CN116754594A - 基于edxrf法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，首先，对待测量农用碳酸氢铵肥料样品进行预处理及待测样品的制备，所述待测样品为含有钡元素的沉淀物，且所述沉淀物中的钡元素与所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品中的氮元素存在化学计量关系，之后，利用能量色散X射线荧光分析仪对所述待测样品中的钡元素进行测量，得到钡元素的特征峰净面积，带入定标曲线，得到待测样品中钡元素的百分含量，最后，根据制备待测样品的化学反应中氮与钡的化学计量关系，即可计算得到所述农用碳酸氢铵肥料中氮元素的含量。该方法通过间接的测量实现了对农用碳酸氢铵肥料中氮含量的测量，具有测量快捷、易操作的特点。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，特别提供了一种基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法。
背景技术
目前，针对物质中轻元素含量检测的方法主要有化学分析法和仪器分析法两大类。化学分析法针对不同的元素和样品种类可分为电解法、管式炉法、重量法、中和滴定法、比色法及电导法等具体测量方法。单纯采用普通的化学方法能够较为准确地对轻元素进行定量分析，但是步骤繁琐，耗时较长，并且需要操作人员具有较为丰富的化学知识以及较高的实验素养，这就使得仪器分析方法越来越受到分析用户的青睐。目前，仪器研究方法包括发射光谱法、原子吸收光谱(AAS)分析、X射线荧光分析(XRF)和等离子体发射光谱法等，其中，能量色散X射线荧光分析(EDXRF)测量是利用X射线管作为原级谱线的激发装置，X射线管发出的初级X射线照射到样品上，使样品中的目标元素被激发，产生X射线荧光，X射线荧光被探测器接收，探测出目标元素的能量值，并与根据标准样品测量数据绘制的定标曲线对比，反演计算出样品中目标元素的含量，完成元素的定量分析。能量色散X射线荧光分析因其测量准确、分析元素范围广等优点，已经在许多领域中广泛使用。但在分析氮元素时，因元素自身荧光产额和激发效率较低等因素，导致直接进行分析检测的效果不理想。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，以解决现有技术中采用能量色散X射线荧光光谱法检测氮元素灵敏度低的问题。
本发明提供的技术方案是：一种基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，包括如下步骤：
步骤1：取农用碳酸氢铵肥料样品，并对所述农用碳酸氢铵肥料样品进行预处理，得农用碳酸氢铵肥料粉末样品；
步骤2：利用所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品制备待测样品，其中，所述待测样品为含有钡元素的沉淀物，且所述沉淀物中的钡元素与所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品中的氮元素存在化学计量关系；
步骤3：利用能量色散X射线荧光分析仪对所述待测样品中的钡元素进行测量，得到钡元素的特征峰净面积，并根据预先获得的用于反映钡元素的特征峰净面积与钡元素的百分含量的关系的定标曲线，得到待测样品中钡元素的百分含量；
步骤4：根据制备待测样品的化学反应中氮与钡的化学计量关系，计算得到所述农用碳酸氢铵肥料中氮元素的含量。
优选，步骤1中，所述预处理为对所述农用碳酸氢铵肥料样品进行均匀研磨。
进一步优选，步骤2中的制备待测样品包括如下步骤：
步骤21：取所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品，倒入蒸馏烧瓶中，加入蒸馏水溶解，之后，取氢氧化钠溶液加入蒸馏烧瓶中开始蒸馏，使所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品中的铵根离子完全反应，生成氨气；
步骤22：冷凝所述氨气并被硫酸完全吸收，得到硫酸氨和硫酸混合溶液；
步骤23：向所述硫酸氨和硫酸混合溶液中加入氢氧化钠标准滴定溶液直至硫酸被消耗完全，此时，得到硫酸铵与硫酸钠混合溶液；
步骤24：向所述硫酸铵与硫酸钠混合溶液中加入氢氧化钡溶液至沉淀不再产生；
步骤25：将步骤24得到的混合溶液过滤、烘干，得到硫酸钡沉淀，研磨后，取适量硫酸钡粉末进行压片，制得待测样品。
进一步优选，步骤21至步骤24在蒸馏装置中完成。
进一步优选，步骤25中，过滤采用致密的无灰定量滤纸与抽滤漏斗进行过滤。
进一步优选，步骤25中，利用烘箱进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为2小时。
