CN114093746B - 一种用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于热表面电离质谱灯丝碳化装置及方法，该装置包括：反应腔室、真空单元、气源、温度测量单元、真空测量单元、灯丝供电单元和圆形挡板，本发明所提供的碳化装置采用了气流分布均匀性设计，在灯丝支架的一端设置圆形挡板，另一端设置气氛入口，利用微漏阀精确控制进气压力，在保证气流均匀性和稳定性的同时，进一步降低了反应气体的消耗量，降低了应用于碳化的碳氢类有毒有害气体的排放；还采用了温度精确控制灯丝碳化反应的设计，保证了不同批次灯丝渗碳效果的均匀性，进一步提升了碳化工艺的可重复性，为超痕量锕系同位素的高精度质谱分析提供了可能。

Description

一种用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置及方法
技术领域
本发明属于无机同位素分析、放射化学领域，尤其涉及一种用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置及方法。
背景技术
热表面电离质谱因本底干扰较少，质量分馏效应相对于其他同位素比值测量方法较低，测量精度和准确度较高等诸多优点，被国际公认为是测量锕系核素的“金标准”，但由于锕系核素普遍具有较高的电离电位，热表面电离质谱对锕系核素样品的测量效率极低，从而严重的限制了热表面电离质谱在环境分析、核保障擦拭分析、核取证等具备超痕量量级锕系核素样品(纳克到皮克甚至亚皮克量级)的场景方面的应用。
碳发射剂是热表面电离质谱中最常用的增强发射剂，在质谱测量过程中，灯丝通常处于1000K以上的高温状态，碳发射剂通过碳热还原反应将锕系核素样品由易蒸发损失的氧化物形态转化为难挥发的碳化物形态，从而保证样品能维持到高温状态而不损失；同时，碳发射剂也会与灯丝反应形成碳化物或者固溶体，间接提升灯丝的表面功函数，从而达到提升锕系核素测量效率的目的，质谱测量过程中碳发射剂的总量和碳原子的形态是影响碳化效果和效率增强效果的关键因素，二者的高度可重复性是实现高精度同位素测量的关键。
传统碳发射剂主要通过操作人员人工将饱和蔗糖水、胶体石墨、碳纳米材料或者树脂珠等含碳介质以溶液的形式涂敷在热表面电离质谱的灯丝上，受操作人员技术水平的影响极大，可控性差，不具备高度可重复性的可能；并且溶液形式的碳发射剂极易引入本底，严重影响同位素测量的精确度。因此，目前世界顶尖锕系同位素分析实验室普遍采用气固反应的方法加载碳发射剂，利用灯丝与含碳气氛的高温反应直接对灯丝进行渗碳，该方法能够有效避免人工操作误差，并能通过气氛、压力、灯丝加热电流等工艺条件的调节实现对碳总量和碳原子形态的有效调控，是实现灯丝的高度可重复性碳化最有发展潜力的技术。但目前并无针对热表面电离质谱的商业化市售灯丝碳化装置，世界范围内的公开文献报道中仅有四个实验室具有该项技术，并且因灯丝专用支架和对工艺条件的精确控制要求所限，市售碳化装置也无法通用于此，而根据公开文献报道，现有技术中利用气固反应方法进行灯丝碳化的装置尚存在以下问题：
(1)未考虑反应腔室内气氛分布均匀性对碳化效果的影响，现有碳化装置普遍采用动态气氛，整个碳化反应过程中同时进行着碳化气氛的引入和抽出，必然会在靠近真空泵的抽气口一侧和靠近气源的进气口一侧形成气压差异，这种差异对于渗碳总量的影响较大。若无气流均匀性设计，以容纳一排共4根灯丝的反应腔室为例，在同样的条件下进行碳化，近气源端和近抽气口的碳化灯丝，对于100pg铀的测量效率差距可达约30％-40％，而若灯丝支架搭载的灯丝更多，反应腔室更大，这种差距将更大。
