KR100583283B1 - 극고진공용 이온펌프 제작방법 - Google Patents

극고진공용 이온펌프 제작방법 Download PDF

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하태균
이득진
김동수
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Abstract

본 발명은 스테인리스 재질의 이온펌프 자체의 용기벽면에 크롬화산화막을 형성하여 단독으로 형성함에 따라 극고진공의 구현을 용이하게 실현할 수 있는 극고진공용 이온펌프 제작방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 극고진공용 이온펌프 제작방법은 이온펌프용 산화처리 장치에 의해 크롬화산화막을 형성하되, 이온펌프용 산화처리 장치가, 스테인리스 스틸 재질의 펌프 용기 및 상기 펌프 용기에 설치된 양극을 온도 150℃ 내지 800℃에서 선택된 어느 하나의 온도에서 진공 중 고온 가열처리하여 상기 펌프 용기 및 양극의 표면에 흡착된 물분자를 제거하는 가열탈기체 처리단계를 수행한 다음 산소 분압 유지단계를 처리하는 산화 전 처리공정과; 상기 산화 전 처리공정 이후에 상기 펌프 용기의 온도를 450±5℃ 이내로 유지하는 산화처리 온도 유지단계를 수행한 다음 산화처리 시간 유지단계를 처리하는 산화 처리공정을 수행한다.
극고진공, 이온펌프, 크롬화산화막, 스테인리스

Description

극고진공용 이온펌프 제작방법{METHOD FOR MANUFACTURING EXTREMELY HIGH VACUUM ION PUMP}
도 1은 종래 기술에 따른 진공챔버 제작방법에 사용된 벤팅(venting)장치를 설명하기 위한 블록도,
도 2는 본 발명의 한 실시예에 따른 극고진공용 이온펌프 제작방법의 상세한 설명을 위한 이온펌프용 산화처리 장치 개요도,
도 3은 도 2에 도시된 이온펌프 바디의 산화처리장치의 전체 작동과정을 시간에 따른 온도 변화로써 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명에 의해 제작된 용량 360ℓ/s 이온펌프로서, 산화 처리 후 그 상태로 영구 자석을 달아서 조립한 후 측정한 배기 특성을 나타낸 그래프,
도 5는 본 발명에 의해 제작된 용량 240ℓ/s 이온펌프로서, 산화 처리 후 그 상태로 영구 자석을 달아서 조립한 후 측정한 배기 특성을 나타낸 그래프이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10 : 오븐 11 : 펌프 용기
11a : 양극 11b : 음극
12 : 추출 게이지 13 : 히팅장치
14 : 가변 전원 공급장치 15 : 온도표시장치
16 : 온도센서 20 : 산소통
21 : 리크밸브 22 : 앵글밸브
23 : 페닝 게이지 24 : 잔류 가스 측정기(RGA)
25 : 게이트 밸브 26 : 주펌프
27 : 분자드레그펌프 28 : 건식격막펌프
200 : 배기 시스템
본 발명은 극고진공용 이온펌프 제작방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 스퍼터 이온펌프의 극고진공과 같은 환경을 제공할 수 있는 극고진공용 이온펌프 제작방법에 관한 것이다.
일반적으로, 스퍼터 이온펌프(sputter ion pump)는 진공용기 안에 존재하는 기체를 이온화시켜 티타늄(Ti)이나 탄탈륨(Ta) 등의 활성도가 높은 물질(getter material)에 흡수시킴으로써 배기 작용을 하는 진공펌프이다.
이온펌프를 사용하면 진공 시스템이 원천적으로 외부 환경과 분리되므로 오일 등의 오염으로부터 진공 시스템을 청정하게 보호할 수 있다.
이런 이온펌프는 정전 등의 불의의 사고에도 진공 상태를 유지할 수 있으며 기계적인 진동이 전혀 없어 초정밀 실험에 적합하다.
기록에 의하면, 이온펌프는 1958년 'L. D. Hall'에 의해 진공 펌프로서의 상용화 가능성이 보고 된 이후 지속적인 성능 개선을 가져왔다.
