液枪涂敷在灯丝上完成点样；
(3.2)易溶硼化合物的点样方式
液体点样，用水溶解至溶液澄清透明，直接点样至灯丝。
3.如权利要求2所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，其特征在于：步骤(3.1)中，难溶硼化合物为碳化硼。
4.如权利要求2所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，其特征在于：步骤(3.1)中，难溶硼化合物为硼化锆。
5.如权利要求2所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，其特征在于：步骤(3.2)中，易溶硼化合物为硼酸。
6.如权利要求1所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，其特征在于：步骤(3)中，将样片在灯丝上点样之后，继续点过量的碳酸钠，将硼元素完全化合成为偏硼酸钠。
7.如权利要求6所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，其特征在于：步骤(3)中，将样片在灯丝上点样之后，继续点过量的碳酸钠，碳酸钠的浓度为8ug/g。
8.如权利要求1所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，其特征在于：步骤(4)中，将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪，开启机械泵抽真空，真空降至小于5×10- 8Pa。
9.如权利要求1所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，其特征在于：步骤(5)中，控制热电离同位素质谱仪的工作电流经800s由0A加热至2.5±0.15A。
10.如权利要求1所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法，其特征在于：步骤(3)中，点样方式根据硼及其化合物在水、可挥发性酸，混酸中的溶解性确定：
(3.1)难溶硼化合物的点样方式
难溶硼化合物为碳化硼、硼化锆中的一种；
固体点样，将介于70～80目粉末状的样品配制成悬浊液，将悬浊液通过移液枪涂敷在灯丝上完成点样；
将样片在灯丝上点样之后，继续点过量的碳酸钠，将硼元素完全化合成为偏硼酸钠，碳酸钠的浓度为8ug/g；
(3.2)易溶硼化合物的点样方式
易溶硼化合物为硼酸；
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步骤(4)中，将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪，开启机械泵抽真空，真空降至小于5×10-8Pa；
步骤(5)中，控制热电离同位素质谱仪的工作电流经800s由0A加热至2.5±0.15A。
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