CN114414603A - 应用能量色散x射线荧光分析测量饲料添加剂中钠含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了应用能量色散X射线荧光分析测量饲料添加剂中钠含量的方法，首先对饲料添加剂样品进行测量前处理及待测样品、标准样品的制备，通过化学反应将样品中的钠元素完全转化为氟铁铵钠沉淀，利用能量色散X射线荧光分析仪对待测样品中的铁元素进行测量，探测到铁元素的特征峰净面积，将其代入定标曲线，求得待测样品中铁元素的百分含量。再根据氟铁铵钠化学式中钠和铁的化学数量关系，计算得到饲料添加剂样品中钠元素的百分含量。本发明通过间接的测量方法实现了对饲料添加剂中钠含量的测量，具有测量快捷、易操作的特点。
Description
技术领域
本发明公开涉及分析检测技术领域，尤其涉及应用能量色散X射线荧光分析测量饲料添加剂中钠含量的方法。
背景技术
目前，针对物质中轻元素含量检测的方法主要有化学分析法和仪器分析法两大类。化学分析法针对不同的元素和样品种类可分为燃灯法、管式炉法、重量法、中和滴定法、比色法及容量法等具体测量方法。单纯采用普通的化学方法能够较为准确地对轻元素进行定量分析，但是步骤繁琐，耗时较长，并且需要操作人员具有较为丰富的化学知识以及较高的实验素养，这就使得仪器分析方法越来越受到分析用户的青睐。目前，仪器研究方法包括发射光谱法、原子吸收光谱(AAS)分析、X射线荧光分析(XRF)和等离子体发射光谱法等。其中能量色散X射线荧光分析测量是利用X射线管作为原级谱线的激发装置，X射线管发出的初级X射线照射到样品上，使样品中的目标元素被激发，产生X射线荧光，X射线荧光被探测器接收，探测出目标元素的能量值，并与根据标准样品制作的定标曲线对比，反演计算出样品中目标元素的含量，完成元素的定量分析。能量色散X射线荧光分析因其测量准确、分析元素范围广等优点，已经在许多领域中广泛使用。但在分析钠元素时，因元素自身荧光产额和激发效率较低等因素，导致直接进行分析检测的效果不理想。
发明内容
鉴于此，本发明公开提供了一种应用能量色散X射线荧光分析测量饲料添加剂中钠含量的方法，以解决现有技术中采用能量色散X射线荧光光谱法检测钠元素灵敏度低等问题；
本发明提供的技术方案，具体为，应用能量色散X射线荧光分析测量饲料添加剂中钠含量的方法，包括如下步骤：
步骤1：取得饲料添加剂粉末样品，对所述饲料添加剂粉末样品进行预处理；
步骤2：取得步骤1中预处理后的饲料添加剂粉末样品，制备待测样品，其中待测样品中钠元素完全转化为稳定的络合物氟铁铵钠Na(NH4)2FeF6沉淀；
步骤3：再次取得步骤1中预处理后的饲料添加剂粉末样品，制备标准样品，用能量色散X射线荧光分析仪测量制备完成的标准样品，测得每个标准样品中铁元素的特征峰净面积，以铁元素的百分含量为横坐标，以铁元素的特征峰净面积为纵坐标绘制定标曲线；
步骤4：利用能量色散X射线荧光光谱仪对所述待测样品中的铁元素进行测量，探测到铁元素的特征峰净面积，代入所述定标曲线，得到待测样品中铁元素的百分含量；
步骤5：根据氟铁铵钠化学式中铁和钠的数量关系，计算得到饲料添加剂中钠元素的含量。
优选地，预处理饲料添加剂氯化钠粉末样品包括如下步骤：称取多份等质量的饲料添加剂氯化钠粉末样品，分别对应置于多个烧杯中，分别加入蒸馏水与无水乙醇，充分搅拌待步骤2和3分别使用，其中称取份数不小于五份。
优选地，步骤2制备待测样品包括如下步骤：
步骤21、称取乙酸铵置于烧杯中，向其中加入冰乙酸，用水稀释至需要的容量，制成乙酸-乙酸铵缓冲液；
