CN102838166A - 溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于核材料加工技术领域，公开了一种溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，包括溶解罐、煮胶罐、压力罐、振动分散系统和分散注系统，所述溶解罐、煮胶罐、压力罐和振动分散系统依次通过第一管道连通，所述第一管道上均设置有阀门；所述振动分散系统的出口和所述分散注系统的入口密闭连接；所述溶解罐和煮胶罐以及所述煮胶罐和压力罐之间连通的第一管道上均设置有泵。本发明所提供的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备通过在设备中各装置之间形成连续密闭的生产线，实现了二氧化铀核芯的大批量生产，并克服了生产过程中核材料的放射性污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及核材料加工技术领域，特别是涉及一种溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备。
背景技术
溶胶凝胶法制备陶瓷微球工艺应用于制备高温气冷堆球形燃料元件的二氧化铀核芯。该二氧化铀燃料核芯要求密度高、强度大和球型度好。
溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯主要有以下步骤：
1、溶解，将八氧化三铀（U3O8）粉末溶于硝酸中，配置成有一定铀原子浓度的硝酸铀酰溶液；
2、煮胶，在硝酸铀酰溶液中按一定计量比加入尿素，在一定温度下蒸发浓缩一定时间至一定体积，冷却后加入增稠剂调整粘度，即获得溶胶胶液；
3、分散造粒，将备好的胶液移入压力罐中，用一定的压力推动胶液沿管道流动，胶液最终被送入具有一定频率振动的振动喷嘴，从振动喷嘴流出后分散成为有一定尺寸的液滴，这个步骤需要精确的控制流量，因为流量的差别直接导致液滴尺寸的偏差；
4、胶凝成球，液滴形成之后先经过空气区，依靠自身的表面张力形成球形，球形液滴再通过氨气区，液滴与氨气发生胶凝反应使表面预固化而具有一定的强度，之后进入氨水区进行进一步的胶凝反应成为凝胶球；
5、陈化，凝胶球刚刚形成时，胶凝反应只在凝胶球表面附近完成，凝胶球内部反应需要一定的时间和温度，因此需要将凝胶球置于氨水中加热陈化1~3小时，使凝胶球反应完全，成为均匀的有一定强 度的球形颗粒；
6、洗涤，硝酸铀酰与氨水反应生成重铀酸铵和硝酸铵，重铀酸铵是所需成分，而硝酸铵是有害成分，容易在后续工艺中造成小球破裂，因此必须将硝酸铵除去，方法是反复的洗涤。洗涤需要3~5遍，第一遍使用1%~2%的稀氨水，随后几遍使用去离子水，每次的洗液需要测试其硝酸浓度，确保硝酸根含量足够低；
7、干燥，洗涤后的小球用真空旋转干燥法干燥，需要控制温度、真空度和旋转速度，以保证干燥过程充分完成且不能造成小球的破坏；
8、焙烧，干燥后的小球需要在焙烧炉中焙烧，以脱去小球中的有机物成分，同时小球的主要成分变为三氧化铀；
9、还原，焙烧球在还原炉中，在氢气气氛下被还原为二氧化铀，需要保证合适的还原温度和充足的还原剂和充足的还原时间；
10、烧结，还原后的小球在氢气气氛下，在1400~1600摄氏度下烧结3~5小时，成为二氧化铀核芯；
11、筛分和分选，经筛分和分选步骤，可以获得尺寸均一，球形度满足要求的二氧化铀核芯。
在上述制备二氧化铀核芯的步骤中，步骤1、2、3和4中的反应介质均为溶液，习惯上称之为湿法步骤，其余步骤称之为干法步骤。湿法步骤中的溶解步骤要求U3O8粉欠酸溶解，获得均一稳定的硝酸铀酰溶液；煮胶步骤对应溶胶凝胶法的溶胶制备，对后续胶凝成球步骤和干法处理都非常重要；胶凝成球步骤的控制会影响到颗粒的尺寸均匀性和球形度，并且胶凝的均匀性也会影响后续干法步骤。因此湿法步骤是溶胶凝胶法的关键。
目前尚无溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯的工业设备，只是停留在实验设备的小批量生产，另外，在溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯的过程中放射性物质的使用还涉及到临界安全、核材料的平衡以及放射性 防护等问题。
发明内容
（一）要解决的技术问题
本发明提供一种溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，用以实现二氧化铀核芯的大批量、连续密闭生产，并克服生产过程中核材料的放射性污染问题。
（二）技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，包括溶解罐、煮胶罐、压力罐、振动分散系统和分散注系统，所述溶解罐、煮胶罐、压力罐和振动分散系统依次通过第一管道连通，所述第一管道上均设置有阀门；所述振动分散系统的出口和所述分散注系统的入口密闭连接；所述溶解罐和煮胶罐以及所述煮胶罐和压力罐之间连通的第一管道上均设置有泵，用于物料在设备之间的输送；
