CN108918452A - 一种绝缘纸中氮含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绝缘纸中氮含量的测定方法，准确称量EDTA的质量作为标准样品，将标准样品送入炉膛后，通过燃烧等处理工艺，利用热导检测器，得到测量臂和参考臂信号差异获得的峰面积与标准样品中氮元素含量的关系，制作得到标准曲线；将待测的绝缘纸放入炉膛中，重复步骤(2)的工艺步骤，然后基于热导检测器的检测结果根据标准曲线获得绝缘纸中的氮含量。与现有技术相比，本发明对氮元素具有较好的线性响应，可用于胺类热稳定剂改性的其他绝缘材料中氮含量的测试。
Description
技术领域
本发明涉及一种测试方法，尤其是涉及一种绝缘纸中氮含量的测定方法。
背景技术
变压器是电网能量传输的核心设备，其中的绝缘纸是变压器绝缘结构中重要的组成部分，变压器的寿命实际上是由绝缘纸决定的。
绝缘纸的主要成分是天然纤维素，由β-D-吡喃葡萄糖基(C6H10O5)彼此以 (1-4)-β-苷键连接而成的线性高分子聚合物，绝缘纸在变压器运行过程中，受到电、 热、力等因素的影响而发生热降解、氧化降解、水解等老化反应，导致绝缘纸聚合 度下降，严重者使变压器的绝缘水平降低，影响变压器的安全运行。20世纪50年 代开始，国外很多绝缘纸生产企业相继推出耐老化的绝缘纸产品，如麦克劳-爱迪 生公司开发出的“Thermecel”绝缘纸、西屋公司“Insuldur”绝缘纸等，这类绝缘纸通 过添加一定量热稳定剂的物理改性方法来提高其耐老化能力，常用的热稳定剂有双 氰胺、三聚氰胺、尿素、聚丙烯酰胺等，胺类热稳定剂通过消耗油-纸系统中的酸 和水来抑制纤维素的降解。然而，为了达到最佳的改性效果，热稳定剂的添加量需 控制在一定的范围。一般地，绝缘纸中胺类稳定剂的含量统一用氮含量来表征，如 某制造厂将绝缘纸产品氮含量控制在2％以内，还有一些变压器制造厂规定器身干 燥工艺后绝缘纸中氮含量需低于2.5％，廖瑞金等研究认为氮含量为3.7％时，改性绝缘纸的耐老化性能最佳。
绝缘纸中氮含量评价或质控的基础是可靠的测试方法，目前，关于纸类产品中 氮含量的测试方法主要参考ASTM-982，这种方法来源于凯式定氮法，操作步骤过 多，测试准确度和重复性受到一定程度的影响，除此之外，国内外暂还未对绝缘纸 中氮含量的测试提出较简单快速的方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种绝缘纸中氮 含量的测定方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种绝缘纸中氮含量的测定方法，采用以下步骤：
(1)分别称量0.01g、0.02g、0.05g、0.10g、0.15g的EDTA，对应的氮元素 质量分别为0.000959g、0.001918g、0.004795g、0.00959g、0.014385g，作为标准样 品进样测试；
(2)将标准样品送入炉膛后，快速加氧燃烧后，燃烧产物再送入次级炉膛充 分燃烧，燃烧后的气体经过滤后全部收集在气体收集器中，通过活塞将气体收集器 中的气体压出，先后经过H2O红外检测器和CO2红外检测器测量碳和氢含量，再 经过定量环被氦气带入还原管，利用铜管消耗剩余氧气，同时将NOx还原成N2， 经过热导检测器，得到测量臂和参考臂信号差异获得的峰面积与标准样品中氮元素 含量的关系，制作得到标准曲线；
(3)将待测的绝缘纸放入炉膛中，重复步骤(2)的工艺步骤，然后基于热导 检测器的检测结果根据标准曲线获得绝缘纸中的氮含量。
所述标准曲线以氮元素的质量与热导检测器的峰面积分别作为横、纵坐标建立得到。
所述炉膛的温度控制在970-1040℃。
所述次级炉膛的温度控制在850℃。
所述还原管的温度控制在700℃。
所述热导检测器采用氦气作为载气，氦气的流量为250mL/min。
所述绝缘纸的称样量为100-150mg。
与现有技术相比，本发明利用高温加氧燃烧和TCD检测的方法测试绝缘纸中 氮含量的方法，热导检测器(TCD)对氮元素具有较好的线性响应，标准曲线的相 关系数达到0.99998；当称样量为100mg时，方法的检出限为0.038％；测试方法 的回收率在95.7％～100.7％之间；通过对具有明显氮含量差异的绝缘纸进行了6次 重复测定，高、低氮含量测试结果的相对标准偏差(n＝6)分别为2.4％和13.3％， 本方法可用于胺类热稳定剂改性的其他绝缘材料中氮含量的测试。
附图说明
图1为实施例1中测定得到的标准曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域 的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。 这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种绝缘纸中氮含量的测定方法，采用以下步骤：
(1)分别称量0.01g、0.02g、0.05g、0.10g、0.15g的EDTA，对应的氮元素 质量分别为0.000959g、0.001918g、0.004795g、0.00959g、0.014385g，作为标准样 品进样测试；
(2)将标准样品送入炉膛后，控制炉膛温度970℃，快速加氧燃烧后，燃烧 产物再送入次级炉膛充分燃烧，次级炉膛的温度控制在850℃，燃烧后的气体经过 滤后全部收集在气体收集器中，通过活塞将气体收集器中的气体压出，先后经过 H2O红外检测器和CO2红外检测器测量碳和氢含量，再经过定量环被氦气带入还 原管，还原管的温度控制在700℃，利用铜管消耗剩余氧气，同时将NOx还原成 N2，经过热导检测器，得到测量臂和参考臂信号差异获得的峰面积与标准样品中 氮元素含量的关系，制作得到标准曲线；