(2)现有装置主要通过控制加载在灯丝上的电流来控制碳化效果，但我们在实验中发现决定碳化效果的关键因素是灯丝温度，灯丝温度取决于灯丝电阻和灯丝电流，而不同规格和批次的灯丝在电阻上是存在差异的。以目前主流使用的精炼灯丝和非精炼灯丝为例，两种灯丝在达到最佳碳化温度时的灯丝加载电流相差约300mA。表1列出了控制电流和控制温度两种方式下，两种规格灯丝对100pg铀的测量效率，可以看到控制电流的方式能达到更高的可重复性。
表1不同控制方式下的铀测量效率
灯丝种类 相同温度 相同电流
非精炼灯丝 0.29％ 0.16％
精炼灯丝 0.29％ 0.25％
因此，亟需一种用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置及方法，该装置能够对反应气体和灯丝温度进行精确控制，并且具备了气流均匀性设计，以达到碳化效果的高度可重复性。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置及方法，所述装置及方法能够保证灯丝碳化的均匀性，提升了灯丝碳化工艺的可重复性，为锕系同位素质谱测量精度的提高提供可能性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置，所述装置包括：反应腔室、真空单元、气源、温度测量单元、真空测量单元、灯丝供电单元和和圆形挡板；
所述反应腔室为中空圆柱形，为灯丝提供反应容器；
所述真空单元连接在反应腔室一端的圆形底面上；
所述气源通过微漏阀连接在反应腔室另一端的侧壁上，气源和真空单元在反应腔室上的连接位置需保证气流能够均匀流过全部灯丝；
所述温度测量单元连接在反应腔室侧壁上；
真空测量单元包括全量程真空规和薄膜压力计，全量程真空规和薄膜压力计均连接在反应腔室的侧壁上；
所述述灯丝供电单元包括：直流电源和与直流电源相连的导电支架，所述导电支架位于反应腔室内部，直流电源位于反应腔室外部。
所述装置装置还包括圆形挡板，所述圆形挡板安装在导电支架靠近真空单元的一端。
优选的，所述反应腔室连接导电支架的一侧设置有快开门，所述导电支架和直流电源分别安装在快开门两侧，所述快开门上设置放气阀。
优选的，所述真空单元包括角阀、分子泵和机械泵，所述角阀连接在反应腔室上，所述分子泵连接角阀，所述机械泵连接分子泵。
优选的，所述温度测量单元包括测温计和石英观察窗，所述石英观察窗安装在反应腔室上，所述测温计连接在石英观察窗上，并与反应腔室连通。
优选的，所述测温计与石英观察窗通过法兰连接，所述测温计上配置可调旋钮，可以调整测温计位置。
优选的，所述全量程真空规的测量范围1atm～10-8mbar。
优选的，所述薄膜压力计测量范围0.1mbar～10-5mbar。
一种用于热表面电离质谱的灯丝碳化方法，所述方法基于上述用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置进行，所述方法包括以下步骤：
S1：将待碳化灯丝装载在导电支架上，并采用万用表确认导电支架处于导通状态；
S2：打开真空系统与反应腔室之间的角阀，并打开机械泵，将反应腔室的抽气至＜10-1mbar时开启涡轮分子泵，将反应腔室抽至10-7mbar水平，抽气全程开启全量程真空规进行真空测量；
S3：打开直流电源，调节灯丝的加载电流，并观察测温计直至灯丝温度达到设定目标值时停止电流调节；
S4：关闭全量程真空规与反应腔室之间的隔离阀，打开气源阀门，并调节微漏阀目标压力值，开始计时，全程使用薄膜压力机进行监控；
S5：待反应时间达到设定时长后，直接关闭直流源电源；
S6：关闭气源阀门，待管路中残余气氛被抽取殆尽后，打开全量程真空规与反应腔室之间的隔离阀；
S7：反应腔室气压恢复至10-7mbar水平后关闭反应腔室与真空单元之间的隔离阀，打开设置在快开门上的放气阀，取出灯丝，结束碳化处理。
