CN103415766A - 波长色散型荧光x射线分析装置 - Google Patents

波长色散型荧光x射线分析装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种波长色散型荧光X射线分析装置，其中，计数损失补偿机构(11)在根据检测器(7)的无感时间对通过计数机构(10)而求出的脉冲的计数率进行补偿时，预先存储通过波高分选器(9)而分选的规定的波高范围和无感时间的相关性，根据该已存储的相关性，按照与测定时的规定的波高范围相对应的方式确定上述无感时间。

Description

波长色散型荧光X射线分析装置
相关申请
本申请要求申请日为2011年5月20日、申请号为日本特愿2011-113735号申请的优先权，通过参照其整体，以作为构成本申请的一部分内容的方式而引用。
技术领域
本发明涉及波长色散型的荧光X射线分析装置。
背景技术
在波长色散型的荧光X射线分析中，对试样照射一次X射线，通过分光元件对由试样产生的荧光X射线进行分光，通过检测器(闪烁计数管、气流型比例计数管等)检测经过分光的荧光X射线，产生脉冲。该脉冲的电压，即波高与荧光X射线的能量相对应，单位时间内的脉冲的数量与荧光X射线的强度相对应。于是，通过波高分选器对脉冲中的规定的波高范围的脉冲进行分选，通过计数器(scaler)等计数机构(计数电路)，求出其计数率(单位时间的脉冲数量)。
如果X射线光子射入检测器而产生1个脉冲，则在其之后的一定时间，所谓的无感时间(不感时间)，即使在X射线光子射入检测器的情况下仍不产生脉冲。另外，如果计数率变高，则在计数机构内，脉冲重合。由于这些情况，产生应被计数的脉冲的计数损失。
于是，在过去，针对检测器和计数机构这两者造成的计数损失，就特定的波高范围来说，针对每个检测器求出作为一个值的无感时间τ，采用该无感时间τ，通过比如下述式(1)对通过计数机构而求出的脉冲的计数率(计数强度)Nm进行补偿，求出经过计数损失补偿的计数率，即计数损失补偿强度Nt(参照专利文献1、2)。
Nt=Nm/(1－τNm)             (1)
另外，人们还提出：按照不受到共存元素的高次线的影响的方式，采用不同于式(1)的计数率的式(参照专利文献1)、式(1)的分母为针对Nm的高次式，并且相应的系数为不同的值的式，以及将该式置换为表的方案等(参照专利文献2)。如果采用这些已有技术的计数损失补偿用的式、表，则即使在因测定而改变通过波高分选器而分选的规定的波高范围的情况下，仍与其没有关系，在针对Nmn的系数保持一定的状态，求出计数损失补偿强度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平2-226058号公报
专利文献2：日本特开昭61-175555号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，实际上，无感时间τ伴随通过波高分选器而分选的规定的波高范围，即波高分析器的下限和上限的设定值而变化，因此，形成针对特定的波高范围的固定值的情况下，如果测定时的规定的波高范围改变，则无法正确地对通过计数机构而求出的脉冲的计数率进行补偿。
本发明是针对上述现有问题而提出的，本发明的目的在于提供一种波长色散型荧光X射线分析装置，其中，即使在通过波高分选器而分选的规定的波高范围改变的情况下，仍可正确地对通过计数机构而求出的脉冲的计数率进行补偿。
用于解决课题的技术方案
为了实现上述目的，本发明的第1方案的波长色散型荧光X射线分析装置包括：X射线源，该X射线源对试样照射一次X射线；分光元件，该分光元件对从试样产生的荧光X射线进行分光；检测器，在该检测器中，射入通过该分光元件分光的荧光X射线，按照与强度相对应的数量产生与荧光X射线的能量相对应的波高的脉冲；波高分析器，该波高分析器分选由该检测器产生的脉冲中的规定的波高范围的脉冲；计数机构，该计数机构求出通过该波高分析器而分选的脉冲的计数率；计数损失补偿机构，该计数损失补偿机构针对应被计数的脉冲的计数损失，根据上述检测器的无感时间，对通过上述计数机构而求出的脉冲的计数率进行补偿。另外，上述计数损失补偿机构预先存储上述规定的波高范围和上述无感时间的相关性，根据该已存储的相关性，按照与测定时的规定的波高范围相对应的方式，确定上述无感时间。
