CN102489226A

CN102489226A - 煮胶系统

Info

Publication number: CN102489226A
Application number: CN2011103763650A
Authority: CN
Inventors: 郝少昌; 赵兴宇; 马景陶; 王阳; 邓长生; 周湘文; 刘兵; 唐亚平; 梁彤祥; 郭文利
Original assignee: Tsinghua University
Current assignee: Tsinghua University
Priority date: 2011-11-23
Filing date: 2011-11-23
Publication date: 2012-06-13

Abstract

本发明涉及煮胶技术领域，具体公开了一种煮胶系统，包括：煮胶罐，其上连接有进料管、进液管、出液管、循环搅拌管和尾气管，所述循环搅拌管通过搅拌装置与进液管连接，所述循环搅拌管上设置有液位计。本发明提供的煮胶系统具有煮胶速度可控，能够实时监测胶液体积，在线取样方便，搅拌均匀，温度控制精确等特点，且适合大批量高精度的溶胶产品的生产需要。

Description

煮胶系统

技术领域

本发明涉及煮胶技术领域，尤其涉及一种用于制备适用于溶胶凝胶法制备陶瓷微球工艺中溶胶的煮胶系统。

背景技术

溶胶凝胶法制备陶瓷微球工艺通常应用于制备高温气冷堆球形燃料元件的二氧化铀核芯，要求该二氧化铀燃料核芯密度高、强度大且球型度好。采用溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯主要包括以下步骤：

1、溶解：将八氧化三铀(U₃O₈)粉末溶解于硝酸中，配置成有一定铀原子浓度的硝酸铀酰溶液；

2、煮胶：在硝酸铀酰溶液中按一定计量比加入尿素，在一定温度下蒸发浓缩一定时间至一定体积，冷却后加入增稠剂调整粘度，即得到溶胶胶液；

3、分散造粒：将备好的胶液移入压力罐中，用一定的压力推动胶液沿管道流动，胶液最终被送入具有一定频率振动的振动喷嘴，从振动喷嘴流出后分散成为具有一定尺寸的液滴，这个步骤需要精确的控制流量，因为流量的差别直接导致液滴尺寸的偏差；

4、胶凝成球：液滴形成之后先经过空气区，依靠自身的表面张力形成球形，球形液滴再通过氨气区，球形液滴与氨气发生胶凝反应使表面预固化而具有一定的强度，之后进入氨水区进行进一步的胶凝反应成为凝胶球；

5、陈化：凝胶球刚刚形成时，胶凝反应只在凝胶球表面附近完成，凝胶球内部反应需要一定的时间和温度，因此需要将凝胶球置于氨水中加热陈化1～3小时，使凝胶球反应完全，成为均匀的有一定强度的球形颗粒；

6、洗涤：硝酸铀酰与氨水反应生成重铀酸铵和硝酸铵，重铀酸铵是所需成分，而硝酸铵是有害成分，容易在后续工艺中造成小球破裂，因此必须将硝酸铵除去，通常采用的方法是反复洗涤。洗涤需要3～5遍，第一遍使用1％～2％的稀氨水，后续几遍使用去离子水，每次的洗液需要测试其硝酸浓度，确保硝酸根含量足够低；

7、干燥：洗涤后的小球用真空旋转干燥法干燥，需要控制温度、真空度和旋转速度，以保证干燥过程充分完成且不能造成小球的破坏；

8、焙烧：干燥后的小球需要在焙烧炉中焙烧，以脱去小球中的有机物成分，同时焙烧后的小球的主要成分变为三氧化铀；

9、还原：焙烧球在还原炉中，在氢气气氛下被还原为二氧化铀，需要保证合适的还原温度、充足的还原剂和充足的还原时间；

10、烧结：还原后的小球在氢气气氛下，在1400～1600摄氏度下烧结3～5小时，成为二氧化铀核芯；

11、筛分和分选：经筛分和分选步骤，可以获得尺寸均一，球形度满足要求的二氧化铀核芯。

在上述制备二氧化铀核芯的过程中，步骤2煮胶工艺是溶胶凝胶法的关键步骤，胶液的性质直接影响到最终产品的微观结构，进而影响核芯的密度、强度和破损率，另外，煮胶后获得的胶液粘度也直接影响分散制球的球型度。因此，设计和制造合适的制备溶胶的煮胶系统对整个工艺具有重要意义。