进一步优选，步骤3中，预先获得反应钡元素的特征峰净面积与钡元素的百分含量的关系的定标曲线的方法包括如下步骤：
取预处理后的农用碳酸氢铵肥料粉末样品与硫酸钡分析纯粉末并按不同的梯度比例均匀混合、仔细研磨，之后，采用粉末压片法制得多个标准样品；
用能量色散X射线荧光分析仪测量所述多个标准样品，测得每个标准样品中钡元素的特征峰净面积，并以钡元素的百分含量为横坐标，以钡元素的特征峰净面积为纵坐标绘制出所述定标曲线。
进一步优选，所述农用碳酸氢铵肥料样品中主要成分为碳酸氢铵，其他少量成分为重金属杂质及氟。
进一步优选，步骤2中利用多份农用碳酸氢铵肥料粉末样品对应制备多份待测样品，分别计算出与待测样品对应的农用碳酸氢铵肥料粉末样品中的氮元素的含量，并取平均值作为所述农用碳酸氢铵肥料中氮元素的含量。
本发明提供的基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，能够实现对氮含量的快捷测量，且易操作，测量成本低，克服了传统的化学方法耗时较长、需专业人员操作的弊端，能够有效地实现利用能量色散X射线荧光分析仪对农用碳酸氢铵肥料中氮元素的定量分析。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明的公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例中提供的制备待测样品的流程图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的系统的例子。
为了解决利用能量色散X射线荧光直接分析农用碳酸氢铵肥料中氮元素时灵敏度及效率低的问题，本发明提供了一种基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，将不能直接准确地用能量色散X射线荧光分析仪测量氮元素的问题转化成了对钡元素的分析测量，之后再根据化学反应中钡元素与氮元素的数量关系反演计算出氮元素含量，最终可实现应用能量色散X射线荧光分析法对农用碳酸氢铵肥料中氮元素的定量分析，具体包括如下步骤：
步骤1：取农用碳酸氢铵肥料样品，并对所述农用碳酸氢铵肥料样品进行预处理，得农用碳酸氢铵肥料粉末样品；
步骤2：利用所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品制备待测样品，其中，所述待测样品为含有钡元素的沉淀物，且所述沉淀物中的钡元素与所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品中的氮元素存在化学计量关系；
步骤3：利用能量色散X射线荧光分析仪对所述待测样品中的钡元素进行测量，得到钡元素的特征峰净面积，并根据预先获得的用于反映钡元素的特征峰净面积与钡元素的百分含量的关系的定标曲线，得到待测样品中钡元素的百分含量；
步骤4：根据制备待测样品的化学反应中氮与钡的化学计量关系，计算得到所述农用碳酸氢铵肥料中氮元素的含量。
该基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，首先，对待测量农用碳酸氢铵肥料样品进行预处理及待测样品的制备，其中，所述待测样品为含有钡元素的沉淀物，且所述沉淀物中的钡元素与所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品中的氮元素存在化学计量关系，之后，利用能量色散X射线荧光分析仪对所述待测样品中的钡元素进行测量，得到钡元素的特征峰净面积，带入定标曲线，得到待测样品中钡元素的百分含量，最后，根据制备待测样品的化学反应中氮与钡的化学计量关系，即可计算得到所述农用碳酸氢铵肥料中氮元素的含量。
其中，步骤1中，所述预处理为对所述农用碳酸氢铵肥料样品进行均匀研磨。
其中，步骤2中的制备待测样品包括如下步骤：
步骤21：取所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品，倒入蒸馏烧瓶中，加入蒸馏水溶解，之后，取氢氧化钠溶液加入蒸馏烧瓶中开始蒸馏，使所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品中的铵根离子完全反应，生成氨气；
步骤22：冷凝所述氨气并被硫酸完全吸收，得到硫酸氨和硫酸混合溶液；
步骤23：向所述硫酸氨和硫酸混合溶液中加入氢氧化钠标准滴定溶液直至硫酸被消耗完全，此时，得到硫酸铵与硫酸钠混合溶液；
步骤24：向所述硫酸铵与硫酸钠混合溶液中加入氢氧化钡溶液至沉淀不再产生；
步骤25：将步骤24得到的混合溶液过滤、烘干，得到硫酸钡沉淀，研磨后，取适量硫酸钡粉末进行压片，制得待测样品。
