CN213600577U - 一种以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置 - Google Patents
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Abstract
一种以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置，由多功能多孔玻板吸收瓶(1)、玻璃三通活塞(2)、磁力搅拌器(3)三部分组成。多功能多孔玻板吸收瓶(1)的盖体(12)上设有试剂加入管(123)，其出气管(122)与一玻璃三通活塞(2)串接，溶液通过磁力搅拌器(3)搅拌混匀；以柠檬酸为酸化剂，以乙醇为催化剂，痕量亚硝酸盐能迅速转化成二氧化氮，利用清洁空气微气泡可将其定量转出。装置能消除试剂加入、混匀过程中二氧化氮的损失，可直接消除色度、浊度干扰，可避免或弱化亚硝化等反应造成的亚硝酸盐的损失，与优化后的氮氧化物测定方法(HJ 479－2009)衔接，空气流量为0.2L/min时，6min即可完成二氧化氮转出与吸收，分离富集效果显著。
Description
技术领域
本实用新型属于环境监测技术领域，具体涉及的是一种以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置。
背景技术
亚硝酸盐有毒，由于氮循环的自然存在以及工业废水、废气的污染，即使清洁的地表水、地下水也存在痕量的亚硝酸盐，饮用后，会对婴幼儿生长发育产生不良影响。
受灵敏度的限制，痕量亚硝酸盐的测定仅局限于荧光光度法、气相分子吸收光谱法及极谱法等，需采用大型设备，限制了该类方法的应用。
分离与富集是检测痕量物质常用的有效手段，通过分离与富集，可使待测物与基体干扰物分离并有效提高待测物浓度，其技术的探索始终与提高方法灵敏度的研究并重。受自身化学性质的限制，亚硝酸盐的分离、富集手段较少，通常采用薄层色谱法、溶剂萃取法及离子交换法等，上述方法均独立于分析检测之外，处理过程中要使用有毒溶剂，也难以避免亚硝酸盐的损失，因此，开发出将分离、富集与分析检测有机融合的新技术，进一步提高方法的抗干扰能力，有效降低方法的测定下限，对痕量亚硝酸盐的检测具有实际意义。
发明内容
在酸性条件下，水中亚硝酸盐可分解为二氧化氮，基于亚硝酸盐的这一特性，本实用新型提出了一种以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置，该装置以多孔玻板吸收瓶为基础，在其盖体上增设顶部可密封的试剂加入管，瓶体内放入磁力搅拌子，形成多功能多孔玻板吸收瓶并作为本装置的反应和分离主体；在多功能多孔玻板吸收瓶的气体出口管上串接一玻璃三通活塞，通过三通转换，可进行试剂加入与排气、与二氧化氮吸收转化装置串接两种状态的切换，方便装置密封；多功能多孔玻板吸收瓶采用液面下加入试剂与顶部同步排出空气，装置在密闭状态下进行搅拌混匀，可避免二氧化氮的散失。以柠檬酸为酸化剂，在乙醇催化下，痕量亚硝酸盐在多功能多孔玻板吸收瓶中迅速转化成二氧化氮，用多孔筛板切割的清洁空气微气泡能将其定量转出，实现与水样基体及干扰物的分离，分离出的二氧化氮可采用优化后的氮氧化物测定方法(盐酸萘乙二胺分光光度法，HJ 479－2009)检测。
其技术方案为：
一种以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置，其特征在于：它是由多功能多孔玻板吸收瓶(1)、玻璃三通活塞(2)、磁力搅拌器(3)三部分组成；多功能多孔玻板吸收瓶(1)设置于磁力搅拌器(3)中心处，多功能多孔玻板吸收瓶(1)盖体(12)上的出气管(122)与玻璃三通活塞(2)的进气支管(21)用硅橡胶管连接。
进一步的，所述的多功能多孔玻板吸收瓶(1)的容积为125mL，其瓶体(11)内设置一磁力搅拌子(111)。
进一步的，所述的多功能多孔玻板吸收瓶(1)的盖体(12)上设有进气管(121)、出气管(122)和试剂加入管(123)。
进一步的，所述的磁力搅拌器(3)的搅拌速度可调。
进一步的，所述的进气管(121)下端设有多孔筛板(1211)，其下端面距瓶体(11)底部10mm。
进一步的，所述的试剂加入管(123)的内径为2mm，下端侧弯，并伸于水样下2～5mm，其上端附有硅橡胶密封胶帽(1231)。