(3)将100mg待测的绝缘纸放入炉膛中，重复步骤(2)的工艺步骤，然后 基于热导检测器的检测结果根据标准曲线获得绝缘纸中的氮含量。
利用分析纯EDTA的质量计算出其中氮元素的质量，以氮元素的质量与TCD 的峰面积分别作为横、纵坐标建立标准曲线，如图1所示，从图中可以看出，标准 曲线相关系数达到0.99998，表明TCD检测器对氮元素具有较好线性响应。
从图1的标准曲线中可以看出，单位质量的氮元素在TCD的响应为7512.6/g。 对于某一样品，其氮含量一定时，称样量的多少在一定程度上影响了燃烧产物中氮 元素的总量，称样量不足，则TCD峰面积较小，从表1的测试结果中可以看出， 测试重复性随着氮元素总量的增大而增大，因此，对于某一样品的测试，进样量越 多则测定结果重复性越好，结果可信度越高。
实施例2
一种绝缘纸中氮含量的测定方法，采用以下步骤：
(1)分别称量0.01g、0.02g、0.05g、0.10g、0.15g的EDTA，对应的氮元素 质量分别为0.000959g、0.001918g、0.004795g、0.00959g、0.014385g，作为标准样 品进样测试；
(2)将标准样品送入炉膛后，控制炉膛温度1040℃，快速加氧燃烧后，燃烧 产物再送入次级炉膛充分燃烧，次级炉膛的温度控制在850℃，燃烧后的气体经过 滤后全部收集在气体收集器中，通过活塞将气体收集器中的气体压出，先后经过 H2O红外检测器和CO2红外检测器测量碳和氢含量，再经过定量环被氦气带入还 原管，还原管的温度控制在700℃，利用铜管消耗剩余氧气，同时将NOx还原成 N2，经过热导检测器，得到测量臂和参考臂信号差异获得的峰面积与标准样品中 氮元素含量的关系，制作得到标准曲线；
(3)将150mg待测的绝缘纸放入炉膛中，重复步骤(2)的工艺步骤，然后 基于热导检测器的检测结果根据标准曲线获得绝缘纸中的氮含量。
对两种氮含量有明显差异的样品分别进行6次测试，并分别计算其相对标准偏 差(RSD)，结果列于表1，从表1的结果可以看出，低含量测试结果的相对标准 偏差为13.7％，高含量测试结果的相对标准偏差为2.5％。
表1两种样品氮含量的分析测试结果
实施例1中设置燃烧温度为970℃，为了比较更高燃烧温度对测试结果的影响， 将实施例2中的燃烧温度提高至1040℃，分别建立标准曲线，并对同一样品进行 测试，测试结果列于表2，比较不同燃烧温度条件样品的测试结果可以发现，1040℃ 与970℃的测试结果并无太大差异，这主要是因为绝缘纸的热裂解主反应温度区间 为230-380℃，特别在加氧燃烧条件下，迅速产生小分子气体，当炉膛温度较大程 度上高于热裂解温度时，样品在燃烧时间内可迅速完全燃烧。
表2不同燃烧温度条件样品的测试结果
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上 述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改， 这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种绝缘纸中氮含量的测定方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)准确称量EDTA的质量作为标准样品；
(2)将标准样品送入炉膛后，快速加氧燃烧后，燃烧产物再送入次级炉膛充分燃烧，燃烧后的气体经过滤后全部收集在气体收集器中，通过活塞将气体收集器中的气体压出，先后经过H2O红外检测器和CO2红外检测器测量碳和氢含量，再经过定量环被氦气带入还原管，利用铜管消耗剩余氧气，同时将NOx还原成N2，经过热导检测器，得到测量臂和参考臂信号差异获得的峰面积与标准样品中氮元素含量的关系，制作得到标准曲线；
(3)将待测的绝缘纸放入炉膛中，重复步骤(2)的工艺步骤，然后基于热导检测器的检测结果根据标准曲线获得绝缘纸中的氮含量。
2.根据权利要求1所述的一种绝缘纸中氮含量的测定方法，其特征在于，所述标准曲线以氮元素的质量与热导检测器的峰面积分别作为横、纵坐标建立得到。
3.根据权利要求1所述的一种绝缘纸中氮含量的测定方法，其特征在于，所述炉膛的温度控制在970-1040℃。
4.根据权利要求1所述的一种绝缘纸中氮含量的测定方法，其特征在于，所述次级炉膛的温度控制在850℃。
5.根据权利要求1所述的一种绝缘纸中氮含量的测定方法，其特征在于，所述还原管的温度控制在700℃。
6.根据权利要求1所述的一种绝缘纸中氮含量的测定方法，其特征在于，所述热导检测器采用氦气作为载气。
7.根据权利要求6所述的一种绝缘纸中氮含量的测定方法，其特征在于，所述氦气的流量为250mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种绝缘纸中氮含量的测定方法，其特征在于，所述绝缘纸的称样量为100-150mg。
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| CN111337534A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-06-26 | 宁波材料所杭州湾研究院 | 测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法 |
| CN111337534B (zh) * | 2020-03-30 | 2022-10-14 | 宁波材料所杭州湾研究院 | 测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法 |
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