现有技术中的制胶设备面临着一些关键的问题，例如煮胶速度控制问题、实时监测胶液体积问题、在线取样问题、温度控制和搅拌问题等等。目前，简单的煮胶设备很难同时解决上述问题；且现有技术中的简单煮胶设备很难满足大批量高精度产品的生产需要。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是提供一种大型适合大批量高精度的溶胶产品生产需要的煮胶设备，使其煮胶速度可控，能够实时监测胶液体积，在线取样方便，搅拌均匀，温度控制精确等特点。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种煮胶系统，包括：煮胶罐，其上连接有进料管、进液管、出液管、循环搅拌管和尾气管，所述循环搅拌管通过搅拌装置与进液管连接，所述循环搅拌管上设置有液位计。

进一步地，所述循环搅拌管、尾气管和加料管均与通风管连接。

所述循环搅拌管还与出液管连接。

进一步地，还包括：加热套，套设在所述煮胶罐的外部。

进一步地，还包括：取样管，与所述循环搅拌管连接。

进一步地，所述取样管上设置有阀。

进一步地，还包括：加料器，与所述加料管连接。

进一步地，所述加料管、进液管、尾气管和循环搅拌管上均设置有阀。

进一步地，所述搅拌装置为磁力泵。

进一步地，所述加热套连接有热水系统和冷却水系统。

进一步地，还包括：设置在所述循环搅拌管上的液位阀。

(三)有益效果

上述技术方案具有如下有益效果：

1、本发明通过在煮胶罐和进料管之间设置循环搅拌管，采用循环搅拌法，并且通过搅拌阀来控制搅拌速度，获得了均匀稳定的搅拌效果；

2、本发明通过环形水浴加热系统为煮胶反应提供了精确的反应温度条件，并且温度控制系统构造简单，易于控制和实现，有利于煮胶过程的顺利实施；

3、本发明通过采用自动加料器为煮胶反应提供添加剂，减少了人工操作，并且由于设置了加料阀，加料速度可控，为煮胶过程的精确控制打下了基础；另外，采用加料阀来阻隔煮胶挥发气体，使气体从限定的尾气管排出；

4、本发明实现了自动加入液态原料，避免了液体转移过程中的洒落，实现了自动化也简化了操作；

5、本发明通过在线取样阀实现了在线的取样和测试，有利于实时监控煮胶过程，同时取样过程不影响煮胶的进程，节约了时间；

6、本发明通过管式液位计测定煮胶罐的液位，进而计算出胶液体积，有利于掌握煮胶进程和控制煮胶的最终体积，这是获得合格溶胶的重要保障；管式液位计采用连通器原理，其上端与外通风管相连，保证了连通器两端的压力一致，保证了准确性；液位计在测量时才会引入煮胶罐中的液体，测量完毕液体重新被磁力泵送入煮胶罐，保证了胶液的均一性。

7、本发明提供的煮胶系统适用于制作大批量高精度的溶胶产品。

附图说明

图1是本发明实施例的煮胶系统的结构示意图。

其中，1：煮胶罐；2：水浴加热套；3：尾气阀；4：尾气管；5：加料阀；6：循环搅拌管；7：出液阀；8：液位计阀；9：管式液位计；10：取样阀；11：进液阀；12：搅拌阀；13：外通风管；14：加料管；15：自动加料器；16：磁力泵；17：进液管；19：出液管；20：取样管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

如图1所示，本发明实施例提供的煮胶系统，包括：

煮胶罐1，为煮胶容器，煮胶罐1的外面套设有加热套2，用于提供煮胶反应所需要的温度条件；该煮胶罐1采用不锈钢材料制作，为圆柱形简体，是制备溶胶的主容器；加热套2具体为水浴加热套，其连接有两套循环系统，可以为水循环系统：包括热水系统和冷却水系统，也可以为电加热系统和风冷系统，还可以将水域改为油浴。两套系统通过转换阀控制以适应煮胶的需要；加热套2呈环形紧贴煮胶罐1的中下部；

煮胶罐1的上盖上连接有尾气管4，用于煮胶反应后尾气的排放；尾气管4上安装有尾气阀3，用于控制尾气的排放，以及调节煮胶的速度；

煮胶罐1上还连接有加料管14，加料管14与自动加料器15连接，自动加料器15用于通过加料管14给煮胶罐1内添加反应所需添加剂；自动加料器15的加料速度可控，加料管14上安装有加料阀5，用于控制进料的多少和时机；除了在加料时，加料阀14常闭；