本发明的有益效果是：本发明提供的用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置及方法，以气固反应的方式对热表面电离灯丝进行碳化，不引入本底，具备高度可重复性和可调性，有益于提升超痕量锕系同位素测量的精度和效率；该装置采用了气流分布均匀性设计，在灯丝支架的一端设置圆形挡板，另一端设置气氛入口，保证气流均匀性和稳定性的同时，进一步降低了气体消耗量，降低了有毒有害气体的排放量；除此之外，该装置还采用了温度精确控制加热设计，保证了不同批次灯丝渗碳效果的均匀性，进一步提升了工艺的可重复性，为后续提升质谱测量的外精度提供了可能。
附图说明
图1为本发明实施例中用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置的结构示意图；
图中：1.反应腔室 2.导电支架 3.快开门 4.气源 5.微漏阀 6.角阀I 7.全量程真空规 8.角阀II 9.分子泵 10.机械泵 11.测温计 12.薄膜压力机 13.角阀III 14.圆形挡板。
具体实施方式
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
作为一个实施例，如图1所示的用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置，该装置包括：反应腔室1、真空单元、气源4、温度测量单元、真空测量单元、供电单元和圆形挡板14；
上述反应腔室1为中空圆柱形，为灯丝提供碳化反应的容器；
作为一个实施例上述真空单元包括角阀II8、分子泵9和机械泵10，所述角阀II8连接在反应腔室1上，所述分子泵9连接在角阀II8，所述机械泵10连接分子泵9上，真空单元用于将反应腔室在反应前抽真空，并在反应过程中维持动态气氛，如图所示，真空单元连接在在反应腔室1一端的圆形底面上。
上述气源4通过微漏阀5连接在反应腔室另一端的侧壁上，如图所示气源4和真空单元处于反应腔室的两端，这样可以保证在反应过程中，气源释放的气流能够完全的流过待碳化的灯丝表面，保证灯丝全部碳化。
上述真空测量单元包括全量程真空规7和薄膜压力计12，全量程真空规7和薄膜压力计12分别通过角阀I6和角阀III13连接在反应腔室的侧壁上，其中全量程真空规7的测量范围1atm～10-8mbar，薄膜压力计12的测量范围0.1mbar～10-5mbar，全量程真空规7主要用于在碳化反应前或者碳化反应后测量反应腔室1的真空度，薄膜压力计12用于在碳化反应过程中测量反应腔室1内的气氛压力。
上述供电单元包括：直流电源14和与直流电源相连的导电支架2，反应腔室1连接导电支架2的一侧设置有快开门3，导电支架2和直流电源14分别安装在快开门3两侧，且导电支架2位于反应腔室1的内部，直流电源14位于反应腔室1的外部，快开门3上设置放气阀，用于向反应腔室1内充气，以在反应结束后打开快开门3。
上述温度测量单元包括测温计11和石英观察窗，石英观察窗安装在反应腔室1上，测温计连11接在石英观察窗上，并与反应腔室1连通，作为一个实施例测温计11与石英观察窗可以通过法兰连接，并给测温计11上配置可调旋钮，调整测温计11位置，从而保证温度测量的精度。
上述装置还包括圆形挡板14，圆形挡板14安装在导电支架2靠近真空单元的一端，以降低靠近真空单元一端区域的抽速，保证反应腔室1内气流的均匀性，同时降低耗气量，为导电支架2提供支撑和位置对中。
利用上述用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置进行灯丝碳化的方法如下：
S1：将待碳化灯丝装载在导电支架上，并采用万用表确认导电支架处于导通状态；
S2：打开真空系统与反应腔室之间的角阀，并打开机械泵，将反应腔室的抽气至＜10-1mbar时开启涡轮分子泵，将反应腔室抽至10-7mbar水平，抽气全程开启全量程真空规进行真空测量；
