CN107782605A - 一种颗粒状难溶合金的溶解方法 - Google Patents

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陈建伟
陈溪
张玉涛
郭子静
王锦利
岳航
杨黎青
陆琪
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Abstract

一种颗粒状难溶合金的溶解方法，属于材料化学成分分析技术领域，包括如下步骤：(1)配置混酸，按照(8:1)～(15:1)的体积比量取HCl和HNO3，并将量取的HCl和HNO3混合，得到混酸，其中，HCl的浓度为31％‑37％，HNO3的浓度为68％‑70％；(2)将颗粒状难溶合金和混酸置于溶解容器中；(3)通过微波加热溶解容器中的颗粒状难溶合金和混酸，加热到210℃‑300℃；(4)对溶解容器进行保温，直至颗粒状难溶合金完全溶解。溶解时间小于等于30分钟，相比现有技术，减少了颗粒状合金的溶解时间，提高了溶解效率。

Description

一种颗粒状难溶合金的溶解方法
技术领域
本发明涉及材料化学成分分析技术领域，具体为一种颗粒状难溶合金的溶解方法。
背景技术
材料化学成分是其重要的冶金性能指标，为了准确的分析材料的化学成分，分析前需对试样进行溶解。
目前，在实验室中主要采用各种混酸搭配对合金材料进行溶解，对于一些特殊形状的试样，通常采用切片的方式进行溶解，即一般采用切削加工将试样加工成屑状薄片，以增加接触面积，加快溶解速度。
但是对于颗粒状合金，由于合金试样直径小，导致合金试样与混酸的接触面积小，不利于混酸渗入合金试样内部，在进行合金溶解时，需要大量混酸加入以保持溶液的酸度。而且不能施加高温，避免表面产生钝化，进而阻止试样继续溶解，因此整个过程需要6-8小时才能将试样完全溶解。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种颗粒状难溶合金的溶解方法，溶解速度高，提高了颗粒状难溶合金的溶解效率。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种颗粒状难溶合金的溶解方法的流程图，包括如下步骤：
(1)配置混酸，按照(8:1)～(15:1)的体积比量取HCl和HNO3，并将量取的HCl和HNO3混合，得到混酸，其中，HCl的浓度为31％-37％，HNO3的浓度为68％-70％；
(2)将颗粒状难溶合金和混酸置于溶解容器中；
(3)通过微波加热溶解容器中的颗粒状难溶合金和混酸，加热到至少210℃；
(4)对溶解容器进行保温，直至颗粒状难溶合金完全溶解。
可选的，所述步骤(3)中，通过微波加热溶解容器中的颗粒状难溶合金和混酸时，加热到210℃-300℃。
可选的，所述的溶解容器为密闭容器。
可选的，所述溶解容器为无接触红外测温微波压力消解系统。
可选的，所述颗粒状难溶合金为CoCrMoSi合金，所述步骤(2)中颗粒状难溶合金和混酸置于溶解容器中时的配比为，每0.1gCoCrMoSi合金配合使用8-12ml混酸。
可选的，步骤(1)中配置混酸的比例为10:1。
可选的，所述步骤(4)中对溶解容器进行保温的保温时间为30分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种颗粒状难溶合金的溶解方法，通过按照(8:1)～(15:1)的体积比配置HCl和HNO3的混酸，将颗粒状难溶合金和混酸置于溶解容器中，通过微波加热溶解容器中的颗粒状难溶合金和混酸，加热到至少210℃，对溶解容器进行保温，直至颗粒状难溶合金完全溶解，溶解时间小于等于30分钟，相比现有技术，减少了颗粒状合金的溶解时间，提高了溶解效率。
进一步的，通过微波加热溶解容器中的颗粒状难溶合金和混酸时，加热到210℃，既保证了颗粒状难溶合金能够完全溶解，同时节约了成本。
进一步的，颗粒状难溶合金和混酸置于溶解容器中时的配比为，每0.1gCoCrMoSi合金配合使用10ml混酸，相比于现有技术减少了混酸的用量，节约了成本。
附图说明
图1为本发明提供的一种颗粒状难溶合金的溶解方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例一：
图1为本发明实施例提供的一种颗粒状难溶合金的溶解方法的流程图，如图1所示，包括如下步骤：
(1)配置混酸，按照8:1的体积比量取HCl和HNO3，并将量取的HCl和HNO3混合，得到混酸，其中，HCl的浓度为31％，HNO3的浓度为68％；
(2)将0.1g颗粒状CoCrMoSi合金和8ml步骤(1)中配置的混酸加入无接触红外测温微波压力消解系统中；
(3)设置无接触红外测温微波压力消解系统的温度为210℃，升温1分钟，其中微波加热功率为2-3kw；
(4)待温度升至210℃时，无接触红外测温微波压力消解系统保温30min。
保温30分钟后，经检测颗粒状合金完全溶解。
实施例二：
(1)配置混酸，按照10:1的体积比量取HCl和HNO3，并将量取的HCl和HNO3混合，得到混酸，其中，HCl的浓度为31％，HNO3的浓度为68％；
(2)将0.1g颗粒状CoCrMoSi合金和12ml步骤(1)中配置的混酸加入无接触红外测温微波压力消解系统中；
(3)设置无接触红外测温微波压力消解系统的温度为230℃，其中微波加热功率为2kw；
(4)待温度升至230℃时，无接触红外测温微波压力消解系统保温30min。
保温30分钟后，经检测颗粒状合金完全溶解。
实施例三：
(1)配置混酸，按照15:1的体积比量取HCl和HNO3，并将量取的HCl和HNO3混合，得到混酸，其中，HCl的浓度为34％，HNO3的浓度为69％；
(2)将0.1g颗粒状CoCrMoSi合金和10ml步骤(1)中配置的混酸加入无接触红外测温微波压力消解系统中；
(3)设置无接触红外测温微波压力消解系统的温度为250℃，其中微波加热功率为2.5kw；
(4)待温度升至250℃时，无接触红外测温微波压力消解系统保温30min。
保温30分钟后，经检测颗粒状合金完全溶解。
实施例四：
(1)配置混酸，按照10:1的体积比量取HCl和HNO3，并将量取的HCl和HNO3混合，得到混酸，其中，HCl的浓度为37％，HNO3的浓度为70％；
(2)将0.1g颗粒状CoCrMoSi合金和10ml步骤(1)中配置的混酸加入无接触红外测温微波压力消解系统中；
(3)设置无接触红外测温微波压力消解系统的温度为280℃，其中微波加热功率为3kw；
(4)待温度升至300℃时，无接触红外测温微波压力消解系统保温30min。
保温30分钟后，经检测颗粒状合金完全溶解。
本发明提供的一种颗粒状难溶合金的溶解方法，通过将颗粒状难溶合金置于密闭的溶解容器中，在容器中加入混酸和颗粒状难溶合金，使用微波加热至210摄氏度以上，保温30分钟后颗粒状合金完全溶解，相比于传统的溶解方法，极大地缩短了溶解时间，提高了溶解效率，并且减少了溶解时混酸的用量。
优选的，为了节约成本，通过微波加热溶解容器中的颗粒状CoCrMoSi合金和混酸时，温度为210℃，在保证颗粒状CoCrMoSi合金能完全溶解，并且温度最低，有利于节约成本。

