CN211317953U - 一种高温燃烧水解收集装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种高温燃烧水解收集装置，其包括机箱，所述机箱内设有燃烧炉、水蒸气发生器、氧气发生器和控制系统；所述燃烧炉的炉腔内设有燃烧管和电加热丝，燃烧管内设有燃烧舟，所述燃烧炉的两端设有与所述燃烧管连通的进样口和排气口，所述排气口与冷凝器连接，所述进样口上还设有水蒸气入口和氧气入口；所述水蒸气发生器与所述水蒸气入口连接，所述氧气发生器与所述氧气入口连接。本实用新型的收集装置内置水蒸气发生器和氧气发生器，能为燃烧和水解连续可调地提供氧气和水蒸气，并具有智能控制系统，能准确控制氧气和水蒸气的供给量，以及燃烧温度等，保证参数控制和测定结果的准确可靠性，推样距离短，容易进样，使用方便，安全性高。

Description

一种高温燃烧水解收集装置

技术领域

本实用新型涉及一种获取燃料中氟和氯的水解样品的装置，尤其涉及一种高温燃烧水解收集装置。

背景技术

由于煤炭燃烧过程中，其中的氟和氯绝大部分被转化为氟化氢和氯化氢等挥发性有害物质，导致设备腐蚀，环境污染，严重危害人体健康，因此氟和氯是煤等燃料中的微量有害元素。2014年9月，国家发改委等部门发布了《商品煤质量管理暂行办法》，要求进口煤中氟、氯含量分别低于200μg/mL和0.3％。

氟和氯的含量检测是煤炭化学成分检测的重要项目。电位滴定法测定煤和固体生物质燃料的氟氯具有操作简便、快速、准确、不使用有毒试剂、既适合少量样品又适合批量样品的测定等优点。电位滴定法是以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据标准硝酸银溶液用量计算燃料中氯的含量。以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中的氟离子浓度，计算出燃料中氟的含量。因此，电位滴定法在测定前需要先获取燃料样品的水解样品，即冷凝液，具体是使燃料样品在氧气和水蒸气的混合气流中燃烧和水解，使燃料中的氯全部转化为氯化物、氟全部转化为挥发性氟化物，并定量地溶于水中，然后对蒸汽进行冷凝收集，即得待测燃料的水解样品。

现有技术一般采用氟、氯高温水解炉制备燃料的水解样品，但该设备不能产生水解所需的水蒸气。使用时，为满足实验条件，需另外搭接能供给水蒸气的装置，一般由电热炉、烧瓶和连接管等组成，另外，该设备的推样距离较远，进样麻烦。上述操作给实验带来不便，且无法准确控制水蒸气的蒸发量，从而无法确保水蒸气供给的连续性和可调性，无法保障测定结果的准确性。

实用新型内容

本实用新型的目的在于解决上述现有技术中存在的缺点和不足，提供一种高温燃烧水解收集装置。该装置内置水蒸气发生器和氧气发生器，能为燃烧和水解提供所需的氧气和水蒸气，并具有智能控制系统，能准确控制氧气和水蒸气的供给量，以及燃烧温度等，保证参数控制和测定结果的准确可靠性，推样距离短，容易进样，使用方便，安全性高。

为达到其目的，本实用新型所采用的技术方案为：

一种高温燃烧水解收集装置，其包括机箱，所述机箱内设有燃烧炉、水蒸气发生器、氧气发生器和控制系统；所述燃烧炉的炉腔内设有燃烧管和电加热丝，燃烧管内设有燃烧舟，所述燃烧炉的两端设有与所述燃烧管连通的进样口和排气口，所述排气口与冷凝器连接，所述进样口上还设有水蒸气入口和氧气入口；所述水蒸气发生器与所述水蒸气入口连接，所述氧气发生器与所述氧气入口连接；所述控制系统包括PID控制器、热电偶、蒸汽流量电动调节阀、蒸汽流量计、氧气流量电动调节阀和氧气流量计；所述热电偶设于燃烧炉的炉腔内并与所述PID控制器连接，所述PID控制器还与所述电加热丝连接；所述蒸汽流量电动调节阀和所述蒸汽流量计设于所述水蒸气发生器与所述水蒸气入口连接的管路上，所述蒸汽流量电动调节阀和所述蒸汽流量计分别与所述PID控制器连接；所述氧气流量电动调节阀和所述氧气流量计设于所述氧气发生器与所述氧气入口连接的管路上，所述氧气流量电动调节阀和所述氧气流量计分别与所述PID控制器连接。

进样时，先将燃料样品放置于燃烧舟上，然后将燃烧舟从进样口推送至燃烧管内部。推样完毕后，用密封塞密封进样口。启动水蒸气发生器、氧气发生器和控制系统，向燃烧管内输送水蒸气和氧气，并使电加热丝按预设温度进行加热，最终使燃烧舟上的燃料样品在氧气和水蒸气的混合气流中燃烧和水解，样品中的氯全部转化为溶于水的氯化物、氟全部转化为溶于水的氟化物，最后随水蒸气从排气口排出，并被冷凝器冷凝收集，得到水解样品。