S3：打开直流电源，调节灯丝的加载电流，并观察测温计直至灯丝温度达到设定目标值时停止电流调节；
S4：关闭全量程真空规与反应腔室之间的隔离阀，打开气源阀门，并调节微漏阀目标压力值，开始计时，全程使用薄膜压力机进行监控；
S5：待反应时间达到设定时长后，直接关闭直流源电源；
S6：关闭气源阀门，待管路中残余气氛被抽取殆尽后，打开全量程真空规与反应腔室之间的隔离阀；
S7：反应腔室气压恢复至10-7mbar水平后关闭反应腔室与真空单元之间的隔离阀，打开设置在快开门上的放气阀，取出灯丝，结束碳化处理。
利用本发明的公开的装置及方法进行灯丝碳化，并用碳化的灯丝对超痕量U、Pu同位素进行测量，其测量效率如表2所示，提升效果显著，测量效率的可重复性见表3，相较于非碳化灯丝大幅提升。
表2碳化处理对铀钚同位素质谱测量效率的提升效果
Figure BDA0003370497020000061
表3测量效率可重复性对比(n＝4)
灯丝处理条件 气流均匀性设计 RSD
碳化 有 4.43％
碳化 无 13％
非碳化 无 22％

Claims (5)

1.一种用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置，其特征在于，所述装置包括：反应腔室、真空单元、气源、温度测量单元、真空测量单元、灯丝供电单元和和圆形挡板；
所述反应腔室为中空圆柱形，为灯丝提供反应容器；
所述真空单元连接在反应腔室一端的圆形底面上；
所述气源通过微漏阀连接在反应腔室另一端的侧壁上，气源和真空单元在反应腔室上的连接位置需保证气流能够均匀流过全部灯丝；
所述温度测量单元连接在反应腔室侧壁上；
所述真空测量单元包括全量程真空规和薄膜压力计，全量程真空规和薄膜压力计均连接在反应腔室的侧壁上；
所述灯丝供电单元包括：直流电源和与直流电源相连的导电支架，所述导电支架位于反应腔室内部，直流电源位于反应腔室外部。
所述装置还包括圆形挡板，所述圆形挡板安装在导电支架靠近真空单元的一端；所述反应腔室连接导电支架的一侧设置有快开门，所述导电支架和直流电源分别安装在快开门两侧，所述快开门上设置放气阀；
所述真空单元包括角阀、分子泵和机械泵，所述角阀连接在反应腔室上，所述分子泵连接角阀，所述机械泵连接分子泵；
所述温度测量单元包括测温计和石英观察窗，所述石英观察窗安装在反应腔室上，并与反应腔室连通，所述测温计连接在石英观察窗上。
2.根据权利要求1所述的用于热表面电离质谱灯丝碳化装置，其特征在于，所述测温计与石英观察窗通过法兰连接，所述测温计上配置可调旋钮，可以调整测温计位置。
3.根据权利要求1所述的用于热表面电离质谱灯丝碳化装置，其特征在于，所述全量程真空规的测量范围1atm～10-8mbar。
4.根据权利要求1所述的用于热表面电离质谱灯丝碳化装置，其特征在于，所述薄膜压力计测量范围0.1mbar～10-5mbar。
5.一种用于热表面电离质谱的灯丝碳化方法，其特征在于，所述方法基于权利要求1所述的用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置进行，所述方法包括以下步骤：
S1：将待碳化灯丝装载在导电支架上，并采用万用表确认导电支架处于导通状态；
S2：打开真空系统与反应腔室之间的角阀，并打开机械泵，将反应腔室的抽气至＜10- 1mbar时开启涡轮分子泵，将反应腔室抽至10-7mbar水平，抽气全程开启全量程真空规进行真空测量；
S3：打开直流电源，调节灯丝的加载电流，并观察测温计直至灯丝温度达到设定目标值时停止电流调节；
S4：关闭全量程真空规与反应腔室之间的隔离阀，打开气源阀门，并调节微漏阀目标压力值，开始计时，全程使用薄膜压力机进行监控；
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