현재에는 10-9 Torr 이하의 초고진공(UHV : Ultra High Vacuum)을 실현하는 대표적인 진공 펌프로 발전하였으나, 최근 원자 하나하나의 조작이 중요시되는 나노 과학의 대두로 10-12 Torr 이하의 극고진공(XHV : Extremely High Vacuum)을 이룰 수 있는 성능을 가진 이온펌프가 요구되고 있다.
극고진공 구현을 위해 터보펌프의 사용 시 진동이나 충격을 주어서는 안되고, 갑자기 전원이 공급되지 않을 경우 진공 시스템으로부터 외부공기가 급격히 유입되는 등 작동상의 까다로움이 있다.
또한 펌프의 날개가 고속으로 회전하기 때문에 이에 따른 진동에 의한 영향을 피할 수 없다.
일반적으로 이온펌프로 극고진공에 이르기 위해서는 극고진공 프로세스를 위한 'Non Evaporable Getter'(이하 'NEG'라 칭함) 등과 같은 다른 펌프와 조합해야 한다.
과거에는, 개발자 'Benuenuti'에 의해, 이온펌프, Zr-V-Fe NEG, 티타늄 승화 펌프를 이용하여 약 10-14 Torr 의 진공이 구현되었다고 보고 되었다.
그러나, NEG 역시 공기에 노출될 경우 성능 저하가 오고, 반복적인 활성화 과정에서 NEG 표면이 벗겨져 나가는 등 사용상의 불편한 점이 조금 있다.
이온펌프 단독으로 극고진공에 도달할 수 있다면 이러한 문제점 없이 단순하고 안정적으로 극고진공 환경을 유지할 수 있을 것이다.
그럼에도 불구하고, 이온펌프로 극고진공을 실현하기 어려운 이유는 압력이 낮아질수록 펌프의 배기 속도가 감소하여 진공 용기나 펌프 자체의 내벽에서 방출되는 기체를 완전히 흡수하지 못하기 때문이다.
따라서 이온펌프의 경우 펌프 자체의 용기 표면적이 크기 때문에 우선 펌프 내벽에서 방출되는 기체의 양을 줄일 필요가 있다.
진공 시스템의 압력은 진공용기 벽에서 분출되어 나오는 가스량과 펌프의 실제 배기속도에 따라 결정된다.
따라서 압력을 낮추기 위해서는 진공용기벽을 특수 처리하여 용기벽에서 분출되는 가스량을 줄여주거나 펌프의 실제 배기속도를 증가시켜주어야 한다.
극고진공이나 초고진공 영역에서 잔류가스의 대부분의 구성요소는 수소이다.
진공 시스템에서, 보통 베이크아웃 전에는 용기벽 표면의 산화막에 흡착되어 있던 수증기가 탈리(desorption)되어 나오므로, 그렇게 나온 수증기가 잔류가스의 주 구성요소이다. 그러나, 베이크아웃 후에는 진공용기 벽에서 수소에 대한 펌프의 실제 배기속도가 증가되어야 하므로, 결국, 본 발명의 발명자들은 확산수소량이 적은 진공용기벽을 얻기 위해서 현재까지 많은 연구를 수행하고 있다.
그 대표적인 연구가 수소투과율이 낮은 진공재료인 크롬화산화막(Cr2O3)을 스테인리스 스틸(이하, 'SUS'라 칭함)표면에 형성하여 수소원자의 확산을 제어하려 는 노력이다.