煮胶罐1上还连接有循环搅拌管6，用于煮胶罐1内液体的循环，是液态物料加入煮胶罐1的通道；

循环搅拌管6的一端与搅拌装置连接，该搅拌装置具体为磁力泵16、也可以为其他种类的泵，只要满足耐腐蚀性能和液体循环功能即可。磁力泵16用于搅拌和加料，磁力泵16的材料需要耐热的酸碱，磁力泵16还与进液管17以及循环搅拌管6连接，进液管17上安装有进液阀11，进液阀11用于控制进液的量和时机；

循环搅拌管6与出液管19连接，出液管19的另一端与煮胶罐1连接，用于将煮胶产生的液体排出；其中循环搅拌管6上安装有搅拌阀12，搅拌阀12用于控制搅拌速度和配合液态物料的加入，循环搅拌管6还与外通风管13连接，尾气管4也连接至外通风管13上；

进一步地，循环搅拌管6上还连接取样管20，取样管20上安装有取样阀10，取样阀10用于在线取样，而不会影响设备运行；

循环搅拌管6上还安装有液位计阀8和管式液位计9，用于准确测量煮胶罐1内反应液体的液位；

外通风管13用于室内的通风，其与外界通风系统相连，用于保持一定的负压；

下面简述本发明实施例的煮胶系统的工作过程：

使用本发明的煮胶系统前先使用清水和去离子水清洗该煮胶系统；首先将液态原料加入煮胶罐1中，具体操作为，关闭搅拌阀12，打开进液阀11，开启磁力泵16；液态原料经过进液管17和循环搅拌管6加入到煮胶罐1中，完成后，关闭进液阀11，打开搅拌阀12，液体原料即在煮胶罐1、循环搅拌管6和出液管19中进行循环搅拌；然后，打开水浴加热套2的外接水循环系统的加热系统，设定温度，对煮胶罐1进行加热；当加热至设定温度时，将反应所需添加剂由自动加料器15加入煮胶罐1，加入完毕时关闭加料阀5；煮胶过程中调节尾气阀3的开度控制煮胶速度，按照煮胶规程，适时测量煮胶罐1中的胶液体积。测量具体过程为，先关闭磁力泵16，然后打开液位计阀8，待液位计9中液位稳定时读数并记录，然后打开磁力泵16，待液位计9中的液体全部被抽出后关闭液位计阀8，完成测量。在煮胶过程中，可通过取样阀10和取样管20在线取样。最后，煮胶完成后，关闭水浴加热套2的外接水循环系统，打开冷却水系统，使胶液冷却至室温。

由以上实施例可以看出，本发明实施例提供的煮胶系统具有如下有益效果：

8、本发明提供的煮胶系统生产的溶胶产品密度高、强度大、破损率低且球型好。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种煮胶系统，其特征在于，包括：

煮胶罐，其上连接有进料管、进液管、出液管、循环搅拌管和尾气管，所述循环搅拌管通过搅拌装置与进液管连接，所述循环搅拌管上设置有液位计。

2.如权利要求1所述的煮胶系统，其特征在于，所述循环搅拌管、尾气管和加料管均与通风管连接。

3.如权利要求1所述的煮胶系统，其特征在于，所述循环搅拌管还与出液管连接。

4.如权利要求1所述的煮胶系统，其特征在于，还包括：加热套，套设在所述煮胶罐的外部。

5.如权利要求1所述的煮胶系统，其特征在于，还包括：取样管，与所述循环搅拌管连接。

6.如权利要求5所述的煮胶系统，其特征在于，所述取样管上设置有阀。

7.如权利要求1所述的煮胶系统，其特征在于，还包括：加料器，与所述加料管连接。

8.如权利要求1所述的煮胶系统，其特征在于，所述加料管、进液管、尾气管和循环搅拌管上均设置有阀。

9.如权利要求1所述的煮胶系统，其特征在于，所述搅拌装置为磁力泵。

10.如权利要求1所述的煮胶系统，其特征在于，所述加热套连接有热水系统和冷却水系统。

11.如权利要求1所述的煮胶系统，其特征在于，还包括：设置在所述循环搅拌管上的液位阀。