按照第1方案的波长色散型荧光X射线分析装置，计数损失补偿机构预先存储上述规定的波高范围和上述无感时间的相关性，根据该已存储的相关性，按照与测定时的规定的波高范围相对应的方式确定上述无感时间，由此，即使在通过波高分选器而分选的规定的波高范围改变的情况下，仍可正确地对通过计数机构而求出的脉冲的计数率进行补偿。
在第1方案的波长色散型荧光X射线分析装置中，优选，上述计数损失补偿机构预先存储：与该装置相同机种的作为基准的装置中的上述规定的波高范围和上述无感时间的相关性；以及作为基准的规定的波高范围时的该装置的上述无感时间和上述作为基准的装置的上述无感时间的比，而且，根据这些已存储的相关性和比，按照与测定时的规定的波高范围相对应的方式确定上述无感时间。在该场合，在该装置中，不必预先求出上述规定的波高范围和上述无感时间的相关性，可利用在与该装置相同机种的作为基准的装置中求出的上述规定的波高范围和上述无感时间的相关性。
本发明的第2方案的波长色散型荧光X射线分析装置包括：X射线源，该X射线源对试样照射一次X射线；分光元件，该分光元件对从试样产生的荧光X射线进行分光；检测器，在该检测器中，射入通过该分光元件分光的荧光X射线，按照与强度相对应的数量，产生与荧光X射线的能量相对应的波高的脉冲；波高分析器，该波高分析器分选由该检测器产生的脉冲中的规定的波高范围的脉冲；计数机构，该计数机构求出通过该波高分析器而分选的脉冲的计数率；计数损失补偿机构，该计数损失补偿机构针对应被计数的脉冲的计数损失，根据上述检测器的无感时间，对通过上述计数机构而求出的脉冲的计数率进行补偿。另外，上述计数损失补偿机构预先存储多个计数率的波高分布，根据该已存储的波高分布，按照与测定时的规定的波高范围相对应的方式确定上述无感时间。
按照第2方案的波长色散型荧光X射线分析装置，计数损失补偿机构预先存储多个计数率的波高分布，根据该已存储的波高分布，按照与测定时的规定的波高范围相对应的方式确定上述无感时间，由此，即使在通过波高分选器而分选的规定的波高范围改变的情况下，仍可正确地对通过计数机构而求出的脉冲的计数率进行补偿。
此外，在本发明的波长色散型荧光X射线分析装置中，优选上述计数损失补偿机构进一步预先存储：上述检测器的能量分辨率相对荧光X射线的能量的平方根的倒数的比例系数；以及上述检测器的能量分辨率与上述无感时间的相关性，根据这些已存储的比例系数和相关性，按照与测定时的荧光X射线的能量相对应的方式确定上述无感时间。在该场合，像扫描型的波长色散型荧光X射线分析装置那样，即使在不仅通过波高分析器而分选的规定的波高范围，而且射入检测器中的荧光X射线的能量改变的情况下，仍可正确地对通过计数机构而求出的脉冲的计数率进行补偿。
附图说明
根据参照附图的下面的优选的实施形式的说明，会更清楚地理解本发明。但是，实施形式和附图用于单纯的图示和说明，不应用于确定本发明的范围。本发明的范围由后附的权利要求书确定。在附图中，多个附图中的同一部件标号表示同样的部分。
图1为表示本发明的第1和第2实施方式的波长色散型荧光X射线分析装置的外观结构图；
图2为表示对过去的波长色散型荧光X射线分析装置的计数线性进行评价的例子的图；
图3为表示改变波高分析器的上限设定值时的无感时间的变化的例子的图；
图4为表示检测器的能量分辨率和无感时间的相关性的例子的图。
具体实施方式
下面根据附图，对本发明的第1实施方式的波长色散型荧光X射线分析装置进行说明。像图1所示的那样，该装置包括X射线管等的X射线源1，该X射线源1对装载于试样台8上的试样3照射一次X射线2；分光元件5，该分光元件5对由试样3产生的荧光X射线4进行分光；检测器7，在该检测器7中，射入通过该分光元件5分光的荧光X射线6，按照与强度相对应的数量产生与荧光X射线6的能量相对应的波高的脉冲；波高分析器9，该波高分析器9对由该检测器7产生的脉冲中的规定的波高范围的脉冲进行分选；计数机构10，该计数机构10求出通过该波高分析器9而分选的脉冲的计数率；计数损失补偿机构11，该计数损失补偿机构11针对应被计数的脉冲的计数损失，根据检测器7的无感时间，对通过计数机构10而求出的脉冲的计数率进行补偿。另外，该计数损失补偿机构11预先存储上述规定的波高范围和上述无感时间的相关性，根据该已存储的相关性，按照与测定时的规定的波高范围相对应的方式确定上述无感时间。