종래 기술에 따른 진공챔버 제작방법은 도 1에 도시된 제조장치를 이용한 것으로서, 1995년 대한민국 특허출원 제69290호에 개시된 바와 같이, 진공로(vacuum furnace)에서 스테인리스 강재의 챔버를 450℃에서 48∼60시간 가열하여 스테인리스 강 내부의 수소를 제거함과 동시에 크롬을 표면으로 석출시키는 단계와, 진공로의 온도를 200℃로 낮추어 유지시킨 후 건조질소를 주입하여 진공로를 10∼20분에 걸쳐 서서히 벤팅(venting)시키는 단계와, 상기 벤팅 상태를 24∼48시간 유지시켜 챔버의 표면에 크롬화산화막을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
도 1의 미 설명 부호, '1'은 벤팅장치, '2'는 액체질소두어(dewar), '3'은 진공로, '4'는 가열부, '5'는 펌프, '6'은 냉각부, '7'은 액체질소통, '8'은 필터, '9'는 수분수납통이다.
그러나, 종래 기술에 따른 진공챔버 제작방법에서는 단순히 챔버 자체만을 450℃에서 가열하는 것과, 수소를 제거하는 것과, 크롬을 표면으로 석출하는 것을 동시에 진행하면서, 챔버의 표면에만 크롬화산화막을 형성함에 따라서, 산업 현장에서 실제 대량으로 제작할 수 있는 진공챔버를 양산할 수 없는 단점이 있다.
예컨대, 스퍼터 이온펌프에는 보통 자장이 1000∼1500 가우스, 전압은 3㎸ ∼10㎸를 걸고 있으며, 양 이온의 충격에 의해 스퍼터되는 티타늄 재질의 음극과, 격자형으로 형성되고 SUS 재질의 양극을 형성하고 있다.
이런 연유로 인하여, 종래 기술과 같이 SUS 재질의 챔버 본체만을 상대적으로 낮은 온도(예 : 450℃)로 가열할 경우, 양극에 포함된 수소가 제거되지 않아 효 율적인 극고진공 환경 유지가 어려운 단점이 있다.
또한, 종래 기술에 따른 진공챔버 제작방법에서는 건조질소 또는 산소를 주입할 때의 특정 압력이 개시되어 있으나, 어떤 온도로 몇 시간을 해당 특정 압력을 유지하여야 산업현장에서 사용하기 용이한 고품질의 극고진공이 형성되는지 규명되지 않고 있는 실정이다.
또한, 종래 기술에서는 챔버를 진공로에서 고온(예 : 450℃∼900℃)으로 소성(firing)하나, 이때 이러한 높은 온도로 인해 진공로 내부에서 게이지를 부착하여 사용하기 어려워 산소분압을 특정 압력으로 유지시키는 것에 대해 많은 어려움이 있다.
이에, 본 발명은 전술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 스테인리스 재질의 이온펌프 자체의 용기벽면에 크롬화산화막을 형성하여 단독으로 형성함에 따라 극고진공의 구현을 용이하게 실현할 수 있는 극고진공용 이온펌프 제작방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상술한 본 발명의 목적은, 이온펌프용 산화처리 장치에 의해 크롬화산화막을 형성하는 극고진공용 이온펌프 제작방법에 있어서, 이온펌프용 산화처리 장치가, 스테인리스 스틸 재질의 펌프 용기 및 상기 펌프 용기에 설치된 양극을 온도 150℃ 내지 800℃에서 선택된 어느 하나의 온도에서 진공 중 고온 가열처리하여 상기 펌프 용기 및 양극의 표면에 흡착된 물분자를 제거하는 가열탈기체 처리단계를 수행한 다음 산소 분압 유지단계를 처리하는 산화 전 처리공정과; 상기 산화 전 처리공정 이후에 상기 펌프 용기의 온도를 450±5℃ 이내로 유지하는 산화처리 온도 유지단계를 수행한 다음 산화처리 시간 유지단계를 처리하는 산화 처리공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 극고진공용 이온펌프 제작방법에 의해 달성된다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 가열탈기체 처리단계는, 10-10Torr 이하의 배경 압력을 얻기 위해, 상기 펌프 용기 및 양극을 시간당 10℃ 증가시켜 오븐 내부 온도 150℃로 가열하고, 150℃에서 24시간 동안 온도 편차 20℃를 