Claims (7)

1.一种颗粒状难溶合金的溶解方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置混酸，按照(8:1)～(15:1)的体积比量取HCl和HNO3，并将量取的HCl和HNO3混合，得到混酸，其中，HCl的浓度为31％-37％，HNO3的浓度为68％-70％；
(2)将颗粒状难溶合金浸没在置于溶解容器中的混酸中；
(3)通过微波加热溶解容器中的颗粒状难溶合金和混酸，加热到210℃-300℃；
(4)对溶解容器进行保温，直至颗粒状难溶合金完全溶解。
2.如权利要求1所述的一种颗粒状难溶合金的溶解方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通过微波加热溶解容器中的颗粒状难溶合金和混酸时，加热至210℃。
3.如权利要求1所述的一种颗粒状难溶合金的溶解方法，其特征在于，所述的溶解容器为密闭容器。
4.如权利要求3所述的一种颗粒状难溶合金的溶解方法，其特征在于，所述溶解容器为无接触红外测温微波压力消解系统。
5.如权利要求1所述的一种颗粒状难溶合金的溶解方法，其特征在于，所述颗粒状难溶合金为CoCrMoSi合金，所述步骤(2)中颗粒状难溶合金和混酸置于溶解容器中时的配比为，每0.1g CoCrMoSi合金配合使用8-12ml混酸。
6.如权利要求5所述的一种颗粒状难溶合金的溶解方法，其特征在于，步骤(1)中配置混酸的比例为10:1。
7.如权利要求5所述的一种颗粒状难溶合金的溶解方法，其特征在于，所述步骤(4)中对溶解容器进行保温的保温时间为30分钟。
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