CN110823858A - 一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法 - Google Patents

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白向茹
王利华
曾令文
吴文辉
肖康飞
姚琪
王佳慧
韩艳云
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G01N21/658—Raman scattering enhancement Raman, e.g. surface plasmons

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Abstract

本发明涉及重金属离子检测技术领域，提供了一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法，包括以下步骤：30‑40nm纳米金的合成、静默区标记探针的合成、吐温20包覆静默区标记探针的制备、汞离子检测标准工作曲线的建立、实际样品的测定，本发明建立一种汞离子的SERS传感检测方法，吐温20包覆的修饰有拉曼静默区信号分子对巯基苯甲腈(MBN)纳米金的使用，确保能快速、高灵敏、无干扰的准确检测到复杂溶液样本中汞离子的含量。

Description

一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法
技术领域
本发明属于重金属离子检测技术领域，具体涉及一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法。
背景技术
汞又称水银，常温常压下是自然界中唯一的液态有色金属，汞的化学性质稳定，日常使用的荧光灯、电脑、手机、电池等电子产品都不同程度的使用了含汞材料。这些电子产品在用完废弃后，部分汞最终以离子形式进入环境，对环境造成了严重的污染。且其能长距离转移到极地、蓄积在生物体中并产生毒性危害。因此，汞离子的识别和检测在食品安全、环境科学、生命科学和医学等领域都有着重要的应用。
目前已报道的检测汞离子的方法很多，传统的直接检测方法如原子发射光谱法、原子吸收光谱法、电化学法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等，然而这些方法通常需要较为复杂的操作和昂贵的仪器，或需要化学修饰电极等，严重制约了这些检测方法的使用。近年来发展的汞离子传感检测方法，由于其操作简便、不需要昂贵的仪器、检测效果好及灵敏度高等优点而受到了广泛关注，如紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、化学发光光谱法。然而比色法建立的汞离子传感检测方法，灵敏度较差，荧光光谱法则具有易猝灭及不稳定等特性，化学发光光谱法的选择性较差。表面增强拉曼光谱(SERS)是近些年发展迅猛的一种快检技术，具有快速、高灵敏、检测不受水干扰等诸多特性，因此，针对现有技术的缺点和不足，建立一种水溶液中现场、快速、可靠的汞离子SERS传感检测方法具有非常重要的意义。
发明内容
针对这种情况，本发明提供了一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法，可有效解决现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)30-40nm纳米金的合成
将44-64μL HAuCl4溶液快速加入到60mL柠檬酸钠溶液中，混合后的溶液在120℃条件下回流15分钟，得到纳米金溶液；
(2)静默区标记探针的制备
在1mL所述纳米金溶液加入5-10μL MBN的乙醇溶液，室温静置6h后，将混合后的溶液在3000-5000rpm的条件下离心30分钟，共离心三次，即得静默区标记探针溶液；
(3)吐温20包覆静默区标记探针的制备
将240μL吐温20溶液加入到60mL静默区标记探针溶液中，并将混合后的溶液用摇床振荡30分钟，制得吐温20包覆的静默区标记探针；
(4)汞离子浓度检测标准工作曲线的建立
配制不同浓度的汞离子标准溶液，将100μL所述吐温20包覆的静默区标记探针和100μL NaCl溶液混合，然后将800μL不同浓度汞离子标准溶液加入到混合溶液中，静置1分钟后进行拉曼检测，建立汞离子浓度x与MBN在2227cm-1处峰强y的标准工作曲线；
(5)实际样品的测定
待测实际样品经过简单前处理后，取800μL所述待测实际样品加入到100μL吐温20包覆的静默区标记探针和100μL NaCl的混合溶液中，静置1分钟后进行拉曼检测，得到MBN在2227cm-1处的峰强，将所述峰强与步骤(4)中建立的标准工作曲线进行对比，确定实际溶液样品中汞离子的含量。