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 산화 처리공정은, 상기 가열탈기체 처리단계 후, 상기 오븐 내부의 온도를 상온으로 낮추고 계속해서 배기하되, 배경압력 1.5×10-10 ∼ 3×10-10 Torr까지 떨어졌을 때, 상기 오븐 외부에 장착된 잔류 가스 측정기를 이용한 간접적인 측정방법을 사용하여 상기 오븐 내부를 1×10-9 Torr의 산소 분압으로 유지하는 산소 분압 유지단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 산화 처리공정은, 상기 산소 분압 유지단계 후, 상기 펌프 용기의 온도를 450±5℃ 이내로 유지하는 산화처리 온도 유지단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 산화 처리공정은, 상기 산화처리 온도 유지단계 후, 24시간 정도 산소를 주입한 후 산소통과 상기 펌프 용기 사이에 연결된 리크밸브 및 앵글밸브를 닫는 산화처리 시간 유지단계를 더 포함하는 것이 바람직하 다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면 도 2 내지 도 5를 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도면에서, 도 2는 본 발명의 한 실시예에 따른 극고진공용 이온펌프 제작방법의 상세한 설명을 위한 이온펌프용 산화처리 장치 개요도이고, 도 3은 도 2에 도시된 이온펌프 바디의 산화처리장치의 전체 작동과정을 시간에 따른 온도 변화로써 나타낸 그래프이다. 또한, 도 4는 본 발명에 의해 제작된 용량 360ℓ/s 이온펌프로서, 산화 처리 후 그 상태로 영구 자석을 달아서 조립한 후 측정한 배기 특성을 나타낸 그래프이고, 도 5는 본 발명에 의해 제작된 용량 240ℓ/s 이온펌프로서, 산화 처리 후 그 상태로 영구 자석을 달아서 조립한 후 측정한 배기 특성을 나타낸 그래프이다.
먼저, 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 극고진공용 이온펌프 제작방법은 '산화 전 처리공정'과 '산화 처리(oxidation)공정'을 포함하고, 이런 산화 전 처리공정과 산화 처리공정은 본 발명에 개시된 이온펌프용 산화처리 장치에 의해 계통적으로 수행된다.
여기서, 산화 전 처리공정은 이온펌프 본체(body), 진공 챔버, 진공 용기를 통칭하는 SUS 재질의 펌프 용기(11)와, 이와 동일한 재질로서 상기 펌프 용기(11)에 설치된 양극(11a)(anode) 모두를 동시에 미리 설정된 소정 온도(예 : 800℃ 이상)로 진공 중 고온 가열처리하는 것을 의미한다.
참고적으로, 펌프 용기(11)의 일 측에는 SUS 재질의 양극(11a)이 배치되고, 타 측에는 티타늄(Ti) 재질의 음극(11b)(cathode)이 배치되어 있다.
본 발명의 실시예에서 펌프 용기(11)는 용량 240ℓ/s와 360ℓ/s를 제작 및 사용한다.
또한, 산화 처리공정은 하기의 원숫자로 표시된 단계들의 설명과 같이, 상기 산화 전 처리공정을 수행한 펌프 용기(11) 및 그의 양극(11a)에 크롬화산화막을 형성시키는 일련의 단계들을 포함한다.
본 발명의 한 실시예에 사용된 이온펌프용 산화처리 장치에서, 배기 시스템(200)과 펌프 용기(11)는 8인치 게이트 밸브(25)(gate valve)로 분리되어 있다.
배기 시스템(200)은 주펌프(26)와, 보조펌프로 이루어져 있다.
주펌프(26)는 각종 흡착가스(gas)의 배기에 효과적인 터보분자펌프(회사명 : Balzers사, TPU520M, 500ℓ/s)이다.
보조펌프로는 상대적으로 대용량인 분자드레그펌프(27)(molecular drag pump: Balzer사, TPD020, 60ℓ/s, 이하 'MDP'라 칭함)와, 건식격막펌프(28)(dry diaphragm pump: Balzers, MD4T, 이하 'DDP'라 칭함)를 보조펌프선(baking line)의 수소 부분압을 낮출 수 있도록 주펌프(26)에 결합시키고 있다.
