CN107098603B - 一种真空玻璃内置吸气剂的激活方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空玻璃内置吸气剂的激活方法，该真空玻璃包括至少两片玻璃基板，相邻两片玻璃基板之间的真空层内设置有吸气剂，在该真空玻璃制作过程中，将相邻玻璃基板之间通过支撑物间隔，形成真空玻璃构件，在制作真空玻璃过程中，对处于真空环境中的吸气剂进行预加热，预加热温度低于其激活温度100℃至300℃，预加热的持续时间为153秒至603秒；然后，保持对真空环境抽真空；之后，在真空玻璃构件密封前或密封后对吸气剂进行激活。本发明有效的提高了吸气剂的吸气性能，制作的真空玻璃具有非常高的初始真空度，并且提高了真空玻璃的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及真空玻璃技术领域，尤其是一种对真空玻璃内置吸气剂的激活方法。
背景技术
真空玻璃的优良性能很大程度上取决于两片玻璃之间的真空层，要保证真空玻璃性能完全发挥，其真空度的保持至关重要。由于玻璃和封边材料存在表面放气现象、真空玻璃各组成材料的固有气体渗透率，真空玻璃在长期使用过程中会出现真空度衰减现象。为了维持真空玻璃真空层的真空度，通常需要在真空层内放置吸气剂。
吸气剂也叫消气剂，使用在真空电子器件中和其他真空科技领域,它是一种能够吸收残余杂气及水蒸气和固定气氛的材料。在真空玻璃中吸气剂的主要作用是吸收掉真空玻璃腔体之中或之后出现的残余气体，提高腔体内的真空度，以保证良好的真空状态，延长使用寿命，提高真空玻璃使用可靠性。
吸气剂新鲜金属表面接触大气，物理吸附和化学吸附同时发生，在短时间内，吸气剂表面形成单层化学吸附层。在常温下，初始反应阶段，吸气剂部分表面空位被气体分子占据，形成弱化学吸附(分子态吸附)，吸附具有可逆性。随时间推移，热力学效应将逐步体现出来，弱化学吸附的分子将逐步被水汽、氧气、一氧化碳等的解离吸附产物(原子)所取代，形成稳定的强化学吸附(解离吸附或原子态吸附)，并与弱化学吸附逐渐趋向于热力学平衡。常温下，这些原子在吸气材料内部扩散的能力非常弱，导致这些原子主要分布在吸气材料的表层，并阻止吸气材料继续吸气。
吸气剂充分发挥其对流活性气体的吸着作用之前，必须进行激活，常用的激活方法是对吸气剂加热至一定的温度消除表面的钝化层，从而达到激活目的。在真空玻璃技术领域，吸气剂通常在真空玻璃加工完成后进行激活。
然而，按照现有方法，将真空玻璃真空层内的吸气剂直接激活后制作的真空玻璃的存在以下缺陷：1、吸气剂表面吸附的气体分子释放到真空层中，一定程度上降低了真空层的真空度，导致真空玻璃传热系数偏高，甚至达不到合格品的要求而直接报废；2、真空玻璃在后期使用过程中,从吸气剂表面释放的气体分子会再次被吸气剂吸附，从而降低了吸气剂的吸气容量，导致真空玻璃真空度下降，寿命降低，参考图1。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种真空玻璃吸气剂的激活方法，有效的提高了吸气剂的吸气性能，制作的真空玻璃具有非常高的初始真空度，并且提高了真空玻璃的使用寿命。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种真空玻璃内置吸气剂的激活方法，该真空玻璃包括至少两片玻璃基板，相邻两片玻璃基板之间的真空层内设置有吸气剂，在该真空玻璃制作过程中，将相邻玻璃基板之间通过支撑物间隔，形成真空玻璃构件，在制作真空玻璃过程中，对处于真空环境中的吸气剂进行预加热，预加热温度低于其激活温度100℃至300℃，预加热的持续时间为153秒至603秒；然后，保持对真空环境抽真空；之后，在真空玻璃构件密封前或密封后对吸气剂进行激活。
