CN114486832B - 一种检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新型检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法，属于重金属离子检测技术领域。该方法包括以下步骤：二溴马来酰亚胺的合成、二溴马来酰亚胺磷光薄膜的制备、汞离子和镉离子浓度检测标准工作曲线的建立、实际样品的测定。本发明的方法，通过监测薄膜磷光强度的变化确定汞离子和镉离子含量，能避免荧光背景干扰。这种高灵敏、可靠和快速的检测方法实用性强，适合工业化生产，在重金属离子检测领域具有广阔的应用前景。

Description

一种检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法
技术领域
本发明属于重金属离子检测技术领域，具体涉及一种检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法。
背景技术
随着世界工业水平的不断提高和水资源的利用，重金属离子的检测引起了广泛的关注。Hg(II)和Cd(II)是典型的有毒重金属离子，对生态系统和人类都具有极大的威胁。即使是水中少量的Hg(II)和Cd(II)也可引起疾病，如低热、呼吸衰竭、神经损伤等。人类处于食物链的顶端，汞和镉更有可能通过食物链的传播在人体中积累，从而导致这些严重疾病。快速准确地检测水介质中痕量Hg(II)和Cd(II)对环境保护和疾病预防具有重要意义。
现有技术中对水体Hg(II)和Cd(II)浓度的检测方法主要包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、拉曼光谱法、电感耦合等离子体质谱法、比色法和电化学等。这些分析方法往往需要繁琐的样品处理和专门的精密仪器使用，非常不便。许多新型的探针方法逐渐成为新型的检测方法，例如纳米复合材料荧光传感器，表面增强拉曼光谱法(SERS)，圆二色谱等。其中，基于荧光与SERS的探针较为突出，在灵敏度、选择性上具有一定的优势。但在实际应用中，由于环境水样(工业废水，饮用水，自然水源等)的组成往往是非常复杂的，除了溶解有大量重金属离子外，还同时存在大量的共混杂质。在环境污水中，可溶性的染料极为常见，例如罗丹明及其衍生物等。会对传统的光学探针产生非常严重的荧光背景干扰。这些具有极强光谱干扰能力的污染物会对测试结果的精确度产生非常严重的影响。因此，要实现免预处理的污染废水中重金属离子的直接检测，抗背景干扰探针的构建显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提了一种检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法。该方法通过监测薄膜磷光强度的变化确定汞离子和镉离子含量，能有效避免荧光背景干扰。因为磷光寿命长于荧光，测试延迟光谱可以有效解决现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法，包括以下步骤：
(1)二溴马来酰亚胺的合成：将马来酰亚胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，与液溴一起加热至58℃。反应体系中逐渐生成浅黄色固体；72小时后结束反应，冷却至室温后减压过滤，加入去离子水和二氯甲烷的混合液进行洗涤，即得到淡黄色的二溴马来酰亚胺；
(2)二溴马来酰亚胺薄膜的制备：取二溴马来酰亚胺溶解于四氢呋喃溶液中制成二溴马来酰亚胺溶液，将二溴马来酰亚胺溶液采用旋涂法在匀胶机上得到二溴马来酰亚胺磷光薄膜；