所述溶解罐上设置有进料口；所述分散注系统具有出料口，且所述出料口处设置有出料阀。
如上所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，优选的是，所述溶解罐和煮胶罐之间的第一管道上设置有混料罐，并在所述混料罐和煮胶罐之间的第一管道上设置泵和阀门。
如上所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，优选的是，所述溶解罐和混料罐之间的第一管道上并列设置有多个第一平板过滤器，用于过滤所述溶解罐排出的溶解液。
如上所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，优选的是，所述混料罐和煮胶罐之间的第一管道上并列设置有多个第一暂存罐，用于存储合格的溶解液。
如上所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，优选的是，所述多个第一暂存罐和煮胶罐之间的第一管道上设置有第一流 量计和阀门。
如上所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，优选的是，所述煮胶罐和压力罐之间的第一管道上依次并列设置有多个第二平板过滤器和多个第二暂存罐。
如上所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，优选的是，所述多个第二暂存罐和压力罐之间的第一管道上设置有第二流量计和阀门。
如上所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，优选的是，所述压力罐和振动分散系统之间的第一管道上设置有第三流量计和阀门。
如上所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，优选的是，所述溶解罐包括第一搅拌系统，用于搅拌所述溶解罐内的溶解液。
如上所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，优选的是，所述第一搅拌系统包括连通所述溶解罐底部和顶部的第二管道，所述第二管道上设置有泵和第一回料阀。
如上所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，优选的是，所述煮胶罐包括第二搅拌系统，用于搅拌所述煮胶罐内的溶胶。
如上所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，优选的是，所述第二搅拌系统包括连通所述煮胶罐底部和顶部的第三管道，所述第三管道上设置有泵和第二回料阀。
（三）有益效果
本发明所提供的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备通过在设备中各装置之间形成连续密闭的生产线，实现了二氧化铀核芯的大批量生产，并克服了生产过程中核材料的放射性污染问题。
附图说明
图1为本发明实施例中溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化 设备的组成示意图；
其中，1：溶解罐；2：第一平板过滤器；3：进料口；4：混料罐；5：第一暂存罐；6：出料口；7：煮胶罐；8：第二平板过滤器；9：出料阀；10：第二暂存罐；11：液位计；12：压力罐；13：阀门；14：振动分散系统；15：分散注系统；16：泵；17：第一管道；18：第二管道；19：第三管道；20：第一回料阀；21：第二回料阀；22：第一流量计；23：第二流量计；24：第三流量计；25：第一搅拌系统；26：第二搅拌系统。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明中的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备指的是溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯过程中湿法步骤包括的各设备形成的一体化设备，具体包括溶解罐、煮胶罐、压力罐和振动分散系统和分散注系统。
图1所示为本发明实施例中溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备的组成示意图。如图1所示，本发明实施例中溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备包括用于溶解八氧化三铀的溶解罐1、用于制备溶胶胶液的煮胶罐7、用于储存溶胶胶液的压力罐12、用于将溶胶胶液分散成溶胶小液滴的振动分散系统14和用于将溶胶小液滴固化成凝胶球的分散注系统15，溶解罐1、煮胶罐7、压力罐12和振动分散系统14依次通过第一管道17连通，且第一管道上17均设置有阀门13；振动分散系统14的出口和分散注系统15的入口密闭连接；并在溶解罐1和煮胶罐7以及煮胶罐7和压力罐12之间连通的第一管道17上均设置泵16，用于实现物料在湿法步骤中各设备之间的密闭输送。
