CN105300763A - 一种icp-ace检测样品的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ICP-ACE检测样品的前处理方法。步骤为，取硅样品放置在四氟乙烯烧杯中，一次性加入优级纯HF酸，在常温下慢慢滴加优级纯HNO3，直到硅样品完全溶解；进行两次蒸发，第一次蒸发在电热板中加热到150度进行；第二次蒸发直接添加优级纯HNO3后于电热板上加热到150度进行，两次蒸发后的样品自然冷却至室温后用硝酸溶液稀释到容量瓶中即可。本方法环保，简单，测定结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及等离子体光谱法领域，尤其涉及一种ICP-ACE检测样品的前处理方法。
背景技术
现有的测量硅靶材化学成分是靠添加HF酸和HNO3与Hcl的混合酸溶解硅块，然后添加高氯酸HClO4，再加热蒸发，然后冷却至室温再定容。其中高氯酸属于一种危险化学试剂，在加热状态下容易发生爆炸，比较危险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种安全可靠的硅旋转靶材样品电感耦合等离子体光谱法（ICP-ACE)检测样品的前处理方法。
为实现上述目的，本发明提供一种ICP-ACE检测样品的前处理方法，其特征在于，步骤为，
样品溶解：取硅样品放置在四氟乙烯烧杯中，一次性加入优级纯HF酸，在常温下慢慢滴加优级纯HNO3，直到硅样品完全溶解；
第一次蒸发：在电热板中加热到进行蒸发；蒸发至剩1-2ml；
第二次蒸发：直接添加优级纯HNO3，于电热板上加热进行蒸发；蒸发至剩1-2ml；
稀释：两次蒸发后的样品自然冷却至室温后用硝酸溶液稀释到容量瓶中即可。
进一步，所述样品溶解步骤中，滴加优级纯HNO3的速度为1滴/2秒。
进一步，所述第一次蒸发和第二次蒸发的温度为150℃。
进一步，所述稀释步骤中，硝酸溶液的浓度为2体积%。
进一步，所述硅产品：优级纯HF酸：溶解步骤中优级纯HNO3的加量：第一次蒸发后所剩的体积：第二次蒸发步骤中优级纯HNO3的加量：第二次蒸发后所剩的体积：稀释步骤最后的定容体积为0.25g：5mL：x：2mL：2mL：2mL：50mL。本发明所述高氯酸的沸点比氢氟酸沸点高，高氯酸蒸发的时候会冒出白烟，（不用蒸干，当冒出白烟时证明沸点比氢氟酸高的高氯酸已经开始蒸发，说明低沸点的氢氟酸已经已被蒸出）证明氢氟酸已经蒸发干净了，氢氟酸没有蒸发干净对元素测量有较大影响，主要是硼、钠、硅、铝等元素有较大影响，而且对测试仪的雾化器有不利影响。本发明经过2次的蒸发处理，不仅可以较好的将HF酸蒸发出，而且利用HNO3取代高氯酸溶液，大大减少实验过程的危险系数。经过验证，本发明采用2次蒸发硝酸的办法和高氯酸测出的数据是基本一致的。以铝来说，第一次用硝酸蒸测的数据为150PPM，第二次用硝酸蒸测的数据为100PPM，而用高氯酸赶酸后测的数据也是100PMM。还有一次以蒸干为实验，测的数据也是为100PPM。说明蒸2次已能达到赶走氢氟酸的目的。同时说明本发明的方法与高氯酸赶酸后测的结果是一致的。可以从实施例4的表1看出，本发明的方法检测的结果与常规的高氯酸处理一致，说明了本方法方法的准确性；加一次硝酸和加两次硝酸的方法，检测结果不一致；两次硝酸添加的处理结果更准确。
本发明采用四氟乙烯烧杯，因为HF对玻璃容器有腐蚀作用，故采用四氟乙烯烧杯可耐腐蚀。
本发明采用硝酸和氢氟酸混合物可以达到溶解单质的目的(3Si+18HF+4HNO3=3H2SiF6+4NO↑+8H2O)，因为氢氟酸提供的氟离子是正4价硅的良好配体，硝酸是氧化剂，氢氟酸是配合剂。
本发明两次蒸发都加热到150℃，此温度与生成物和酸开始挥发的温度有关系，加热到150℃可加快挥发速度。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：ICP-ACE检测样品的前处理