优选的，所述步骤1)中HAuCl4溶液浓度为为0.35mol/L，柠檬酸钠溶液2.55mmol/L。
优选的，所述步骤2)中MBN溶液体积为1mmol/L。
优选的，所述步骤3)中吐温20溶液的体积份数为10％，所述修饰有MBN的纳米金溶胶浓度为4.8nmol/L。
优选的，所述步骤4)或5)中NaCl溶液浓度为1mol/L。
本发明所具有的有益效果为：
(1)本发明使用的吐温20包覆的纳米金具有极高的稳定性，在高盐度条件下也不会发生聚集现象，提高了检测体系在复杂实际样本中的抗干扰能力；
(2)本发明中静默区拉曼信号分子MBN的使用，不会与实际样本中共存物的指纹区信号发生重叠，大幅增加了检测方法的准确性。
附图说明
图1是本发明的标准工作曲线；
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明具体实施例如下：
标准工作曲线的制定
(1)仪器与试剂
785nm激发光波长的便携式拉曼光谱仪
金纳米溶胶：采用柠檬酸钠还原氯金酸法自主合成
吐温20包覆的修饰有MBN的金纳米溶胶：自主制备
汞标准储备液：1000μg/mL，国家标准物质中心
不同浓度汞标准应用液：精确吸取贡标准储备液，逐级稀释得到。
(2)实验步骤
取100μL吐温20包覆的修饰有MBN的金纳米溶胶，加入到100μL浓度为1mol/L的NaCl溶液中，混合均匀，向混合液中加入800μL不同浓度的汞离子标准应用液，静置1分钟过后，拉曼测试MBN在2227cm-1处峰强度。以汞粒子标准液浓度值为横坐标x，对应MBN峰强度为纵坐标y，绘制标准工作曲线，具体见图1。
加标回收率试验：
实施例
取经ICP-MS鉴定为阴性的农夫山泉矿泉水，将重金属标准液以下列不同浓度分别平行添加入其中：0，0.1μmol/L，0.5μmol/L，1μmol/L，5μmol/L。
按照前面所述步骤和检测方法进行操作，结果见表1。
表1农夫山泉矿泉水中添加不同含量重金属汞离子的便携式SERS快速检测结果
Figure BDA0002224658850000041
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)30-40nm纳米金的合成
将44-64μL HAuCl4溶液快速加入到60mL柠檬酸钠溶液中，混合后的溶液在120℃条件下回流15分钟，得到纳米金溶液；
(2)静默区标记探针的制备
向1mL所述纳米金溶液中加入5-10μL MBN的乙醇溶液，室温静置6h后，将溶液在3000-5000rpm的条件下离心30分钟，共离心三次，即得静默区标记探针；
(3)吐温20包覆的静默区标记探针的制备
将240-300μL吐温20溶液加入到60mL静默区标记探针溶液中，并将混合后的溶液用摇床振荡30分钟，制得吐温20包覆的静默区标记探针；
(4)汞离子浓度检测标准工作曲线的建立
配制不同浓度的汞离子标准溶液，将100μL所述吐温20包覆的静默区标记探针溶液和100μL NaCl溶液混合，然后将800μL不同浓度汞离子标准溶液加入到混合溶液中，静置1分钟后进行拉曼检测，建立汞离子浓度x与MBN在2227cm-1处峰强y的标准工作曲线；
(5)实际样品的测定
实际待测样品经过简单前处理后，取800μL所述实际待测样品加入到100μL吐温20包覆的静默区标记探针和100μL NaCl的混合溶液中，静置1分钟后进行拉曼检测，得到MBN在2227cm-1处的峰强，将所述峰强与步骤(4)中建立的标准工作曲线进行对比，确定实际溶液样品中汞离子的含量。
2.根据权利要求1所述的一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法，其特征在于，所述步骤1)中HAuCl4溶液浓度为为0.35mol/L，柠檬酸钠溶液2.55mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法，其特征在于，所述步骤2)中MBN溶液体积为1mmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法，其特征在于，所述步骤3)中吐温20溶液的体积份数为10％，所述修饰有MBN的纳米金溶胶浓度为4.8nmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法，其特征在于，所述步骤4)或5)中NaCl溶液浓度为1mol/L。
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