(3)汞离子和镉离子浓度检测标准工作曲线的建立：取步骤(2)制备的二溴马来酰亚胺磷光薄膜浸泡于不同浓度的汞离子或镉离子标准溶液中一段时间，室温静置5分钟后捞出，氮气吹干薄膜表面水分后，进行后续磷光光谱和量子产率采集实验，建立汞离子或镉离子浓度与二溴马来酰亚胺在620nm处峰强度的标准工作曲线；
(4)实际样品的测定：溶液样品经过样品前处理后，取步骤(2)制备的二溴马来酰亚胺磷光薄膜浸泡于待测溶液样品中一段时间，捞出、氮气吹干薄膜表面水分后，进行延迟光谱测试，得到二溴马来酰亚胺在620nm处的峰强度，将其峰强与步骤(3)中所述的标准工作曲线进行对比，确定实际溶液样品中汞离子和镉离子的含量。
上述步骤(1)中马来酰亚胺及液溴纯度为化学纯，含量大于95％，未经过进一步纯化；所述马来酰亚胺、N,N-二甲基甲酰胺、液溴的摩尔比为1：4.5：3。
上述步骤(1)中所述去离子水和二氯甲烷的混合液为去离子水与二氯甲烷按体积比为1:1混合而成。
上述步骤(2)中所述二溴马来酰亚胺溶液的浓度为60mg/mL。
上述步骤(2)中所述匀胶机转速为5000rpm，二溴马来酰亚胺薄膜大小为2cm×2cm。
上述步骤(4)中所述样品前处理方法为：待测溶液离心后过滤不溶物备用。
上述步骤(4)中所述二溴马来酰亚胺薄膜浸泡于待测溶液样品中的时间为5min。
上述方法在检测汞离子和镉离子含量中的应用。
本发明所具有的有益效果为：
(1)本发明首次提出将纯磷光的二溴马来酰亚胺用于同时检测汞/镉离子的传感分析方法，得到了高效、快速的多离子检测材料。分别在10-10-10-3mol/L和10-15-10--10mol/L的浓度区间内，建立了二溴马来酰亚胺磷光薄膜检测Hg2+和Cd2+的标准工作曲线，Hg2+的最低检出限为2.5×10-5nmol/L。
(2)本发明提供的测定方法与传统的荧光传感器会被环境水样背景干扰的现象相比，本发明建立Hg2+和Cd2+的磷光检测法，可以通过测试时扣除荧光背景，达到高重复性，高可信度。
附图说明
图1是不同浓度汞离子的标准工作曲线。
图2是不同浓度镉离子的标准工作曲线。
图3不同浸泡时间下汞离子的磷光强度。
图4不同浸泡时间下镉离子的磷光强度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明具体实施例如下：
标准工作曲线的制定
(1)仪器与试剂
可测试可见光范围的稳态/瞬态荧光光谱仪；
二溴马来酰亚胺：自主合成；
二溴马来酰亚胺薄膜：采用旋涂甩膜的方式，自主制备；
不同浓度的汞/镉标准应用液，自主配制。
(2)实验步骤
取2cm×2cm大小的DBM薄膜浸泡于1mL不同浓度的氯化汞和硫酸镉溶液，室温放置5min,进行后续延迟光谱采集实验，建立汞/镉离子浓度x与DBM在620nm处峰强度y的标准工作曲线。
实施例1
一种检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法，包括以下步骤：
(1)二溴马来酰亚胺的合成：将马来酰亚胺(3.00g,30.9mmol)溶解于(10mL，139.05mmol)N,N-二甲基甲酰胺中，与液溴(4.75ml,92.7mmol)一起加热至58℃。反应体系中逐渐生成浅黄色固体；72小时后结束反应，冷却至室温后减压过滤，加入10mL的去离子水和10mL的二氯甲烷进行洗涤，即得到淡黄色的二溴马来酰亚胺；
(2)二溴马来酰亚胺薄膜的制备：取60mg的二溴马来酰亚胺溶解于1mL的四氢呋喃溶液中，采用旋涂法在匀胶机上得到大小为2cm×2cm的薄膜；