热电偶用于检测燃烧炉腔的温度，并将温度检测信号传输至PID控制器，PID控制器根据采集到的温度检测信号控制电加热丝工作，从而将燃烧温度控制在预设范围。蒸汽流量计和氧气流量计分别检测管路上的蒸汽流量和氧气流量，并将流量检测信号传输至PID控制器，PID控制器根据采集到的流量检测信号控制蒸汽流量电动调节阀和氧气流量电动调节阀工作，从而将水蒸气和氧气的流量大小控制在预设范围。

优选地，所述机箱上还设有与所述PID控制器连接的触控屏、电压表、电流表和电源开关，所述触控屏用于显示和设定燃烧管内的温度、蒸汽流量和氧气流量，所述电压表和所述电流表分别用于显示电加热丝的工作电压和工作电流。

优选地，所述冷凝器包括与所述排气口连接的冷凝管、以及设于所述冷凝管下方的集液瓶。优选地，所述冷凝管为蛇形玻璃冷凝管，其能冷凝所通过的全部蒸汽，并使冷凝后的样品溶液的温度在35℃以下。

优选地，所述燃烧炉上设有与所述燃烧管连通的安全阀。如此，可防止燃烧管内因气压过大而爆炸，提高装置的使用安全性。

优选地，所述燃烧管采用透明石英材料制成，其能耐温1300℃以上。

优选地，所述蒸汽流量计和所述氧气流量计分别为电磁流量计、涡轮流量计或涡街流量计。

优选地，所述燃烧炉的内壁上设有隔热层。该隔热层采用耐高温隔热材料制成，如隔热棉等。

优选地，所述燃烧炉设于所述机箱的上部，所述水蒸气发生器、氧气发生器和控制系统设于所述机箱的下部。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：本实用新型的高温燃烧水解收集装置内置水蒸气发生器和氧气发生器，能为燃烧和水解连续可调地提供氧气和水蒸气，并具有智能控制系统，能准确控制氧气和水蒸气的供给量，以及燃烧温度等，保证参数控制和测定结果的准确可靠性，推样距离短，容易进样，使用方便，安全性高。

附图说明

图1为实施例1所述高温燃烧水解收集装置的外部结构示意图；

图2为实施例1所述高温燃烧水解收集装置的内部结构示意图；

图3为实施例1所述控制系统的结构示意图。

图中，机箱1、机箱内设有燃烧炉2、水蒸气发生器3、氧气发生器4、控制系统5、燃烧管6、电加热丝7、燃烧舟8、进样口9、排气口10、水蒸气入口11、氧气入口12、PID控制器13、热电偶14、蒸汽流量电动调节阀15、蒸汽流量计16、氧气流量电动调节阀17、氧气流量计18、触控屏19、电压表20、电流表21、电源开关22、冷凝管23、集液瓶24、安全阀25、隔热层26、冷凝器27。

具体实施方式

为更好的说明本实用新型的目的、技术方案和优点，下面结合附图及实施例作进一步说明。应理解，实施例仅用于说明本实用新型的技术效果，而非用于限制本实用新型的保护范围。

实施例1

如图1～3所示，本实施例提供一种高温燃烧水解收集装置，其包括机箱1，机箱1内设有燃烧炉2、水蒸气发生器3、氧气发生器4和控制系统5。其中，燃烧炉2的炉腔内设有燃烧管6和电加热丝7。燃烧管6内设有燃烧舟8，燃烧炉2的两端设有与燃烧管6连通的进样口9和排气口10。排气口10与冷凝器27连接，进样口9上还设有水蒸气入口11和氧气入口12。水蒸气发生器3与水蒸气入口11连接，氧气发生器4与氧气入口12连接。

控制系统5包括PID控制器13、热电偶14、蒸汽流量电动调节阀15、蒸汽流量计16、氧气流量电动调节阀17、氧气流量计18。具体地，热电偶14设于燃烧炉2的炉腔内并与PID控制器13连接，PID控制器13还与电加热丝7连接。热电偶14用于检测燃烧炉腔的温度，并将温度检测信号传输至PID控制器13，PID控制器13根据采集到的温度检测信号控制电加热丝7工作，从而将燃烧温度控制在预设范围。蒸汽流量电动调节阀15和蒸汽流量计16设于水蒸气发生器3与水蒸气入口11连接的管路上，蒸汽流量电动调节阀15和蒸汽流量计16分别与PID控制器13连接。氧气流量电动调节阀17和氧气流量计18设于氧气发生器4与氧气入口12连接的管路上，氧气流量电动调节阀17和氧气流量计18分别与PID控制器13连接。蒸汽流量计16和氧气流量计18分别检测管路上的蒸汽流量和氧气流量，并将流量检测信号传输至PID控制器13，PID控制器13根据采集到的流量检测信号控制蒸汽流量电动调节阀15和氧气流量电动调节阀17工作，从而将水蒸气和氧气的流量大小控制在预设范围。

本实施例中，机箱1上还设有与PID控制器13连接的触控屏19、电压表20、电流表21和电源开关22。触控屏19用于显示和设定燃烧管6内温度、蒸汽流量和氧气流量，电压表20和电流表21分别用于显示电加热丝7的工作电压和工作电流。