优选，步骤21至步骤24在蒸馏装置中完成，所述蒸馏装置包括滴液漏斗、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶和油浴锅，其中，所述滴液漏斗、蒸馏烧瓶、冷凝管和锥形瓶依次连接，所述油浴锅用于加热蒸馏烧瓶，滴液漏斗内装入氢氧化钠溶液，蒸馏烧瓶中放入所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品，蒸馏过程在蒸馏烧瓶中进行，产生的氨气经冷凝管进入装有过量硫酸的锥形瓶。
优选，步骤25中，过滤采用致密的无灰定量滤纸与抽滤漏斗进行过滤。
优选，步骤25中，利用烘箱进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为2小时。
为使标准样品和待测样品有相似的物理形态和化学成分，步骤3中，预先获得反应钡元素的特征峰净面积与钡元素的百分含量的关系的定标曲线的方法包括如下步骤：
取预处理后的农用碳酸氢铵肥料粉末样品与硫酸钡分析纯粉末并按不同的梯度比例均匀混合、仔细研磨，之后，采用粉末压片法制得多个标准样品；
用能量色散X射线荧光分析仪测量所述多个标准样品，测得每个标准样品中钡元素的特征峰净面积，并以钡元素的百分含量为横坐标，以钡元素的特征峰净面积为纵坐标绘制出所述定标曲线。
其中，所述农用碳酸氢铵肥料样品中主要成分为碳酸氢铵，其他少量成分为重金属杂质及氟。
作为技术方案的改进，步骤2中利用多份农用碳酸氢铵肥料粉末样品对应制备多份待测样品，分别计算出与待测样品对应的农用碳酸氢铵肥料粉末样品中的氮元素的含量，并取平均值作为所述农用碳酸氢铵肥料中氮元素的含量。
实施例1
步骤1：取农用碳酸氢铵肥料样品，进行均匀研磨，得到农用碳酸氢铵肥料粉末样品，其中，所述农用碳酸氢铵肥料样品中主要成分为碳酸氢铵，其他少量成分为重金属杂质及氟；
步骤2：利用所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品制备待测样品：
a、称取5份质量为1.0g的农用碳酸氢铵肥料粉末样品，分别倒入5个500mL蒸馏烧瓶中，加约300mL蒸馏水，量取20mL氢氧化钠溶液(400g/L)倒入滴液漏斗，另在500mL锥形瓶接收器中加入40mL硫酸溶液(0.5mol/L)，将锥形瓶和滴液漏斗连接在蒸馏装置上，并将蒸馏烧瓶置于油浴锅上；
b、开通冷却水，打开滴液漏斗活塞，在氢氧化钠溶液即将流尽时，加入20～30mL蒸馏水冲洗漏斗，剩余少量蒸馏水时关闭活塞，静置十分钟，开始蒸馏，蒸馏出至少150mL馏出液后，用pH试纸测试冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏，此时，肥料中的氮元素全部全部转移至硫酸中，具体地：蒸馏进行时，肥料中的氮元素以原本铵根离子的存在方式转换为氨气蒸汽的存在形式，冷凝后形成一水合氨并被锥形瓶中硫酸溶液吸收形成铵根离子；
c、将锥形瓶(内部为硫酸氨和硫酸混合溶液)取下，之后，用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5mol/L)滴定，至溶液呈灰绿色为终点(溶液内预先加入甲基红-亚甲基蓝混合指示剂)，此时，硫酸被消耗完全，锥形瓶内为硫酸铵与硫酸钠混合溶液；
d、向锥形瓶内加入氢氧化钡溶液(0.04mol/L)至沉淀不再产生为止，此时，硫酸铵与硫酸钠均与氢氧化钡反应完全，并生成硫酸钡沉淀；
e、静置一小时，用致密的无灰定量滤纸过滤上述混合溶液，再用烘箱干燥(温度100℃，时间2小时)后得到硫酸钡沉淀，之后，用电子天平称量每组沉淀的总质量，研磨后，分别称取0.3g进行压片，得到5份待测样品；
步骤3：利用能量色散X射线荧光分析仪对上述待测样品中的钡元素进行测量，探测到钡元素的特征峰净面积，并带入预先获得的用于反映钡元素的特征峰净面积与钡元素的百分含量的关系的定标曲线，得到待测样品中钡元素的百分含量，其中，定标曲线的获得方法如下：
取预处理后的农用碳酸氢铵肥料粉末样品与硫酸钡分析纯粉，按质量比5:5，4:6，3:7，2:8，1:9(即钡含量29.42％，35.30％，41.19％，47.67％，52.95％)混合均匀并研磨，得到5份样品，取每份样品的质量为0.3g，采用粉末压片法制作成标准样品；
用能量色散X射线荧光分析仪测量所述上述5份标准样品，测得每份标准样品中钡元素的特征峰净面积，并以钡元素的百分含量为横坐标，以钡元素的特征峰净面积为纵坐标绘制出所述定标曲线；
步骤4：根据制备待测样品的化学反应中氮与钡的化学计量关系，计算得到上述5份农用碳酸氢铵肥料粉末样品中氮元素的含量。