通过设置试剂加入管(123)和玻璃三通活塞(2)，可在试剂加入前将本装置与空气净化、二氧化氮吸收转化装置连接，方便气密性检查；加入试剂时通过排气支管(23)同步排出多功能多孔玻板吸收瓶(1)顶部少量空气，避免开盖加入试剂造成二氧化氮散失，试剂加入管(123)内残存试剂不多于0.15mL，仅占试剂加入量的1％；试剂混匀时，试剂加入管(123)用硅橡胶密封胶帽(1231)密封，玻璃三通活塞(2)旋至三不通，此时装置处于密封状态，通过磁力搅拌器(3)完成搅拌，避免从出气管(122)产生试液损失及二氧化氮散失，使操作更宽容。利用本装置，以二氧化氮分离出亚硝酸盐，可消除样品中色度、浊度的干扰，避免或弱化由亚硝化、重氮化、氧化或还原反应导致的亚硝酸盐损失；空气流量为0.2L/min时，空气微气泡6min可将二氧化氮定量转出，分离效率高；分离出的二氧化氮可直接用优化的盐酸萘乙二胺光度法(HJ 479－2009)检测，实现分离、富集与分析检测的有机融合。
附图说明
图1示出了实用新型的以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置的主视图示意图。
图2示出了本实用新型的以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置的俯视图。
图3示出了沿图2的A-A线截取的刨面图示意图
在图1-3中：1多功能多孔玻板吸收瓶，2玻璃三通活塞，3磁力搅拌器，11瓶体，111磁力搅拌子，12盖体，121进气管，122出气管，123试剂加入管，1211多孔筛板，1231硅橡胶密封胶帽，21进气支管，22出气支管，23排气支管。
图4利用本实用新型分离、测定水中亚硝酸盐的装置示意图。
图4中：1多功能多孔玻板吸收瓶，2玻璃三通活塞，3磁力搅拌器，4空气净化装置，5二氧化氮吸收转化装置，6抽气泵，121进气管，22出气支管，41出气管，51进气管，52出气管，61抽气管。
具体实施方式
实施例 井水中痕量亚硝酸盐的分离与测定
一种以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置，其特征在于：它是由多功能多孔玻板吸收瓶(1)、玻璃三通活塞(2)、磁力搅拌器(3)三部分组成；多功能多孔玻板吸收瓶(1)设置于磁力搅拌器(3)中心处，多功能多孔玻板吸收瓶(1)盖体(12)上的出气管(122)与玻璃三通活塞(2)的进气支管(21)用硅橡胶管连接。
进一步的，所述的多功能多孔玻板吸收瓶(1)的容积为125mL，其瓶体(11)内设置一磁力搅拌子(111)。
进一步的，所述的多功能多孔玻板吸收瓶(1)的盖体(12)上设有进气管(121)、出气管(122)和试剂加入管(123)。
进一步的，所述的磁力搅拌器(3)的搅拌速度可调。
进一步的，所述的进气管(121)下端设有多孔筛板(1211)，其下端面距瓶体(11)底部10mm。
进一步的，所述的试剂加入管(123)的内径为2mm，下端侧弯，并伸于水样下2～5mm，其上端附有硅橡胶密封胶帽(1231)。
以下为利用本实用新型分离、测定井水中痕量亚硝酸盐的具体过程。
利用本实用新型分离、测定水中亚硝酸盐的装置，是由多功能多孔玻板吸收瓶(1)、玻璃三通活塞(2)、磁力搅拌器(3)、空气净化装置(4)、二氧化氮吸收转化装置(5)、抽气泵(6)组成；将多功能多孔玻板吸收瓶(1)的进气管(121)与空气净化装置(4)的出气管(41)用硅橡胶管连接，将玻璃三通活塞(2)的出气支管(22)与二氧化氮吸收转化装置(5)的进气管(51)用硅橡胶管连接，将二氧化氮吸收转化装置(5)的出气管(52)与抽气泵(6)的抽气管(61)用硅橡胶管连接。
a.所用试剂
酸性高锰酸钾溶液(25g/L)：25g高锰酸钾溶于水，加55.6mL 9mol/L硫酸，加水至1000mL；
盐酸萘乙二胺贮备液(1g/L)：称取0.25g盐酸萘乙二胺，溶于水，加水至250mL；
对氨基苯磺酸溶液(10g/L)：称取对氨基苯磺酸5.0g，在400mL 40～50℃水中溶解，加水至500mL；
吸收液：取80mL对氨基苯磺酸溶液于100mL容量瓶中，加入4mL冰醋酸及8mL盐酸萘乙二胺贮备液，加水定容；
柠檬酸溶液(1.7mol/L)：称取180g柠檬酸，溶于水，加水至500mL；
柠檬酸-乙醇溶液：将柠檬酸溶液与无水乙醇等体积混合；
亚硝酸盐标准贮备液(NO2 -，250μg/mL)：准确称取0.3750g亚硝酸钠(NaNO2，GR，使用前在105±5℃下干燥至恒重)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线；
亚硝酸盐标准使用液：将亚硝酸盐标准贮备液经中间液稀释成1μg/mL；