在溶解罐1上还设置有进料口3，用于向溶解罐1中加入八氧化三 铀和硝酸；分散注系统15上具有出料口6，并在出料口6处设置出料阀9，用于控制排出湿法步骤制成的二氧化铀凝胶球，进行后续加工。
其中，第一管道17可以根据连通设备的结构、位置关系来走线，并不局限于一种走线方式，统称为第一管道17只是为了描述方便；而设置阀门13是为了在湿法步骤中某个工艺进行时，断开该工艺设备和后续工艺设备的连通，避免影响该工艺过程，当该工艺完成后打开连通该工艺设备与下一工艺设备的第一管道17上的阀门13，将物料传送到下一工艺，实现连续生产。为了便于泵16抽送设备中的物料，本发明实施例中的泵16均设置在相应设备的出口处。
需要说明的是，在后面的描述中将作用相同的阀门和泵统称为阀门13和泵16，不再做出图示上的区别。
为了实现八氧化三铀粉能够充分溶解在硝酸中，本实施中的溶解罐1优选包括第一搅拌系统25，可实现上述搅拌功能的搅拌系统有很多种方式，例如：第一搅拌系统25可以包括连通溶解罐1底部和顶部的第二管道18，第二管道18上设置有泵16和第一回料阀21，本实施例中，第一搅拌系统25的泵16可以与溶解罐1和煮胶罐7之间第一管道17上的泵16共用。同时本实施例中可以采用水浴加热系统（图中未示出）保持溶解罐1中合适的溶解温度进行八氧化三铀的溶解。
制备二氧化铀核芯的硝酸铀酰溶液必须具有一定的铀原子浓度，本实施例中可以在溶解罐1和煮胶罐7之间的第一管道17上设置混料罐4，用于混料使得制备的硝酸铀酰溶液具有一定的铀原子浓度，并在混料罐4和煮胶罐7之间的第一管道17上设置泵16和阀门13，当硝酸铀酰溶液中的铀原子浓度合格后，打开混料罐4和煮胶罐7之间第一管道17上的阀门13和泵16将混料罐4中的硝酸铀酰溶液抽送至煮胶罐7中进行煮胶。
同时，还可以在混料罐4内设置液位计11，用于监测混料罐4内的液位。
优选地，在溶解罐1和混料罐4之间并列设置多个第一平板过滤器2，即多个第一平板过滤器2的入口和出口分别连通，用于过滤硝酸铀酰溶液中的固体小颗粒，防止在后续工艺中堵塞设备。且并列设置多个第一平板过滤器2，可以扩大产量。其中，第一平板过滤器2的过滤采用真空抽滤，过滤后的硝酸铀酰溶液由真空压力驱动移入混料罐4。
本实施例中还可以在混料罐4与煮胶罐7之间并列设置多个第一暂存罐5，即第一暂存罐5的入口和出口分别连通，第一暂存罐5中的硝酸铀酰溶液输送到煮胶罐7可以只采用压力驱动来实现。在第一暂存罐5与煮胶罐7之间的第一管道17上可以设置第一流量计22和阀门13，用于监测硝酸铀酰溶液的流量。本实施例中第一暂存罐5可以容纳30~50L的硝酸铀酰溶液。
输送到煮胶罐7中的硝酸铀酰溶液与加入的一定计量比的尿素在一定温度下（可以采用水浴加热）蒸发浓缩一段时间至一定体积，冷却后再加入增稠剂调整粘度，即获得溶胶胶液。然后打开煮胶罐7和压力罐12之间第一管道17上的泵16和阀门13将制备的溶胶胶液抽送至压力罐12中存储。
为了加快溶胶胶液的制备过程，本实施例中煮胶罐7可以包括第二搅拌系统26，用于搅拌煮胶罐7内的物料，其中，可实现上述搅拌功能的搅拌系统有很多种方式，例如：第二搅拌系统27可以包括连通煮胶罐7底部和顶部的第三管道19，并在第三管道19上设置泵16和第二回料阀22，其中，第二搅拌系统26的泵16可以与煮胶罐7和压力罐12之间第一管道17上的泵16共用。
优选地，煮胶罐7和压力罐12之间的第一管道17上并列设置多个第二平板过滤器8和多个第二暂存罐10，其工作原理和功能与第一平板过滤器2和第一暂存罐5相同。
本实施例中还可以在第二暂存罐10与压力罐12之间的第一管道17上设置第二流量计23和阀门13，用于监测和控制从第二暂存罐10 中移出至压力罐12的溶胶胶液流量。
进一步地，优选在压力罐12和振动分散系统14之间设置第三流量计24和阀门13，用于监测和控制将一定压力的溶胶溶胶输送至振动分散系统14，以形成溶胶小液滴，最后将溶胶小液滴输送至分散注系统15进行分散制成凝胶球。其中，振动分散系统14的出口和分散注系统15的入口密闭连接，实现振动分散系统14和分散注系统15密闭连接的方式有很多，在此不再赘述。
本发明所提供的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备通过在设备中各装置之间形成连续密闭的生产线，实现了二氧化铀核芯的大批量生产，并克服了生产过程中核材料的放射性污染问题。
实际应用时，本发明实施例中溶胶凝胶制备二氧化铀核芯的湿法一体化设备具体工作过程可以为：
初始状态下，整个设备的阀门13、第一回料阀20、第二回料阀21和出料阀9均处于关闭状态。
首先，将八氧化三铀粉和硝酸加入溶解罐1中，打开第二管道18上的泵16和第一回料阀20实现对溶解罐1中溶解液的循环搅拌，使得八氧化三铀粉充分溶解于硝酸，并打开水浴加热系统（图中未示出）保持合适的溶解温度进行八氧化三铀的溶解，生成硝酸铀酰溶液；