取0.25g硅样品放置在四氟乙烯烧杯中，一次性加入5ml优级纯HF酸，在常温下慢慢滴加（1滴/2秒）优级纯HNO3，直到硅样品完全溶解，然后在电热板中加热到150℃，蒸发到剩下2ml，此时再添加优级纯2mLHNO3，然后在电热板上加热到150℃，蒸发到剩下2ml，此时自然冷却至室温后用2体积%的硝酸溶液稀释到50ml容量瓶中，样品前处理完成。
实施例2：ICP-ACE检测样品的前处理
取0.25g硅样品放置在四氟乙烯烧杯中，一次性加入5ml优级纯HF酸，在常温下慢慢滴加（1滴/2秒）优级纯HNO3，直到硅样品完全溶解，然后在电热板中加热到130℃，蒸发到剩下2ml，此时再添加优级纯2mLHNO3，然后在电热板上加热到130℃，蒸发到剩下2ml，此时自然冷却至室温后用2体积%的硝酸溶液稀释到50ml容量瓶中，样品前处理完成。
实施例3：ICP-ACE检测样品的前处理
取0.25g硅样品放置在四氟乙烯烧杯中，一次性加入5ml优级纯HF酸，在常温下慢慢滴加（1滴/2秒）优级纯HNO3，直到硅样品完全溶解，然后在电热板中加热到160℃，蒸发到剩下2ml，此时再添加优级纯2mLHNO3，然后在电热板上加热到160℃，蒸发到剩下2ml，此时自然冷却至室温后用2体积%的硝酸溶液稀释到50ml容量瓶中，样品前处理完成。
实施例4：效果验证
采用电感耦合垂直观察等离子体发射光谱仪（美国热电ICAP-7000）进行测定。结果见表1。
表1不同处理方法的结果表
| 元素 | 高氯酸处理/ppm | 硝酸第一次处理/ppm | 硝酸第二次处理/ppm |
| Al | 100 | 150 | 100 |
| B | 200 | 421 | 200 |
| Fe | 92 | 92 | 92 |
| Cu | 9 | 9 | 9 |
| Mg | 7 | 7 | 7 |
注:高氯酸处理指的是用常规方法添加高氯酸处理；
硝酸第一次处理指的是采用本发明的方法，但是只加了一次硝酸的处理；
硝酸第二次处理指的是采用本发明的方法，加了两次硝酸的处理；从表1可以看出，本发明的方法检测的结果与常规的高氯酸处理一致，说明了本方法方法的准确性；加一次硝酸和加两次硝酸的方法，检测结果不一致；两次硝酸添加的结果更准确。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种ICP-ACE检测样品的前处理方法，其特征在于，步骤为，
样品溶解：取硅样品放置在四氟乙烯烧杯中，一次性加入优级纯HF酸，在常温下慢慢滴加优级纯HNO3，直到硅样品完全溶解；
第一次蒸发：在电热板中加热到进行蒸发；蒸发至剩1-2ml；
第二次蒸发：直接添加优级纯HNO3，于电热板上加热进行蒸发；蒸发至剩1-2ml；
稀释：两次蒸发后的样品自然冷却至室温后用硝酸溶液稀释到容量瓶中即可。
2.权利要求1所述ICP-ACE检测样品的前处理方法，其特征在于，所述样品溶解步骤中，滴加优级纯HNO3的速度为1滴/2秒。
3.权利要求1所述ICP-ACE检测样品的前处理方法，其特征在于，所述第一次蒸发和第二次蒸发的温度为150℃。
4.权利要求1所述ICP-ACE检测样品的前处理方法，其特征在于，所述稀释步骤中，硝酸溶液的浓度为2体积%。
5.权利要求1所述ICP-ACE检测样品的前处理方法，其特征在于，所述硅产品：优级纯HF酸：溶解步骤中优级纯HNO3的加量：第一次蒸发后所剩的体积：第二次蒸发步骤中优级纯HNO3的加量：第二次蒸发后所剩的体积：稀释步骤最后的定容体积为0.25g：5mL：x：2mL：2mL：2mL：50mL。
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