CN115165816A - 一种同时测定铅黄铜中多元素含量的方法 - Google Patents
一种同时测定铅黄铜中多元素含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种同时测定铅黄铜中多元素含量的方法，首先选取已知铜、铅、铁元素含量的铅黄铜标准物质3‑5个，形成浓度梯度，并将待测样品和已选取标准物质粉碎至小于10目的颗粒；然后将待测样品和已选取的标准物质溶解在溶液中；再对标准物质铜、铅、铁元素的发射光谱光强进行数据采集，由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线，将仪器采集到的待测样品的铜、铅、铁元素发射光谱光强带入标准工作曲线，计算出待测样品的铜、铅、铁元素含量。本发明解决了ICP光谱仪测定铅黄铜时样品溶液制备难题，样品溶液制备过程简单，对测定过程不会产生干扰。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时测定铅黄铜中多元素含量的方法，属于质量检测领域。
背景技术
铅黄铜是一种应用最为广泛的复杂黄铜，具有优良切削性能、耐磨性能和高强度，在电子工业中用于精密耐蚀零件。传统的化学成分分析方法是化学法，其中铜元素和铅元素用电解重量法；铁元素用滴定法和光度法。缺点是操作繁琐，分析流程冗长，分析成本高，且准确度低。
电感耦合等离子体(ICP-AES)发射光谱法是金属材料元素分析最常用的分析手段，具有检出限低、灵敏度高、稳定性好、基体效应小、浓度测定线性范围广、可多元素同时测定等优点，得到了广泛应用。
然而，传统的化学法试样预处理方法中，需使用硝酸、硫酸、高氯酸、氢溴酸、尿素、柠檬酸铵等多种化学试剂，待测溶液中大量化学试剂的加入，会对仪器测试带来干扰，影响测定的准确性和重复性。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种快速、准确、对仪器无污染的采用ICP-AES法测定铅黄铜中铜、铅、铁元素含量的方法，以克服现有技术的不足。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种同时测定铅黄铜中多元素含量的方法，具体步骤如下：
1)铅黄铜标准物质选取：选取已知铜56.0％-66.0％、铅0.5％-4.0％、铁0.05％-0.5％元素含量的铅黄铜标准物质3-5个，形成浓度梯度；
2)固体样品的制备方法：将待测样品和已选取的铅黄铜标准物质粉碎至小于10目的颗粒；
3)铅黄铜标准物质溶液制备：称取0.1000-0.2000g的铅黄铜标准物质，分别置于100-300ml的锥形瓶中，加入8-15ml体积比浓度30％-50％的硝酸水溶液，在锥形瓶口部加盖表面皿，在180-230℃环境中加热至反应完全，用少量去离子水将表面皿底部的凝结液滴冲洗至锥形瓶中，滴加1-2ml浓盐酸，再滴加1-2ml过氧化氢，煮沸至过氧化氢分解完全，冷却后移入适配的容量瓶中，用去离子水定量稀释，混匀；
4)待测样品溶液制备：称取0.1000-0.2000g的待测样品，置于100-300ml的锥形瓶中，加入8-15ml体积比浓度30％-50％的硝酸水溶液，在锥形瓶口部加盖表面皿，在180-230℃环境中加热至反应完全，用少量去离子水将表面皿底部的凝结液滴冲洗至锥形瓶中，滴加1-2ml浓盐酸，再滴加1-2ml过氧化氢，煮沸至过氧化氢分解完全，冷却后移入适配的容量瓶中，用去离子水定量稀释，混匀；
5)待测样品的测定：对铅黄铜标准物质铜、铅、铁元素的发射光谱光强进行数据采集，由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线，将仪器采集到的待测样品的铜、铅、铁元素发射光谱光强带入标准工作曲线，计算出待测样品的铜、铅、铁元素含量；
6)选取有证标准物质对其中铜、铅、铁元素含量检测结果准确性进行验证。
有益效果