进样时，先将燃料样品放置于燃烧舟8上，然后将燃烧舟8从进样口9推送至燃烧管6内部。推样完毕后，用密封塞密封进样口9。启动电源，控制系统5控制水蒸气发生器3、氧气发生器4和电加热丝7工作，向燃烧管6内输送水蒸气和氧气，并使电加热丝7按预设温度进行加热，最终使燃烧舟8上的燃料样品在氧气和水蒸气的混合气流中燃烧和水解，样品中的氯全部转化为溶于水的氯化物、氟全部转化为溶于水的氟化物，最后随水蒸气从排气口10排出，并被冷凝器27冷凝收集，得到水解样品。

本实施例中，冷凝器27包括与排气口10连接的冷凝管23、以及设于冷凝管23下方的集液瓶24。本实施例的冷凝管23为蛇形玻璃冷凝管，其能冷凝所通过的全部蒸汽，并使冷凝后的样品溶液的温度在35℃以下。其次，本实施例的燃烧管采用透明石英材料制成，其能耐温1300℃以上。

本实施例中，燃烧炉2上设有与燃烧管6连通的安全阀25。如此，可防止燃烧管6内因气压过大而爆炸，提高装置的使用安全性。本实施例的蒸汽流量计16和氧气流量计18可采用电磁流量计、涡轮流量计或涡街流量计。本实施例的燃烧炉2的内壁上设有由隔热棉制成的隔热层26。本实施例中，燃烧炉2设于机箱1的上部，水蒸气发生器3、氧气发生器4和控制系统5设于机箱1的下部。

本实施例的高温燃烧水解收集装置在精密度和准确度上均能满足MT/T940-2005《煤中氟、氯测定仪的通用要求》标准的规定。氯或氟同一样品2次重复测定值之差符合GB/T3558-2014或GB/T 4633-2014中重复性限的规定。对同一样品进行10次重复测定，重复测定值的方差与由GB/T 3558-2014或GB/T 4633-2014重复性限计算的方差无显著差异。分析3个高中低不同氯(氟)含量的煤标准物质，每个煤标样的重复测定值的平均值均落在标准值的不确定范围内。

用该装置处理样品，参加CNAS能力验证煤中的氟氯含量的测定，2019年3～4月份完成国家煤检中心组织的煤中氟的测定协同试验试验样品共10个，均获得满意结果。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非对本实用新型保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种高温燃烧水解收集装置，其包括机箱，其特征在于，所述机箱内设有燃烧炉、水蒸气发生器、氧气发生器和控制系统；所述燃烧炉的炉腔内设有燃烧管和电加热丝，燃烧管内设有燃烧舟，所述燃烧炉的两端设有与所述燃烧管连通的进样口和排气口，所述排气口与冷凝器连接，所述进样口上还设有水蒸气入口和氧气入口；所述水蒸气发生器与所述水蒸气入口连接，所述氧气发生器与所述氧气入口连接；所述控制系统包括PID控制器、热电偶、蒸汽流量电动调节阀、蒸汽流量计、氧气流量电动调节阀和氧气流量计；所述热电偶设于燃烧炉的炉腔内并与所述PID控制器连接，所述PID控制器还与所述电加热丝连接；所述蒸汽流量电动调节阀和所述蒸汽流量计设于所述水蒸气发生器与所述水蒸气入口连接的管路上，所述蒸汽流量电动调节阀和所述蒸汽流量计分别与所述PID控制器连接；所述氧气流量电动调节阀和所述氧气流量计设于所述氧气发生器与所述氧气入口连接的管路上，所述氧气流量电动调节阀和所述氧气流量计分别与所述PID控制器连接。

2.如权利要求1所述的高温燃烧水解收集装置，其特征在于，所述机箱上还设有与所述PID控制器连接的触控屏、电压表、电流表和电源开关，所述触控屏用于显示和设定燃烧管内的温度、蒸汽流量和氧气流量，所述电压表和所述电流表分别用于显示电加热丝的工作电压和工作电流。

3.如权利要求1所述的高温燃烧水解收集装置，其特征在于，所述冷凝器包括与所述排气口连接的冷凝管、以及设于所述冷凝管下方的集液瓶。

4.如权利要求1所述的高温燃烧水解收集装置，其特征在于，所述燃烧炉上设有与所述燃烧管连通的安全阀。

5.如权利要求1所述的高温燃烧水解收集装置，其特征在于，所述燃烧管采用透明石英材料制成。

6.如权利要求1所述的高温燃烧水解收集装置，其特征在于，所述蒸汽流量计和所述氧气流量计分别为电磁流量计、涡轮流量计或涡街流量计。

7.如权利要求1所述的高温燃烧水解收集装置，其特征在于，所述燃烧炉的内壁上设有隔热层。

8.如权利要求1所述的高温燃烧水解收集装置，其特征在于，所述燃烧炉设于所述机箱的上部，所述水蒸气发生器、氧气发生器和控制系统设于所述机箱的下部。

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