이와 같은 조합의 배기 시스템(200)은 오일이 없는 무유 환경을 제공하여 윤활유에 의한 진공 시스템의 오염 위협을 완전히 실험에서 배제시킬 수가 있는 환경을 조성할 수 있는 특징이 있다.
또한, 이온펌프용 산화처리 장치는 펌프 용기(11)에 결합된 추출 게이지(12)(extractor gauge)와; 상기 펌프 용기(11)를 장착한 상태에서 가열시키도록 히 팅장치(13)(heater)를 내장한 오븐(10)을 갖는다.
오븐(10)은 온도 자체보다도 온도균일성을 유지하기 위하여 열에 약한 부분을 제외한 모두 외부와 차폐되어 가열을 수행함에 따라서, 가열탈기체 처리, 즉 베이크아웃(bake out)을 할 수 있게 구성되어 있다.
히팅장치(13)는 외부 전원으로부터 작동 전원을 공급받도록 결합된 슬라이닥(slidac)과 같은 가변 전원 공급장치(14)와 결합되어 있다.
바람직하게, 히팅장치(13)는 균일한 가열을 위해 각 지점에 사용된 용량 220V, 500W의 원적외선 세라믹 히터 10개를 의미하며, 이때 최고 가열온도 500℃ 이상으로 올릴 수 있도록 제작되어 있다.
온도센서(16)는 펌프 용기(11)의 소정의 지점에 복수개로 설치된 열전대(thermocouple)와 같은 온도 측정 소자를 의미하며, 베이크아웃 동안에 온도 균일성을 측정하고, 온도 편차를 최소화 할 수 있는 특징이 있다. 이와 같은 온도센서(16)는 오븐(10)의 외부에 설치된 온도표시장치(15)(thermometer)와 전기적으로 결합되어 있다.
또한, 본 발명에서는 산화 처리를 위하여 산소통(20)에 채워진 고순도 산소(99.999% 이상)를 사용하였으며, 가변식 리크밸브(21)(variable leak valve, 이하 'leak valve'라 칭함)를 이용하여 산소의 량을 조절하였다.
또한, 본 발명에서는 가변식 리크밸브(21)로부터 연장된 공급라인에 앵글밸브(22)를 설치하고, 앵글밸브(22)가 결합된 출구측 라인에 페닝 게이지(23)(penning gauge)와 잔류 가스 측정기(24)(residual gas analyser, 이하 'RGA' 라 칭함)를 병렬로 배관 및 설치하였다. 여기서, RGA(24)는 배기 중에 내부의 가스를 분석하기 위한 것이다.
이하, 앞서 상세히 설명한 이온펌프용 산화처리 장치의 계통적 작동에 의한 본 발명의 극고진공용 이온펌프 제작방법에 대해서 단계별로 설명하도록 하겠다.
극고진공용 이온펌프 제작방법은 하기의 제1단계 내지 제3단계를 통해서 오븐에 의해 SUS 재질의 펌프 용기(11)와 그의 양극(11a) 모두를 온도 150℃ 내지 800℃에서 선택된 어느 하나의 온도로 진공 중 고온 가열처리하는 산화 전 처리공정과; 하기의 제4단계 내지 제6단계를 통해서 상기 산화 전 처리공정을 수행한 상기 진공용기(11) 및 상기 양극(11a)에 크롬화산화막을 형성시키는 산화 처리공정을 포함한다.
여기서, 산화 전 처리공정은 이온펌프 용기(body), 즉 펌프 용기(11)에 크롬화산화막을 형성하기 이전단계이다.
산화 전 처리공정에서는, 히팅장치(13)에 의해 800℃이상의 온도에서 이온펌프 용기와 셀의 양극(anode) 부분에게 진공 중 고온가열(vacuum firing)처리한다.
이런 과정은 스테인리스재질의 펌프 용기(11) 등의 벌크(bulk)속에 묻혀있던 다량의 수소를 일차로 제거하기 위한 것이다.