本发明提供了一种快速、准确、对仪器无污染的采用ICP-AES法同时测定铅黄铜中铜、铅、铁元素含量的方法；本发明解决了ICP光谱仪测定铅黄铜时样品溶液制备难题，样品溶液制备过程简单，对测定过程不会产生干扰；本发明的测定方法，可应用于其他元素分析仪器铅黄铜元素含量测定的试样前处理技术，在材料分析领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。
实施例
1)选取铜元素含量为56.5％、59.3％、63.4％、65.7％；铅元素含量为0.62％、1.23％、2.36％、3.91％；铁元素含量为0.055％、0.13％、0.29％、0.48％的系列标准物质；
2)将待测样品和标准物质粉碎后，选取小于10目的颗粒；
3)称取不同铜、铅、铁元素含量的系列标准物质0.1500±0.0002g分别置于300ml的锥形瓶中，加入12ml硝酸水溶液(体积比浓度35％)，在锥形瓶口部加盖表面皿，在210±10℃环境中加热至反应完全，用少量去离子水将表面皿底部的凝结液滴冲洗至锥形瓶中，滴加1.5ml浓盐酸，再滴加1.5ml过氧化氢，煮沸至过氧化氢分解完全，冷却后移入适配的容量瓶中，用去离子水定量稀释，混匀；
4)未知含量样品溶液制备过程同步骤3)；
5)采用电感耦合等离子体(ICP-AES)发射光谱仪，设定RF发生器功率1.2kw，雾化压力27.0psi，氩气流量0.5L/min，分析泵速2.50ml/min，样品冲洗时间60s，积分时间短波20s、长波10s；元素分析线(nm)铜324.754、铅220.353、铁259.540；对系列标准物质进行数据采集，绘制各元素标准工作曲线，在各条曲线线性相关系数大于0.999的状态下，将待测样品进行元素含量测定；
6)选择标准物质材字685(上海材料研究所)、BYG1906-5-504(钢研纳克有限公司)进行待测样品铜、铅、铁元素含量检测结果准确性验证，测定结果X(n＝10)、相对标准偏差RSD(％)见下表。从表中可以看出，采用本方法测定的RSD﹤2％，测定结果与标准值比较，其误差均在化学分析国家标准允许范围内。
精密度和准确度(n＝10)
Claims (1)
1.一种同时测定铅黄铜中多元素含量的方法，其特征是具体步骤如下：
1)铅黄铜标准物质选取：选取已知铜56.0％-66.0％、铅0.5％-4.0％、铁0.05％-0.5％元素含量的铅黄铜标准物质3-5个，形成浓度梯度；
2)固体样品的制备方法：将待测样品和已选取的铅黄铜标准物质粉碎至小于10目的颗粒；
3)铅黄铜标准物质溶液制备：称取0.1000-0.2000g的铅黄铜标准物质，分别置于100-300ml的锥形瓶中，加入8-15ml体积比浓度30％-50％的硝酸水溶液，在锥形瓶口部加盖表面皿，在180-230℃环境中加热至反应完全，用少量去离子水将表面皿底部的凝结液滴冲洗至锥形瓶中，滴加1-2ml浓盐酸，再滴加1-2ml过氧化氢，煮沸至过氧化氢分解完全，冷却后移入适配的容量瓶中，用去离子水定量稀释，混匀；
4)待测样品溶液制备：称取0.1000-0.2000g的待测样品，置于100-300ml的锥形瓶中，加入8-15ml体积比浓度30％-50％的硝酸水溶液，在锥形瓶口部加盖表面皿，在180-230℃环境中加热至反应完全，用少量去离子水将表面皿底部的凝结液滴冲洗至锥形瓶中，滴加1-2ml浓盐酸，再滴加1-2ml过氧化氢，煮沸至过氧化氢分解完全，冷却后移入适配的容量瓶中，用去离子水定量稀释，混匀；
5)待测样品的测定：对铅黄铜标准物质铜、铅、铁元素的发射光谱光强进行数据采集，由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线，将仪器采集到的待测样品的铜、铅、铁元素发射光谱光强带入标准工作曲线，计算出待测样品的铜、铅、铁元素含量。
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