所用水均为高纯水，所用试剂均为AR；
b.向空气净化装置(4)中的冲击式氧化管加入10mL酸性高锰酸钾溶液；
c.向空气净化装置(4)中的10mL多孔玻板吸收管加入10mL吸收液；
d.向多功能多孔玻板吸收瓶(1)加入60mL水样或稀释后的水样(m≤4.0μg)，盖上盖体(12)；
e.向二氧化氮吸收转化装置(5)中的两个10mL多孔玻板吸收管各加入5mL吸收液；
f.按附图4，将空气净化装置、本实用新型以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置、二氧化氮吸收转化装置、抽气泵连接；
g.给试剂加入管(123)旋上硅橡胶密封胶帽(1231)，旋转玻璃三通活塞(2)至三不通状态，检查气密性；
h.旋转玻璃三通活塞(2)使进气支管(21)仅与排气支管(23)连通，旋下试剂加入管(123)硅橡胶密封胶帽(1231)，用注射器加入柠檬酸-乙醇溶液16mL；
i.给试剂加入管(123)旋上硅橡胶密封胶帽(1231)，旋转玻璃三通活塞(2)到三不通状态，启动磁力搅拌器(3)，搅拌5～10s；
g.旋转玻璃三通活塞(2)使进气支管(21)仅与出气支管(22)连通，启动抽气泵(6)，将流量调到0.2L/min，通气采样6min；
k.通气采样结束后，放置20min，将二氧化氮吸收转化装置(5)中两个10mL多孔玻板吸收内的溶液依次转至10mm比色皿中，在540nm波长处测定吸光度，计算A＝A1+A2；
l.取60mL超纯水于多功能多孔玻板吸收瓶(1)中，按e～k步骤获取空白试验试样的吸光度A0；
m.标准曲线的绘制向多功能多孔玻板吸收瓶(1)内分别加入0、0.5、1、2、3、4μg亚硝酸盐(以NO2 -计)，加水至60mL，按e～k步骤操作，测定标准系列的吸光度A，绘制A-A0～m(NO2 -，μg)标准曲线。
标准曲线的线性方程为：A-A0＝0.1634m+0.0011，相关系数R＝0.9998。
以扣除空白的A＝0.01值对应的亚硝酸根质量，计算出方法的检出限为0.9μg/L，测定下限则为3.6μg/L，方法的测定范围为3.6～66.7μg/L。
将60mL水样对应的吸光度A-A0与标准曲线比对，计算出井水中亚硝酸根浓度为8.3μg/L。
实施例表明，利用本装置能以二氧化氮定量分离出水中痕量亚硝酸盐，通过与优化的盐酸萘乙二胺光度法(HJ 479－2009)衔接，可定量检测出低至3.6μg/L的亚硝酸盐(以NO2 -计)，检出限是磺胺-盐酸萘乙二胺法(GB 7493-87)的十分之一，抗干扰能力显著提高，更适合于水中痕量亚硝酸盐的测定。
Claims (6)
1.一种以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置，其特征在于：它是由多功能多孔玻板吸收瓶(1)、玻璃三通活塞(2)、磁力搅拌器(3)三部分组成；多功能多孔玻板吸收瓶(1)设置于磁力搅拌器(3)中心处，多功能多孔玻板吸收瓶(1)盖体(12)上的出气管(122)与玻璃三通活塞(2)的进气支管(21)用硅橡胶管连接。
2.根据权利要求1所述的一种以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置，其特征在于所述的多功能多孔玻板吸收瓶(1)的容积为125mL，其瓶体(11)内设置一磁力搅拌子(111)。
3.根据权利要求1所述的一种以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置，其特征在于所述的多功能多孔玻板吸收瓶(1)的盖体(12)上设有进气管(121)、出气管(122)和试剂加入管(123)。
4.根据权利要求1所述的一种以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置，其特征在于所述的磁力搅拌器(3)的搅拌速度可调。
5.根据权利要求3所述的一种以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置，其特征在于所述的进气管(121)下端设有多孔筛板(1211)，其下端面距瓶体(11)底部10mm。
6.根据权利要求3所述的一种以二氧化氮分离出水中痕量亚硝酸盐的装置，其特征在于所述的试剂加入管(123)的内径为2mm，下端侧弯，并伸于水样下2～5mm，其上端附有硅橡胶密封胶帽(1231)。
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