산화처리의 핵심은 산소의 분압을 1×10-9 Torr로 유지하면서 450℃로 24시간 이상 가열하는 것이다.
이를 위해서는 진공 시스템의 일부인 펌프 용기(11) 등의 배경 압력(background pressure)을 최소한 10-10Torr 이하로 낮추어 불순물의 영향을 줄여야 한다.
이하, 산화 처리공정에 대해서 설명하도록 하겠다.
도 2는 산화 처리공정의 전체과정을 시간에 따른 온도 변화로써 나타내고 있다.
크게 나누어서, 산화 처리공정은, 그의 선행 단계로서 제1, 제2, 제3단계(①,②,③)들과, 후행 단계로서 제4, 제5, 제6단계(④,⑤,⑥)들로 이루어져 있다.
다음에서 각 단계들에 대한 설명을 다루기로 한다.
제1단계
① 진공 용기, 각종 배관, 배관 시스템을 포함한 본 발명의 설명에 개시된 구성 요소 및 재료들로 이루어진 진공 시스템을 조립한 후, 배기를 시작하면 펌프 용기의 내부 표면 및 양극의 표면에 흡착된 물분자가 오랜 시간을 두고 계속해서 방출되므로 가열탈기체 처리(베이크아웃)를 통해 표면에 흡착된 물분자를 제거해야한다.
여기서는 온도 150℃ 내지 800℃에서 선택된 소정 온도, 바람직하게 150℃ 이상의 온도로 오븐 내부를 가열하였다. 진공 시스템은 각기 다른 재료들로 조립되어 있기 때문에 갑자기 온도를 높일 경우, 열팽창 계수의 차이로 인해 진공 시스템에 스트레스가 가해져서 자칫하면 진공용기가 휘어지거나 누설이 생기는 등의 위험이 발생할 수 있다. 일반적으로 시간당 10℃ 이내로 온도를 증가(변화)시키는 것이 안전하다.
제2단계
② 10-10Torr 이하의 배경 압력을 얻기 위해서는 보통 150℃에서 24시간 정도 처리하면 된다. 이 때 온도를 균일하게 유지시키는 것이 매우 중요하다.
여기서, 가열탈기체 처리를 하는 동안 온도 편차 20℃ 이내를 유지하였다. 온도가 낮을 때는 마찬가지로 시간당 온도 변화를 크게 하지 않았다.
제3단계(산소 분압 유지단계)
③ 위 와 같은 방법으로 가열탈기체 처리를 끝내고 오븐 내부의 온도를 상온으로 낮추고 계속해서 배기하면 펌프 용기의 최종 압력은 10-10 Torr 이하를 얻을 수 있다.
본 발명의 실시예에서 240ℓ/s 펌프 용기를 처리할 때는 3×10-10 Torr까지 배경압력이 떨어졌을 때 산화처리에 들어갔다.
360ℓ/s의 경우는 1.5×10-10 Torr 까지의 배경압력을 얻은 후 본 처리를 시작하였다. 한편 본 처리공정에서는 높은 온도로 인해 오븐 내부의 펌프 용기에 부착된 게이지를 사용할 수 없다.
따라서 산소분압을 1.5×10-9 Torr로 유지하기 위해서 오븐 외부에 장착된 RGA를 이용하는 간접적인 측정방법을 사용하였다. 즉, 10-10 Torr 정도의 배경 압력을 얻은 상태의 상온에서 leak valve를 열고 산소를 주입시켜서 오븐 내의 게이지가 10-9 Torr를 유지하도록 한 후, 이 때 RGA에서 산소의 분압을 기록한다.
이때, RGA로 측정된 신호는 상대적인 값임을 유의하여야 한다.
이후, 온도를 높인 후에 산소를 주입할 때는, 먼저 기록된 RGA의 값에 산소의 분압을 맞추어 오븐 내부를 1×10-9 Torr의 산소 분압으로 유지시킬 수 있다.