对像这样，直至构成计数损失补偿机构11时的确认实验进行说明。图2表示在检测器采用闪烁计数管的现有的波长色散型荧光X射线分析装置中，对测定Cu－Kα射线的场合的计数线性进行评价的例子。纵轴表示经过计数损失补偿的计数率，即经过计数损失补偿的X射线强度，单位为cps。横轴表示外加于X射线管上的管电流值(mA)，管电压值(kV)是一定的。在这里，计数损失补偿所采用的无感时间在波高分布的峰值为2V的场合，针对波高分析器的下限设定值LL＝1V，并且上限设定值UL＝3V，即，在1～3V的波高范围而求出。如果计数损失补偿适当，则可知，电流值和X射线强度呈线性，但是如果上限设定值超过求出无感时间时的3V，成为4V、5V，则计数损失补偿过大。
另外知道，波高分析器的下限设定值LL固定在1V，上限设定值UL在2.5～5V的范围内变化，而像图3那样，伴随上限设定值UL的增加，无感时间减小。
于是，按照下述方式构成，该方式为：在计数损失补偿机构11中，预先存储通过波高分析器9而分选的规定的波高范围和无感时间的相关性，根据该已存储的相关性，确定无感时间，该无感时间应与分析对象试样(未知试样)的测定时的规定的波高范围相对应。具体来说，该相关性为针对有代表性的，即经常采用的波高分析器9的下限设定值和上限设定值的各组合，求出无感时间而制作的表。
该表比如，像下述那样而制作。首先，针对有代表性的规定的波高范围中的1个(波高范围A)，采用标准试样进行测定，获得比如管电流值为5mA时的计数率NmA1、与管电流值为50mA时的计数率NmA2。如果正确地对计数率NmA1进行计数损失补偿而得到计数率NtA1，那么如果正确地对计数率NmA2进行计数损失补偿，应当得到计数率10NtA1，由此，根据前述式(1)，如果波高范围A的无感时间由τA表示，则下述的式(2)和式(3)成立。
NtA1=NmA1/(1－τANmA1)          (2)
10NtA1=NmA2/(1－τANmA2)        (3)
由于计数率NmA1和NmA2是已知的，故可根据式(2)和式(3)计算波高范围A的无感时间τA。对各有代表性的规定的波高范围进行该作业，由此可制作上述表。
另外，在采用同一种类的检测器和计数机构(计数电路)的多个装置中，虽然无感时间的绝对值在装置之间稍有不同，但是，无感时间的相对值的变化量在装置之间是较小的。于是，按照下述方式构成，该方式为：在计数损失补偿机构11中，代替求出而存储该装置的上述规定的波高范围和无感时间的相关性的方式而预先存储，在采用与该装置相同机种的作为基准的装置中已求出的规定的波高范围和无感时间的相关性；以及作为基准的规定的波高范围时的该装置中的无感时间和作为基准的装置的无感时间的比，并根据这些已存储的相关性和比，确定应与测定时的规定的波高范围相对应的无感时间。
此外，由于所测定的荧光X射线的能量不限于波高分析器的下限设定值和上限设定值，对无感时间造成影响，故对荧光X射线的能量和无感时间的相关性进行分析。由于检测器的能量分辨率与荧光X射线的能量的平方根的倒数成比例；无感时间实际上与检测器的能量分辨率相关，由此，改变所测定的荧光X射线，求出无感时间，代替荧光X射线的能量与无感时间的相关性，调查检测器的能量分辨率和无感时间的相关性。图4表示波高分析器的下限设定值LL＝1V并且上限设定值UL＝3V时的相关性。在图4中，使Cu－Kα射线的无感时间作为基准值0，绘制其它的荧光X射线的无感时间与基准值的差的图表。像图4所示的那样，可以知道，检测器的能量分辨率和无感时间具有线性相关性。
于是，按照下述方式构成，该方式为：在计数损失补偿机构11中，进一步预先存储：检测器7的能量分辨率相对荧光X射线6的能量的平方根的倒数的比例系数；与检测器7的能量分辨率和无感时间的相关性，根据这些已存储的比例系数和相关性，确定应与测定时的荧光X射线6的能量相对应的无感时间。具体来说，该相关性为下述的表，该表按照下述方式制作，该方式为：针对波高分析器9的下限设定值和上限设定值的有代表性的各组合，求出相对检测器7的能量分辨率的无感时间的变化率(斜率)。同样在这里，采用同一种类的检测器和计数机构(计数电路)。在多个同一种类的装置中，比例系数必须在该装置中求出而存储，但是关于相关性，可预先存储与该装置相同机种的作为基准的装置中已求出的相关性。