(3)汞离子和镉离子浓度检测标准工作曲线的建立：配制不同浓度的汞离子(1×10-2、1×10-3、1×10-4、1×10-5、1×10-6、1×10-7、1×10-8、1×10-9、1×10-10、1×10-11mol/L)或镉离子(1×10-10、1×10-11、1×10-12、1×10-13、1×10-14、1×1015mol/L)标准溶液，取步骤(2)制备的二溴马来酰亚胺薄膜浸泡于1mL不同浓度的汞离子或镉离子标准溶液中，室温静置5分钟后捞出，氮气吹干薄膜表面水分后，进行后续磷光光谱和量子产率采集实验，建立汞离子或镉离子浓度x与二溴马来酰亚胺在620nm处峰强度y的标准工作曲线。
不同浓度汞离子的标准曲线见图1；不同浓度镉离子的标准曲线见图2。
将二溴马来酰亚胺薄膜分别浸泡在0.1mol/L汞离子或1×10-10mol/L镉离子溶液中，每隔1min从溶液中捞出薄膜用氮气吹干后，测试薄膜的磷光发射强度。在汞离子溶液中随着时间的增长，猝灭效果越来越明显，在5min时几乎被完全猝灭(见图3)。在镉离子溶液中随着时间的增长，增强效果越来越明显，5min后强度几乎不变(图4)。说明最佳浸泡时间为5min。
(4)实际样品的测定：溶液样品经过样品前处理后，取步骤(2)制备的二溴马来酰亚胺薄膜浸泡于1mL待测溶液样品中，5分钟后捞出，氮气吹干薄膜表面水分后，进行延迟光谱测试，得到二溴马来酰亚胺在620nm处的峰强度，将其峰强与步骤(3)中所述的标准工作曲线进行对比，确定实际溶液样品中汞离子和镉离子的含量。
应用实施例1
环境水样的采集：实验室水龙头接自来水一份按照实施例1所述步骤和检测方法进行操作，结果见表1。
表1水样中重金属汞/镉离子的磷光光谱检测结果。
应用实施例2
环境水样的采集：未开封百岁山矿泉水一瓶按照前面所述步骤和检测方法进行操作，结果见表2。
表2水样中重金属汞/镉离子的磷光光谱检测结果。
应用实施例3
环境水样的采集：办公室桶装水水样一份按照前面所述步骤和检测方法进行操作，结果见表3。
表3水样中重金属汞/镉离子的磷光光谱检测结果。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (1)

1.一种检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)二溴马来酰亚胺的合成：将马来酰亚胺溶解于N, N-二甲基甲酰胺中，与液溴一起加热至58℃；
反应体系中逐渐生成浅黄色固体；72小时后结束反应，冷却至室温后减压过滤，加入去离子水和二氯甲烷的混合液进行洗涤，即得到淡黄色的二溴马来酰亚胺；
(2)二溴马来酰亚胺磷光薄膜的制备：取步骤（1）制备的二溴马来酰亚胺溶解于四氢呋喃中制备成二溴马来酰亚胺溶液，二溴马来酰亚胺溶液采用旋涂法在匀胶机上得到二溴马来酰亚胺磷光薄膜；
(3)汞离子和镉离子浓度检测标准工作曲线的建立：取步骤（2）制备的二溴马来酰亚胺磷光薄膜浸泡于不同浓度的汞离子或镉离子标准溶液中，室温静置5分钟后捞出，氮气吹干薄膜表面水分后，进行后续延迟光谱和量子产率采集，建立汞离子或镉离子浓度与二溴马来酰亚胺在620nm处峰强度的标准工作曲线；
(4)实际样品的测定：溶液样品经过简单样品前处理后，取步骤（2）制备的二溴马来酰亚胺磷光薄膜浸泡于待测溶液样品中一段时间，捞出、氮气吹干薄膜表面水分后，进行延迟光谱测试，得到二溴马来酰亚胺在620nm处的峰强度，将其峰强与步骤（3）中所述的标准工作曲线进行对比，确定实际溶液样品中汞离子和镉离子的含量；
步骤（1）中所述马来酰亚胺、N, N-二甲基甲酰胺、液溴的摩尔比为1：4 .5：3；
步骤（1）中所述去离子水和二氯甲烷的混合液为去离子水与二氯甲烷按体积比为1:1混合而成；
步骤（2）中所述二溴马来酰亚胺溶液的浓度为60mg/mL；
步骤（2）中所述匀胶机转速为5000rpm，二溴马来酰亚胺薄膜大小为2cm×2cm；
步骤（4）中所述二溴马来酰亚胺薄膜浸泡于待测溶液样品中的时间为5min。
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