제4단계(산화처리 온도 유지단계)
④ 이상과 같이 산화 처리의 준비가 끝나면 펌프 용기의 온도를 서서히 높여서 450℃로 도달하게 한다. 이제 앞에서 기록된 RGA의 산소 분압에 맞추어서 산소통과 상기 펌프 용기 사이에 연결된 leak valve를 적당히 열어 산소를 주입시킨다. 시간이 지남에 따라 leak valve를 통해 주입되는 산소의 양이 약간씩 변할 수 있으므로 이를 조절해주어야 한다. 히팅장치의 통상적인 작동 제어에 의해서, 온도는 450±5℃ 이내로 유지시키는 것이 좋다.
제5단계(산화처리 시간 유지단계)
⑤ 산화 처리 시간은 오래 할수록 좋을 것으로 예상되지만, 24시간 정도면 충분히 좋은 결과를 얻을 수 있다. 본 실시예의 실험에서는 약 24시간 정도 산소를 주입한 후 산소통과 상기 펌프 용기 사이에 연결된 leak valve를 닫았다. 이후 온도를 낮출 때 산소가 계속 유입되면 산화막의 질이 떨어질 수 있으므로, angle valve를 닫아서 산소통과 펌프 용기를 완전히 차단시켰다.
제6단계
⑥ 마지막으로 온도를 서서히 낮추면 크롬화산화막을 형성하는 산화 처리가 완성된다.
결과적으로, 설계 배기 속도가 용량 240ℓ/s 이온펌프와, 용량 360ℓ/s 이온 펌프 두 대에 대해 똑같은 산화 처리공정을 수행한 후 진공도를 측정하였다.
먼저 산화 처리된 펌프 용기를 터보 펌프로 배기하였을 때 추출 게이지의 측정 하한인 1×10-12 Torr까지 압력이 떨어졌다.
이로써 이온펌프의 용기는 극고진공용으로 쓰였을 때 아무런 장애가 되지 않음을 알 수 있었다.
한편 도 4와 도 5에 나타난바와 같이 이온펌프 단독으로 진공 시스템을 배기하여 압력의 변화를 측정한 결과 240ℓ/s 인 펌프는 최저 1.2×10-11 Torr(도 4 참조)까지 압력이 내려갔고, 240ℓ/s 인 펌프인 후자는 2.7×10-11 Torr(도 5 참조)까지 떨어졌다.
비록 게이지의 눈금은 10-12 Torr 이하는 가리키지 않았지만, 충분하지 않은 측정 시간과 ±50 % 정도의 게이지 측정 오차를 감안하면 이미 극고진공 영역을 넘나들고 있는 상태라고 할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 극고진공용 이온펌프 제작방법에 의하면, 이온펌프의 펌프 용기에 두께 1∼2나노미터의 치밀한 크롬화산화막을 형성하여 펌프 내벽에서 방출되는 기체의 양을 줄임으로써 10-11 Torr이하의 극고진공 환경을 만들 수 있는 극고진공용 이온 펌프의 제작이 가능한 장점이 있다.