步骤22、向盛有预处理后饲料添加剂粉末样品的多个烧杯中，各加入乙酸-乙酸铵缓冲液和三氯化铁溶液，边搅拌边缓慢逐滴加入氟化铵溶液；其中烧杯的数量不小于五个；
步骤23、静置一小时后，将混合溶液过滤、烘干，得到不溶物与氟铁铵钠的沉淀，用烘箱干燥后得到不溶物与氟铁铵钠的沉淀，记为一号沉淀；称量每组沉淀的总质量，研磨后再称取其中一部分进行粉末压片制作后得到待测样品。
优选地，步骤3制备标准样品包括如下步骤：
步骤31：称取乙酸铵置于烧杯中，向其中加入冰乙酸，用水稀释至需要的容量，制成乙酸-乙酸铵缓冲液；
步骤32：向盛有预处理后饲料添加剂粉末样品的多个烧杯中，各加入乙酸-乙酸铵缓冲液和三氯化铁溶液；其中烧杯的数量不小于五个；
步骤33：将烧杯中的混合溶液静置后进行过滤，得到不溶物沉淀及重金属杂质，将洗涤、烘干等后得到的沉淀标为二号沉淀；将二号沉淀与三氧化二铁粉末按铁含量不同梯度变化的比例均匀混合、仔细研磨，采用粉末压片法制作得到标准样品。
优选地，所述饲料添加剂粉末样品中主成分为氯化钠，其他少量成分为重金属杂质及氟。
本发明提供了一种应用能量色散X射线荧光分析测量饲料添加剂中钠含量的方法，能够实现对钠含量的快捷测量，且易操作，与用从国外进口的波长色散X射线荧光分析仪测量相比较为经济，测量成本低，克服了传统的化学方法耗时较长、需专业人员操作的弊端，能够有效地实现利用能量色散X射线荧光分析仪对饲料添加剂中钠元素的定量分析。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明的公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明公开实施例提供的制备待测样品的处理流程图；
图2为本发明公开实施例提供的制备标准样品的处理流程图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的系统的例子。
为解决现有技术中，在检测饲料添加剂中钠元素时灵敏度及效率低的问题，本实施方案提供了一种应用能量色散X射线荧光分析测量饲料添加剂中钠含量的方法；
本发明采用了一种间接的测量方法，实现了应用能量色散X射线荧光分析法对饲料添加剂中钠元素的定量分析。该方法主要包括以下步骤：首先对市面上饲料添加剂样品进行预处理和待测样品、标准样品的制备；待测样品的制备中，通过化学反应将样品中的钠元素完全转化为氟铁铵钠沉淀，利用能量色散X射线荧光光谱仪对待测样品中的铁元素进行测量，探测到铁元素的特征峰净面积，将其代入定标曲线，求得待测样品中铁元素的百分含量。再根据氟铁铵钠Na(NH4)2FeF6沉淀中铁与钠的化学数量关系，计算得到饲料添加剂中钠元素的百分含量。
可采用的具体步骤如下：
步骤一、待测样品制备：
a、称取5份质量为0.2g的饲料添加剂粉末样品，倒入5个容量为500mL的烧杯中，分别加入200mL蒸馏水与40mL的无水乙醇，充分搅拌。
b、称取15.4g乙酸铵，置于500mL烧杯中，加12mL冰乙酸，用水稀释至200mL，制成乙酸-乙酸铵缓冲溶液。向每个烧杯中加40mL乙酸-乙酸铵缓冲液，加入40mL三氯化铁溶液(0.2mol/L),边搅拌边缓慢逐滴加入60mL氟化铵溶液(2mol/L)。
c、静置一小时后，将混合溶液过滤、烘干，得到不溶物与氟铁铵钠的沉淀，用烘箱干燥,温度控制130℃左右，90分钟后得到不溶物与氟铁铵钠的沉淀，称为一号沉淀。用电子天平称量每组沉淀的总质量，仔细研磨后再称取其中一部分进行粉末压片制作待测样品。
步骤二、标准样品制备：