之后，将上述测量结果取平均值，再与TOC(总有机碳)法进行对比，对比结果如表1所示。从表1可以看出，该方法对农用碳酸氢铵肥料中氮含量的测量结果与TOC法基本一致，证明该方法能够可靠地应用于农用碳酸氢铵肥料中氮元素含量的测量。
表1
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确流程，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (9)
1.一种基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：取农用碳酸氢铵肥料样品，并对所述农用碳酸氢铵肥料样品进行预处理，得农用碳酸氢铵肥料粉末样品；
步骤2：利用所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品制备待测样品，其中，所述待测样品为含有钡元素的沉淀物，且所述沉淀物中的钡元素与所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品中的氮元素存在化学计量关系；
步骤3：利用能量色散X射线荧光分析仪对所述待测样品中的钡元素进行测量，得到钡元素的特征峰净面积，并根据预先获得的用于反映钡元素的特征峰净面积与钡元素的百分含量的关系的定标曲线，得到待测样品中钡元素的百分含量；
步骤4：根据制备待测样品的化学反应中氮与钡的化学计量关系，计算得到所述农用碳酸氢铵肥料中氮元素的含量。
2.按照权利要求1所述基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，其特征在于：步骤1中，所述预处理为对所述农用碳酸氢铵肥料样品进行均匀研磨。
3.按照权利要求1所述基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，其特征在于：步骤2中的制备待测样品包括如下步骤：
步骤21：取所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品，倒入蒸馏烧瓶中，加入蒸馏水溶解，之后，取氢氧化钠溶液加入蒸馏烧瓶中开始蒸馏，使所述农用碳酸氢铵肥料粉末样品中的铵根离子完全反应，生成氨气；
步骤22：冷凝所述氨气并被硫酸完全吸收，得到硫酸氨和硫酸混合溶液；
步骤23：向所述硫酸氨和硫酸混合溶液中加入氢氧化钠标准滴定溶液直至硫酸被消耗完全，此时，得到硫酸铵与硫酸钠混合溶液；
步骤24：向所述硫酸铵与硫酸钠混合溶液中加入氢氧化钡溶液至沉淀不再产生；
步骤25：将步骤24得到的混合溶液过滤、烘干，得到硫酸钡沉淀，研磨后，取适量硫酸钡粉末进行压片，制得待测样品。
4.按照权利要求3所述基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，其特征在于：步骤21至步骤24在蒸馏装置中完成。
5.按照权利要求3所述基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，其特征在于：步骤25中，过滤采用致密的无灰定量滤纸与抽滤漏斗进行过滤。
6.按照权利要求3所述基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，其特征在于：步骤25中，利用烘箱进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为2小时。
7.按照权利要求1所述基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，其特征在于：步骤3中，获得反应钡元素的特征峰净面积与钡元素的百分含量的关系的定标曲线的方法包括如下步骤：
取预处理后的农用碳酸氢铵肥料粉末样品与硫酸钡分析纯粉末并按不同的梯度比例均匀混合、仔细研磨，之后，采用粉末压片法制得多个标准样品；
用能量色散X射线荧光分析仪测量所述多个标准样品，测得每个标准样品中钡元素的特征峰净面积，并以钡元素的百分含量为横坐标，以钡元素的特征峰净面积为纵坐标绘制出所述定标曲线。
8.按照权利要求1所述基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，其特征在于：所述农用碳酸氢铵肥料样品中主要成分为碳酸氢铵，其他少量成分为重金属杂质及氟。
9.按照权利要求1所述基于EDXRF法测量农用碳酸氢铵肥料中氮含量的方法，其特征在于：步骤2中利用多份农用碳酸氢铵肥料粉末样品对应制备多份待测样品，分别计算出与待测样品对应的农用碳酸氢铵肥料粉末样品中的氮元素的含量，并取平均值作为所述农用碳酸氢铵肥料中氮元素的含量。
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