进一步，所述吸气剂的激活温度为500℃至600℃，所述吸气剂的预加热温度为273℃至428℃。
进一步，当所述玻璃基板上带有抽气口时，具体步骤为：
步骤1)，对真空玻璃构件周边进行封接；
步骤2)，从抽气口对封接后的真空玻璃构件抽真空；
步骤3)，对吸气剂进行预加热；
步骤4)，保持对封接后的真空玻璃构件抽真空，封闭抽气口和激活吸气剂；
其中，封闭抽气口和激活吸气剂的过程可以采用下列之一的方式进行：
a.将封接后的真空玻璃构件上的抽气口封闭，然后加热吸气剂至激活温度激活吸气剂；
b.加热吸气剂至激活温度激活吸气剂，然后将封接后的真空玻璃构件上的抽气口封闭。
进一步，当所述玻璃基板上无抽气口时，具体步骤为：
步骤1)，将真空玻璃构件放入具有一定真空环境的真空室内；
步骤2)，对设置在真空玻璃构件内的吸气剂进行预加热；
步骤3)，保持对真空室抽真空，将真空玻璃构件周边进行封接和激活吸气剂；
其中，真空玻璃构件周边进行封接和激活吸气剂的过程可以采用下列之一的方式进行：
a.将真空玻璃构件周边进行封接，然后加热吸气剂至激活温度激活吸气剂；
b.加热吸气剂至激活温度激活吸气剂,然后将真空玻璃构件周边进行封接。
进一步，所述真空环境的真空度为1×10-1Pa至1×10-7Pa。
进一步，所述吸气剂进行预加热时持续对其所在的真空环境抽真空。
进一步，所述预加热的加热方式为微波加热、激光加热或感应加热。
进一步，所述激光加热采用的激光为红外激光。
进一步，所述吸气剂为非蒸散型吸气剂。
在真空玻璃制作过程中，通过本发明的方法，在吸气剂激活前对吸气剂预加热去除吸气剂表面吸附的气体，有效减少或避免吸气剂激活过程中释放出气体分子和再次吸附释放出的气体分子，保证吸气剂激活后的吸气容量，提高吸气剂激活后常温吸气性能；进而能够显著提高真空玻璃的初始真空度和后期使用寿命。
附图说明
图1为按照现有方法直接激活吸气剂的真空玻璃的真空度变化图；
图2为采用本发明激活吸气剂的真空玻璃的真空度变化图；
图3吸气剂在300℃的放气曲线图；
图4吸气剂在350℃的放气曲线图；
图5吸气剂在400℃的放气曲线图。
具体实施方式
下面以结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
真空玻璃包括至少两片玻璃基板，其中一片玻璃基板上设置有抽气口，相邻两片玻璃基板之间的真空层内设置有吸气剂，在真空玻璃制作过程中，将相邻玻璃基板之间通过支撑物间隔，形成真空玻璃构件。在对真空玻璃构件抽真空前，将真空玻璃构件周边进行封接，使真空层仅通过抽气口与外环境连通，真空泵与抽气口连接对封接后的真空玻璃构件抽真空；待真空层内的真空度达到1×10-1Pa至1×10-7Pa时，持续抽真空的同时，采用微波加热、激光加热或感应加热等加热方式，对真空层内的吸气剂进行预加热，预加热的温度应低于吸气剂的激活温度100℃-300℃，优选的预加热的温度为273℃至428℃，持续时间为153s至603s，例如：使用激光加热时，采用波长为780nm至1400nm的红外激光进行加热，优选的波长为980nm；对封接后的真空玻璃构件抽真空使其真空度达到设定真空度后，将抽气口封闭，完成真空玻璃的密封；加热吸气剂至500℃-600℃的激活温度，激活吸气剂，此时可以采用与预加热相同的加热方式。