然后，关闭第一回料阀20并打开溶解罐1和平板过滤器2之间第一管道17上的阀门13，将硝酸铀酰溶液泵入平板过滤器2，可以再用少量的去离子水冲洗溶解罐1，将冲洗水也泵入第一平板过滤器2；
过滤后的硝酸铀酰溶液在真空压力驱动下移入混料罐4混料，混料后取样测试，当硝酸铀酰溶液中的铀原子浓度合格后，打开混料罐4和第一暂存罐5之间第一管道17上的阀门13和泵16，将硝酸铀酰溶液泵入第一暂存罐5；
打开第一暂存罐5和煮胶罐7之间第一管道17上的阀门13，从第一暂存罐5中通过第一流量计22监测移出一定量的硝酸铀酰溶液到煮胶 罐7，这个过程可以通过真空压力驱动，并适时向煮胶罐7中加入尿素添加剂后，打开第二管道19上的泵16和第二回料阀21，通过泵16来抽送循环煮胶罐7中的物料，同时可以采用水浴系统（图中未示出）进行加热；待煮胶完成后加入增稠剂，继续搅拌获得具有一定粘度的溶胶胶液；
溶胶胶液制备完成后，关闭第二回料阀21并打开煮胶罐7和第二平板过滤器8之间的第一管道17上的阀门13，将溶胶胶液泵入第二平板过滤器8过滤；
过滤完成后，溶胶胶液可以在真空压力驱动下送入第二暂存罐10；
然后，打开第二暂存罐10和压力罐12之间第一管道17上的阀门13，从第二暂存罐10中通过第二流量计23监测移出一定量的溶胶胶液到压力罐12，这个过程可以通过真空压力驱动；
关闭第二暂存罐10和压力罐12之间第一管道17上的阀门13，打开压力罐12和振动分散系统14之间第一管道17上的阀门13，在第三流量计24的监测下将溶胶胶液用压力推送至振动分散系统14形成溶胶小液滴，再将溶胶小液滴输送至分散注系统15进行分散制成凝胶球。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，其特征在于，包括溶解罐、煮胶罐、压力罐、振动分散系统和分散注系统，所述溶解罐、煮胶罐、压力罐和振动分散系统依次通过第一管道连通，所述第一管道上均设置有阀门；所述振动分散系统的出口和所述分散注系统的入口密闭连接；所述溶解罐和煮胶罐以及所述煮胶罐和压力罐之间连通的第一管道上均设置有泵，用于物料在设备之间的输送；
所述溶解罐上设置有进料口；所述分散注系统具有出料口，且所述出料口处设置有出料阀。
2.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，其特征在于，所述溶解罐和煮胶罐之间的第一管道上设置有混料罐，并在所述混料罐和煮胶罐之间的第一管道上设置泵和阀门。
3.根据权利要求2所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，其特征在于，所述溶解罐和混料罐之间的第一管道上并列设置有多个第一平板过滤器，用于过滤所述溶解罐排出的溶解液。
4.根据权利要求2所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，其特征在于，所述混料罐和煮胶罐之间的第一管道上并列设置有多个第一暂存罐，用于存储合格的溶解液。
5.根据权利要求4所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，其特征在于，所述多个第一暂存罐和煮胶罐之间的第一管道上设置有第一流量计和阀门。
6.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，其特征在于，所述煮胶罐和压力罐之间的第一管道上依次并列设置有多个第二平板过滤器和多个第二暂存罐。
7.根据权利要求6所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，其特征在于，所述多个第二暂存罐和压力罐之间的第一管道上设置有第二流量计和阀门。
8.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，其特征在于，所述压力罐和振动分散系统之间的第一管道上设置有第三流量计和阀门。
9.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，其特征在于，所述溶解罐包括第一搅拌系统，用于搅拌所述溶解罐内的溶解液。
10.根据权利要求9所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，其特征在于，所述第一搅拌系统包括连通所述溶解罐底部和顶部的第二管道，所述第二管道上设置有泵和第一回料阀。
11.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，其特征在于，所述煮胶罐包括第二搅拌系统，用于搅拌所述煮胶罐内的溶胶。
12.根据权利要求11所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，其特征在于，所述第二搅拌系统包括连通所述煮胶罐底部和顶部的第三管道，所述第三管道上设置有泵和第二回料阀。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121226 |