标准样品制作过程的步骤a与样品的预处理步骤相同，步骤b中不再加入氟化铵溶液，步骤c中静置后一小时后，进行过滤，得到不溶物沉淀及重金属杂质，将洗涤、烘干等后得到的沉淀标为二号沉淀。将二号沉淀与三氧化二铁粉末按铁含量不同梯度变化的比例均匀混合、仔细研磨，采用粉末压片法制作标准样品。
步骤三，用能量色散X射线荧光分析仪测量上述制备完成的标准样品，测得每个标准样品中铁元素的特征峰净面积。以铁元素的百分含量为横坐标，以铁元素的特征峰净面积为纵坐标绘制定标曲线。
步骤四，用能量色散X射线荧光分析仪对待测样品中的铁元素进行测量，探测到铁元素的特征峰净面积，将其代入定标曲线，求得待测样品中铁元素的百分含量。再根据钠元素和铁元素的化学数量关系，计算得到饲料添加剂样品中钠元素的百分含量。
本实施方案中饲料添加剂氯化钠样品中主要含有氯化钠，除此之外其中还包括微量的氟及重金属杂质。
本实施方案将不能直接准确地用能量色散X射线荧光分析测量的钠元素转化成了可直接测量的铁元素，再根据氟铁铵钠沉淀中钠与铁的比例关系反演计算出钠元素含量，实现了应用能量色散X射线荧光分析法对饲料添加剂中钠元素含量的测量。
下面结合具体的实施例对本发明进行更近一步的解释说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
对饲料添加剂样品进行预处理，制备待测样品的流程如图1所示：
上述饲料添加剂样品中主要含有氯化钠，除此之外其中还包括重金属杂质及微量的氟。
a、称取5份质量为0.2g的饲料添加剂粉末样品，倒入5个容量为500mL的烧杯中，分别加入200mL蒸馏水与40mL的无水乙醇，充分搅拌。
b、称取15.4g乙酸铵，置于500mL烧杯中，加12mL冰乙酸，用水稀释至200mL，制成乙酸-乙酸铵缓冲溶液。向每个烧杯中加40mL乙酸-乙酸铵缓冲液，加入40mL三氯化铁溶液(0.2mol/L)，边搅拌边缓慢逐滴加入60mL氟化铵溶液(2mol/L)。
c、静置一小时后，将混合溶液过滤、烘干，得到不溶物与氟铁铵钠的沉淀，用烘箱干燥(温度控制130℃左右)90分钟后得到不溶物与氟铁铵钠的沉淀，用电子天平称量每组沉淀的总质量，仔细研磨后再称取0.3g进行粉末压片制作待测样品。
制备标准样品的流程如图2所示：为使标准样品和待测样品有相似的物理形态和化学成分，标准样品制作过程与待测样品的处理步骤a相同，步骤b中不再加入氟化铵溶液，步骤c中静置后一小时后，进行过滤，得到不溶物沉淀及重金属杂质。将这种杂质沉淀与三氧化二铁粉末以质量比0：6，1：5，2：4，3：3，4：2(即铁含量69.94％，58.28％，46.62％，34.97％，23.31％)的梯度变化均匀混合成多份，取每份样品的质量为0.3g，粉末压片法制作标准样品。
同样取若干份饲料添加剂样品，按照上述处理方法进行样品测定前处理。当样品加入蒸馏水溶解后，可溶物质以离子形式存在于溶液中，与不溶物质分离。此外，在样品预处理的步骤b中，加入氟化铵溶液后，钠离子会完全转化为稳定络合物氟铁铵钠沉淀。经过滤、烘干之后。用电子天平依次称量经处理后得到的样品，质量用Mi表示。为方便测量，从中选取适量样品，用粉末压片法制作待测样品，等待能量色散X射线荧光分析仪进行测定。
为了验证该方法的准确性，采用该方法对样品制作多份进行测量，并将测量结果取平均值，再与熔铸玻璃片(X射线荧光光谱分析)法进行对比，对比结果如表1所示。从表1可以看出，该方法对饲料添加剂中钠含量的测量结果与熔铸玻璃片法基本一致，证明该方法能够可靠地应用于饲料添加剂中钠元素含量的测量。