综上所述，本装置的计数损失补偿机构11按照下述式(4)确定无感时间。
τ=τPHA(LL，UL)·τi/τb+ΔτE(LL，UL)             (4)
在这里，τ表示已确定的无感时间，τPHA(LL，UL)表示构成测定时的规定波高范围(波高分析器的下限设定值和上限设定值的组合)的作为基准的装置的无感时间，针对形成上述作为基准的装置的规定的波高范围和无感时间的相关性，即从表直接或通过直线内插处理而求出，τi表示作为基准的规定的波高范围时的该装置的无感时间，τb表示作为基准的规定的波高范围时的作为基准的装置的无感时间。
ΔτE(LL，UL)表示用于与测定时的荧光X射线的能量相对应的无感时间的修正量，根据像前述那样存储的比例系数和相关性，按照下述方式求出。首先，根据检测器的能量的分辨率相对于在该装置中求出而存储的荧光X射线的能量E的平方根的倒数的比例系数k，针对测定时的荧光X射线的能量Ex的能量的分辨率作为k/(Ex)1/2而求出，针对作为基准的荧光X射线的能量Eo的能量分辨率作为k/(Eo)1/2而求出。另外，针对作为基准的装置的检测器的能量分辨率与无感时间的相关性，即，针对作为基准的装置的波高分析器的下限设定值和上限设定值的有代表性的各组合，求出相对检测器的能量分辨率的无感时间变化率(斜率)而制作的表，根据该表，直接地或通过直线内插处理而求出测定时的规定的波高范围(波高分析器的下限设定值和上限设定值的组合)的相同变化率K。由此，按照下述式(5)求出ΔτE(LL，UL)。
ΔτE(LL，UL)=K(k/(Ex)1/2－k/(EO)1/2)          (5)
针对计数损失补偿的补偿误差，对本发明的第1实施方式的装置的数值和现有技术的数值进行比较的例子于表1表示。
[表1]
测定射线 LL(V) UL(V) 本发明的补偿误差(%) 已有技术的补偿误差(%)
Cu－Kα 1.0 2.5 0.5 5.8
Cr－Kα 1.3 2.7 0.6 6.1
Ti－Kα 1.0 5.0 0.4 13.2
根据表1可知，按照第1实施方式的装置，首先，即使在改变通过波高分析器而分选的规定的波高范围的情况下，仍可正确地对通过计数机构而求出的脉冲的计数率进行补偿。在这里，在该装置中，不必预先求出规定的波高范围和无感时间的相关性，可采用与该装置相同机种的作为基准的装置中所求出的规定的波高范围与无感时间的相关性。另外知道，按照第1实施方式的装置，即使在不仅通过波高分析器而分选的规定的波高范围，而且射入检测器中的荧光X射线的能量改变的情况下，仍可正确地对通过计数机构而求出的脉冲的计数率进行补偿。
另外，像多元素同时荧光X射线分析装置那样，针对测定对象的各元素而具有包括分光元件和检测器的固定信道的装置中，由于在各信道中测定的荧光X射线的能量没有改变，故与测定时的荧光X射线的能量相对应的无感时间的修正，即不需要式(4)中的ΔτE(LL，UL)的项。
下面对本发明的第2实施方式的波长色散型荧光X射线分析装置进行说明。在第2实施方式的装置中，如果与第1实施方式的装置相比较，在计数损失补偿机构中，仅仅是用于与测定时的规定的波高范围相对应的无感时间的确定方式不同，在第2实施方式的装置中，计数损失补偿机构12预先存储多个计数率的波高分布(波高分布整体的计数率的总计不同的多个波高分布)，根据该已存储的波高分布，按照与测定时的规定的波高范围相对应的方式确定无感时间。具体来说，像下述那样，确定无感时间。
首先，采用标准试样进行测定，比如，获得管电流值为5mA时的第1波高分布、与管电流值为50mA时的第2波高分布，预先存储于计数损失补偿机构12中。这些波高分布既可通过多重波高分析器(多信道分析器)而求出，还可在单信道的波高分析器中，在狭窄地保持下限设定值LL和上限设定值UL之间的所谓窗的状态，使下限设定值LL从较小值开始逐渐增大而求出。