吸气剂可以是蒸散型吸气剂，也可以是非蒸散型吸气剂，当选用非蒸散型吸气剂时，其包括：Zr、Ti、Nb、Ta或V及其合金。本实施例中吸气剂优选为锆钒铁吸气剂。
原理分析：
真空玻璃抽真空到高真空状态，分子态吸附的气体分子在低温、长时间动态高真空条件下可以脱附，在吸气剂表面形成一定数量的表面活性空位。
强化学吸附形成后不能通过真空条件下脱附而产生表面活性空位。
H2O、CO、CO2、O2、N2等为永久吸收。活性气体分子的化学键在吸气剂表面发生断裂后以原子形态与吸气材料形成氧化物、碳化物和氮化物。常温下，这些原子在吸气材料内部扩散的能力非常弱，导致这些原子主要分布在吸气材料的表层。加热能有效消除吸气剂表面吸附的气体分子。
加热后吸气剂表面吸附的气体分子解吸到真空玻璃的真空层中，并随抽真空过程排出。
抽真空20-25min后待真空度低至预加热前真空度时，对吸气剂进行激活。H2为可逆吸收。氢向吸气材料内部扩散的速度很快，以固溶体的形式被储存在吸气合金中。经过预加热吸气剂表面吸附气体大部分解吸释放并排除真空玻璃真空层外，吸气剂激活时内部固溶的H2大量释放出。
图2与图1对比后可以看出，按照本发明的激活方法制备的真空玻璃的初始真空度更高，且随着使用时间的推移，真空度变化平稳，没有出现图1中真空度下降的情况。
图3、图4和图5是发明人研究预加热温度对吸气剂表面吸附气体解吸效果的影响，为此，发明人进行了大量的实验，研究了不同加热温度下吸气剂的放气曲线图。其中，图3为预加热温度300℃吸气剂的放气曲线图，图4为加热温度350℃吸气剂的放气曲线图，图5为加热温度400℃吸气剂的放气曲线图，可以看出，随着预加热温度的不断提高，曲线的“峰值”也在不断增高，反映出两个现象：1、对吸气剂激活前进行加热，可以将吸气剂表面的气体分子解吸后分解为游离状态的气体分子，并释放到真空玻璃的真空层中；2、随着加热温度的提高，气体分子的解吸效果更加明显，表现为曲线的“峰值”更加高。
经试验研究表明，低于273℃的加热温度，吸气剂表面吸附的气体分解为游离状态的气体分子的现象不明显，甚至无法分解；而大于428℃的加热温度时吸气剂被激活或者部分激活。
实施例2
真空玻璃包括至少两片玻璃基板，其中一片玻璃基板上设置有抽气口，相邻两片玻璃基板之间的真空层内设置有吸气剂，在真空玻璃制作过程中，将相邻玻璃基板之间通过支撑物间隔，形成真空玻璃构件。在对真空玻璃构件抽真空前，将真空玻璃构件周边进行封接，使真空层仅通过抽气口与外环境连通，真空泵与抽气口连接对真空层抽真空；待真空层内的真空度在1×10-1Pa至1×10-7Pa时，在持续抽真空的同时，采用微波加热、激光加热或感应加热等加热方式，对真空层内的吸气剂进行预加热，预加热的温度应低于吸气剂的激活温度100℃至300℃，优选的预加热的温度为273℃至428℃，持续时间为153s至603s；对封接后的真空玻璃构件抽真空使其真空度达到设定真空度后，加热吸气剂至500℃至600℃的激活温度，激活吸气剂，此时可以采用与预加热相同的加热方式；随后将抽气口封闭，完成真空玻璃的密封。
实施例3
真空玻璃包括至少两片玻璃基板，相邻两片玻璃基板之间的真空层内设置有吸气剂，在真空玻璃制作过程中，将相邻玻璃基板之间通过支撑物间隔，形成真空玻璃构件。本实施例中的玻璃基板上未设置抽气口，将真空玻璃构件置于真空室(真空环境)内，由真空泵对真空室抽真空，使真空室的真空度能够保持在1×10-1Pa至1×10-7Pa之间，对放置在真空玻璃构件内的吸气剂进行预加热，采用微波加热、激光加热或感应加热等加热方式，对吸气剂进行预加热，预加热的温度应低于吸气剂的激活温度100℃至300℃，优选的预加热的温度为273℃至428℃，持续时间为153s至603s；待真空室内的真空度达到设定的真空度后，对真空玻璃构件周边进行封接，完成真空玻璃的密封；随后加热吸气剂至500℃至600℃的激活温度，激活吸气剂。