表1
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (5)
1.应用能量色散X射线荧光分析测量饲料添加剂中钠含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：取得饲料添加剂粉末样品，对所述饲料添加剂粉末样品进行预处理；
步骤2：取得步骤1中预处理后的饲料添加剂粉末样品，制备待测样品，其中待测样品中钠元素完全转化为稳定的络合物氟铁铵钠Na(NH4)2FeF6沉淀；
步骤3：再次取得步骤1中预处理后的饲料添加剂粉末样品，制备标准样品，用能量色散X射线荧光分析仪测量制备完成的标准样品，测得每个标准样品中铁元素的特征峰净面积，以铁元素的百分含量为横坐标，以铁元素的特征峰净面积为纵坐标绘制定标曲线；
步骤4：利用能量色散X射线荧光光谱仪对所述待测样品中的铁元素进行测量，探测到铁元素的特征峰净面积，代入所述定标曲线，得到待测样品中铁元素的百分含量；
步骤5：根据氟铁铵钠化学式中铁和钠的数量关系，计算得到饲料添加剂中钠元素的含量。
2.根据权利要求1所述的应用能量色散X射线荧光分析测量饲料添加剂中钠含量的方法，其特征在于，预处理饲料添加剂氯化钠粉末样品包括如下步骤：称取多份等质量的饲料添加剂氯化钠粉末样品，分别对应置于多个烧杯中，分别加入蒸馏水与无水乙醇，充分搅拌待步骤2和3分别使用，其中称取份数为不小于五份。
3.根据权利要求1所述的应用能量色散X射线荧光分析测量饲料添加剂中钠含量的方法，其特征在于，步骤2制备待测样品包括如下步骤：
步骤21、称取乙酸铵置于烧杯中，向其中加入冰乙酸，用水稀释至需要的容量，制成乙酸-乙酸铵缓冲液；
步骤22、向盛有预处理后饲料添加剂粉末样品的多个烧杯中，各加入乙酸-乙酸铵缓冲液和三氯化铁溶液，边搅拌边缓慢逐滴加入氟化铵溶液；其中烧杯的数量不小于五个；
步骤23、静置一小时后，将混合溶液过滤、烘干，得到不溶物与氟铁铵钠的沉淀，用烘箱干燥后得到不溶物与氟铁铵钠的沉淀，记为一号沉淀；称量每组沉淀的总质量，研磨后再称取其中一部分进行粉末压片制作后得到待测样品。
4.根据权利要求1所述的应用能量色散X射线荧光分析测量饲料添加剂中钠含量的方法，其特征在于，步骤3制备标准样品包括如下步骤：
步骤31：称取乙酸铵置于烧杯中，向其中加入冰乙酸，用水稀释至需要的容量，制成乙酸-乙酸铵缓冲液；
步骤32：向盛有预处理后饲料添加剂粉末样品的多个烧杯中，各加入乙酸-乙酸铵缓冲液和三氯化铁溶液；其中烧杯的数量不小于五个；
步骤33：将烧杯中的混合溶液静置后进行过滤，得到不溶物沉淀及重金属杂质，将洗涤、烘干等后得到的沉淀标为二号沉淀；将二号沉淀与三氧化二铁粉末按铁含量不同梯度变化的比例均匀混合、仔细研磨，采用粉末压片法制作得到标准样品。
5.根据权利要求1所述的应用能量色散X射线荧光分析测量饲料添加剂中钠含量的方法，其特征在于，所述饲料添加剂粉末样品中主要成分为氯化钠，其他少量成分为重金属杂质及氟。
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| CN110793992A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-02-14 | 沈阳师范大学 | 一种应用能量色散x射线荧光光谱分析含磷饲料中磷元素含量的方法 |
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