计数损失补偿机构12针对分析对象试样的测定时的规定的波高范围(包含于第1波高分布，也包含于第2波高分布中的波高范围，设为波高范围B)，获得相对第1波高分布的管电流值为5mA时的计数率NmB1、与相对第2波高分布的管电流值为50mA时的计数率NmB2。如果对计数率NmB1正确地进行计数损失补偿得到计数率NtB1，则如果对计数率NmB2正确地进行计数损失补偿应得到计数率10NtB1，由此，如果针对波高范围B的无感时间为τB，则与前述式(2)和(3)相同的式成立，可计算而确定波高范围B的无感时间τB。
同样通过第2实施方式的装置，与第1实施方式的装置相同，即使在通过波高分析器而分选的规定的波高范围变更的情况下，仍可正确地对通过计数机构而求出的脉冲的计数率进行补偿。另外，同样在第2实施方式的装置中，与第1实施方式的装置相同，优选根据需要，按照与测定时的荧光X射线的能量相对应的方式确定无感时间。
如上所述，参照附图，对优选的实施形式进行了说明，但是，如果是本领域的技术人员，在阅读本申请说明书后，会在显然的范围内容易地想到各种变更和修改方式。于是，对于这样的变更和修改方式，应解释为根据权利要求书而确定的发明的范围内。
标号的说明：
标号1表示X射线源；
标号2表示一次X射线；
标号3表示试样；
标号4表示由试样产生的荧光X射线；
标号5表示分光元件；
标号6表示通过分光元件分光的荧光X射线；
标号7表示检测器；
标号9表示波高分析器；
标号10表示计数机构；
标号11、12表示计数损失补偿机构。

Claims (5)

1.一种波长色散型荧光X射线分析装置，其包括：
X射线源，该X射线源对试样照射一次X射线；
分光元件，该分光元件对从试样产生的荧光X射线进行分光；
检测器，在该检测器中，射入通过该分光元件分光的荧光X射线，按照与强度相对应的数量产生与荧光X射线的能量相对应的波高的脉冲；
波高分析器，该波高分析器分选由该检测器产生的脉冲中的规定的波高范围的脉冲；
计数机构，该计数机构求出通过该波高分析器而分选的脉冲的计数率；
计数损失补偿机构，该计数损失补偿机构针对应被计数的脉冲的计数损失，根据上述检测器的无感时间，对通过上述计数机构而求出的脉冲的计数率进行补偿；
上述计数损失补偿机构预先存储上述规定的波高范围和上述无感时间的相关性，根据该已存储的相关性，按照与测定时的规定的波高范围相对应的方式确定上述无感时间。
2.根据权利要求1所述的波长色散型荧光X射线分析装置，其中，上述计数损失补偿机构预先存储：
与该装置相同机种的作为基准的装置中的上述规定的波高范围和上述无感时间的相关性；以及
作为基准的规定的波高范围时的该装置的上述无感时间和上述作为基准的装置的上述无感时间的比，
根据这些已存储的相关性和比，按照与测定时的规定的波高范围相对应的方式确定上述无感时间。
3.一种波长色散型荧光X射线分析装置，该波长色散型荧光X射线分析装置包括：
X射线源，该X射线源对试样照射一次X射线；
分光元件，该分光元件对从试样产生的荧光X射线进行分光；
检测器，在该检测器中，射入通过该分光元件分光的荧光X射线，按照与强度相对应的数量产生与荧光X射线的能量相对应的波高的脉冲；
波高分析器，该波高分析器分选由该检测器产生的脉冲中的规定的波高范围的脉冲；
计数机构，该计数机构求出通过该波高分析器而分选的脉冲的计数率；
计数损失补偿机构，该计数损失补偿机构针对应被计数的脉冲的计数损失，根据上述检测器的无感时间，对通过上述计数机构而求出的脉冲的计数率进行补偿；
上述计数损失补偿机构预先存储多个计数率的波高分布，根据该已存储的波高分布，按照与测定时的规定的波高范围相对应的方式确定上述无感时间。
4.根据权利要求1所述的波长色散型荧光X射线分析装置，其中，上述计数损失补偿机构进一步预先存储：
上述检测器的能量分辨率相对荧光X射线的能量的平方根的倒数的比例系数；以及
上述检测器的能量分辨率与上述无感时间的相关性，
根据这些已存储的比例系数和相关性，按照与测定时的荧光X射线的能量相对应的方式确定上述无感时间。
5.根据权利要求3所述的波长色散型荧光X射线分析装置，其中，上述计数损失补偿机构进一步预先存储：
上述检测器的能量分辨率相对荧光X射线的能量的平方根的倒数的比例系数；以及
上述检测器的能量分辨率与上述无感时间的相关性，
根据这些已存储的比例系数和相关性，按照与测定时的荧光X射线的能量相对应的方式确定上述无感时间。
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