实施例4
本实施例与实施例3的激活方法基本相同，不同之处在于，对吸气剂预加热后，先加热吸气剂至500℃至600℃的激活温度，激活吸气剂；而后，待真空室内的真空度达到设定的真空度后，对真空玻璃构件周边进行封接，完成真空玻璃的密封。
以上结合附图仅描述了本申请的几个优选实施例，但本申请不限于此，凡是本领域普通技术人员在不脱离本申请的精神下，做出的任何改进和/或变形，均属于本申请的保护范围。
Claims (7)
1.一种真空玻璃内置吸气剂的激活方法，该真空玻璃包括至少两片玻璃基板，相邻两片玻璃基板之间的真空层内设置有吸气剂，在该真空玻璃制作过程中，将相邻玻璃基板之间通过支撑物间隔，形成真空玻璃构件，在制作真空玻璃过程中，对处于真空环境中的吸气剂进行预加热，所述吸气剂的激活温度为500℃至600℃，所述吸气剂的预加热温度为273℃至428℃；预加热的持续时间为153秒至603秒；然后，保持对真空环境抽真空；其特征在于，当所述玻璃基板上带有抽气口时，具体步骤为：
步骤1)，对真空玻璃构件周边进行封接；
步骤2)，从抽气口对封接后的真空玻璃构件抽真空；
步骤3)，对吸气剂进行预加热；
步骤4)，保持对封接后的真空玻璃构件抽真空，封闭抽气口和激活吸气剂；
其中，封闭抽气口和激活吸气剂的过程可以采用下列之一的方式进行：
a.将封接后的真空玻璃构件上的抽气口封闭，然后加热吸气剂至激活温度激活吸气剂；
b.加热吸气剂至激活温度激活吸气剂，然后将封接后的真空玻璃构件上的抽气口封闭。
2.一种真空玻璃内置吸气剂的激活方法，该真空玻璃包括至少两片玻璃基板，相邻两片玻璃基板之间的真空层内设置有吸气剂，在该真空玻璃制作过程中，将相邻玻璃基板之间通过支撑物间隔，形成真空玻璃构件，在制作真空玻璃过程中，对处于真空环境中的吸气剂进行预加热，所述吸气剂的激活温度为500℃至600℃，所述吸气剂的预加热温度为273℃至428℃；预加热的持续时间为153秒至603秒；然后，保持对真空环境抽真空；其特征在于，当所述玻璃基板上无抽气口时，具体步骤为：
步骤1)，将真空玻璃构件放入具有一定真空环境的真空室内；
步骤2)，对设置在真空玻璃构件内的吸气剂进行预加热；
步骤3)，保持对真空室抽真空，将真空玻璃构件周边进行封接和激活吸气剂；
其中，真空玻璃构件周边进行封接和激活吸气剂的过程可以采用下列之一的方式进行：
a.将真空玻璃构件周边进行封接，然后加热吸气剂至激活温度激活吸气剂；
b.加热吸气剂至激活温度激活吸气剂,然后将真空玻璃构件周边进行封接。
3.如权利要求1或2所述的激活方法，其特征在于，所述真空环境的真空度为1×10-1Pa至1×10-7Pa。
4.如权利要求1或2所述的激活方法，其特征在于，所述吸气剂进行预加热时持续对其所在的真空环境抽真空。
5.如权利要求1或2所述的激活方法，其特征在于，所述预加热的加热方式为微波加热、激光加热或感应加热。
6.如权利要求5所述的激活方法，其特征在于，所述激光加热采用的激光为红外激光。
7.如权利要求1或2所述的激活方法，其特征在于，所述吸气剂为非蒸散型吸气剂。
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