또한, 본 발명의 극고진공용 이온펌프 제작방법은 기계적인 진동과 소음의 최소화 및 초 청정 진공 환경이 요구되는 전자 현미경, 가속기, 표면 분석, 분광계, 전자관, 우주개발 연구, 첨단 소자개발 등에 광범위하게 적용될 수 있는 극고진공용 이온펌프를 효율적으로 제작할 수 있는 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 이온펌프용 산화처리 장치에 의해 크롬화산화막을 형성하는 극고진공용 이온펌프 제작방법에 있어서,
    이온펌프용 산화처리 장치가,
    스테인리스 스틸 재질의 펌프 용기 및 상기 펌프 용기에 설치된 양극을 온도 150℃ 내지 800℃에서 선택된 어느 하나의 온도에서 진공 중 고온 가열처리하여 상기 펌프 용기 및 양극의 표면에 흡착된 물분자를 제거하는 가열탈기체 처리단계를 수행한 다음 산소 분압 유지단계를 처리하는 산화 전 처리공정과;
    상기 산화 전 처리공정 이후에 상기 펌프 용기의 온도를 450±5℃ 이내로 유지하는 산화처리 온도 유지단계를 수행한 다음 산화처리 시간 유지단계를 처리하는 산화 처리공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 극고진공용 이온펌프 제작방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 가열탈기체 처리단계는,
    10-10Torr 이하의 배경 압력을 얻기 위해, 상기 펌프 용기 및 양극을 시간당 10℃ 증가시켜 오븐 내부 온도 150℃로 가열하고, 150℃에서 24시간 동안 온도 편차 20℃를 유지하는 것을 특징으로 하는 극고진공용 이온펌프 제작방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 산소 분압 유지단계는,
    상기 오븐 내부의 온도를 상온으로 낮추고 계속해서 배기하되, 배경압력 1.5×10-10 ∼ 3×10-10 Torr까지 떨어졌을 때, 상기 오븐 외부에 장착된 잔류 가스 측정기를 이용한 간접적인 측정방법을 사용하여 상기 오븐 내부를 1×10-9 Torr의 산소 분압으로 유지하는 것을 특징으로 하는 극고진공용 이온펌프 제작방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 산화처리 시간 유지단계는,
    24시간 정도 산소를 주입한 후 산소통과 상기 펌프 용기 사이에 연결된 리크밸브 및 앵글밸브를 닫는 것을 특징으로 하는 극고진공용 이온펌프 제작방법.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100860274B1 (ko) * 2007-06-29 2008-09-25 포항공과대학교 산학협력단 저온 가열탈기체 처리 가능한 소형, 경량 초고진공용스퍼터 이온펌프 및 그제조방법
CN109915346A (zh) * 2019-03-14 2019-06-21 北京哲勤科技有限公司 一种超高真空除气及充气装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5650042A (en) 1979-09-29 1981-05-07 Univ Tohoku Ion pump for super high vacuum
JPH04248239A (ja) * 1991-01-24 1992-09-03 Anelva Corp スパッタイオンポンプ
JPH0525694A (ja) * 1991-07-15 1993-02-02 Mitsubishi Alum Co Ltd 真空機器用アルミニウム又はアルミニウム合金材の製造法
KR0170162B1 (ko) * 1995-12-30 1999-02-18 김만제 진공챔버 제작방법
JP2001357814A (ja) 2000-06-15 2001-12-26 Jeol Ltd 極高真空スパッタイオンポンプ
KR20040086479A (ko) * 1994-11-16 2004-10-08 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 알루미늄 또는 알루미늄 합금제 진공챔버 부재의 표면처리방법

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5650042A (en) 1979-09-29 1981-05-07 Univ Tohoku Ion pump for super high vacuum
JPH04248239A (ja) * 1991-01-24 1992-09-03 Anelva Corp スパッタイオンポンプ
JPH0525694A (ja) * 1991-07-15 1993-02-02 Mitsubishi Alum Co Ltd 真空機器用アルミニウム又はアルミニウム合金材の製造法
KR20040086479A (ko) * 1994-11-16 2004-10-08 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 알루미늄 또는 알루미늄 합금제 진공챔버 부재의 표면처리방법
KR0170162B1 (ko) * 1995-12-30 1999-02-18 김만제 진공챔버 제작방법
JP2001357814A (ja) 2000-06-15 2001-12-26 Jeol Ltd 極高真空スパッタイオンポンプ

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100860274B1 (ko) * 2007-06-29 2008-09-25 포항공과대학교 산학협력단 저온 가열탈기체 처리 가능한 소형, 경량 초고진공용스퍼터 이온펌프 및 그제조방법
CN109915346A (zh) * 2019-03-14 2019-06-21 北京哲勤科技有限公司 一种超高真空除气及充气装置
CN109915346B (zh) * 2019-03-14 2020-03-24 北京哲勤科技有限公司 一种超高真空除气及充气的装置

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